仪器分析复习题及答案.docx

1、仪器分析复习题及答案仪器分析复习题、选择题:1对于下列关于mol L -1 CuSO溶液的陈述，哪些是正确的？ AA.不变不变改变入射光波长，& 亦改变 B.向该溶液中通NH时,C.该溶液的酸度不同时，& 相等 D.改变入射光波长，&2分子光谱是由于 _B 而产生的。A.电子的发射B.电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动C.质子的运动D.离子的运动3在分光光度法中，运用朗伯-比尔定律进行定量分析时采用的入射光为A.白光 B.单色光C.可见光 D.紫外光4溶剂对电子光谱的影响较为复杂，改变溶剂的极性 _B A.不会引起吸收带形状的变化B.会使吸收带的最大吸收波长发生变化C.精细

2、结构并不消失D.对测定影响不大5光学分析法中使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围约为 BA.10 400nm B. 400 750nmC. D.100cm.8910111213141516B.A. RCORRCOCIC.RCOF D. RCOBr）进行原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约 70种元素（包括金属及非金属元素分析，这种方法常用于 _D A.定性 B.半定量C.定量 D.定性、半定量及定量下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是 _C A.直流电弧 B.交流电弧C.电火花 D.高频电感耦合等离子体下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是 _d A.直流电弧 B.交流电弧

3、C.电火花 D.高频电感耦合等离子体当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 _d A.K B. CaC. Zn D. Fe带光谱是由下列哪一种情况产生的 ?_B A.炽热的固体 B.受激分子C.受激原子 D.单原子离子下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定 _BA.折光仪 B.原子发射光谱仪C.红外光谱仪 D.电子显微镜原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的?A.辐射能使气态原子外层电子激发C.电热能使气态原子内层电子激发HO在红外光谱中出现的吸收峰数目为A.3DB.辐射能使气态原子内层电子激发D.电热能使气态原子外层电子激发AB.417在原子吸收分析的理论中，用峰值吸收

4、代替积分吸收的基本条件之一是 _AA.光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多B.光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当C.吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多D.单色器能分辨出发射谱线，即单色器必须有很高的分辨率18空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 _D A.阴极材料 B.阳极材料C.内充气体 D.灯电流19能在近紫外光区产生吸收峰的电子跃迁为 DA. n b* B. bb*Cn n* D. n n*20下列分子中，不能产生红外吸收的是 _d A.CO2 B. H 2OC.SO2 D. H221下列哪些因素影响有色配合物的摩尔吸光系数？ _A A.入射波长 B.待测溶液浓

5、度C.光源强度 D.吸收池厚度22下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是 _DA.C=O B. C-HC. C=C D. O-H23可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 DA.加入释放剂 B.加入保护剂C.扣除背景 D.采用标准加入法24下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？ _A A.铬原子吸收，发射B.铅原子吸收，发射C.铅原子吸收，发射D铊原子吸收，发射25与火焰原子吸收法相比，无火焰原子吸收法的重要优点为 _B A.谱线干扰小 B试样用量少C.背景干扰小 D.重现性好26红外光可引起物质能级跃迁的类型有 CA.分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃迁，转动能级的跃迁B.分子内层电子能

6、级的跃迁C.分子振动能级及转动能级的跃迁D.分子转动能级的跃迁27红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，可以用来 _AA.鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定B.确定配位数C.研究化学位移D.研究溶剂效应28 分子轨道中电子跃迁对应的电磁波谱区为 _C A. X射线区 B.紫外区C.紫外和可见区 D.红外区29物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 _C A.分子的振动 B.分子的转动C.原子核外层电子的跃迁 D.原子核内层电子的跃迁30荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 _AA.咼 B.低C.相当 D.不一定谁高谁低31矿石粉末的定性分析，

7、一般选用下列哪种光源为好 BA.交流电弧 B.直流电弧C.高压火花 D.等离子体光源C.可见分子光谱 D.红外光谱33用原子发射光谱法测定排放污水中含量为 x%-10-6 %的十种元素时，应该选择的光源为_D A.直流电弧光源 B.交流电弧光源C.火花光源 D. ICP34空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是 _C A.阴极材料 B.填充气体C.灯电流 D.阳极材料35可以概括三种原子光谱（吸收、发射、荧光）产生机理的是 _C A.辐射能量使气态原子外层电子产生发射光谱B.辐射能量使气态基态原子外层电子产生跃迁C.辐射能量与气态原子外层电子相互作用D.辐射能量使原子内层电子产生跃迁36原子

8、发射谱线的自吸现象是基于 _D A.不同粒子的碰撞 B.外部磁场的作用C.外部电场的作用 D.同类原子的作用37光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分 析的。电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为 _B_-1 -1A.128204000cm B.4000200 cm-1 -1C. 20033 cm D. 3310 cmAB.原子发射光谱和核磁共振谱D.原子光谱和分子光谱DB.原子发射光谱和红外光谱D.原子吸收光谱和核磁共振谱38下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的?A.原子发射光谱和紫外吸收光谱B.红外光谱和Raman光谱39下列两种方

9、法同属于吸收光谱的是 _A.原子发射光谱和紫外吸收光谱C.红外光谱和质谱D.C.分子吸收特征41下列哪两种光源同是线光源A. W灯和空心阴极灯C.激光和空心阴极灯42原子吸收特征CB.氘灯和Nernst灯D.ICP光源和硅碳棒E.43双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 _DA.可以扩大波长的应用范围B.可以采用快速响应的检测系统C.可以抵消吸收池所带来的误差D.可以抵消因光源的变化而产生的误差44锐线光源的作用是_B A.发射出连续光谱，供待测元素原子蒸气吸收B.产生波长范围很窄的共振发射线，供待测元素原子蒸气吸收C.产生波长范围很窄的共振吸收线，供待测元素原子蒸气吸收D.照

10、射待测元素原子蒸气，有利于原子化作用45空心阴极灯为下列哪种分析方法的光源 _D A.原子荧光法 B.紫外-可见吸收光谱法C.原子发射光谱法 D.原子吸收光谱法46下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高 ? DA. f * B. r)f *C. f * D. nf *47分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 DA.波长接近 B.挥发率相近双波长分光光度计和单波长分光光度计的主要区别是 D48在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置， 通常作为标准的是 AA.铁谱 B.铜谱C.碳谱 D.氢谱49火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收及氢化物原子吸收法，它们的主要区别在于 D

11、C. Hg 和 As D. As 和 Hg54在发射光谱中，光源的作用是 _B A.发射出待测元素的特征光谱B.将试样蒸发、离解、原子化、激发，产生光辐射C.提供仪器照明D.辐射出试样的连续光谱55原子吸收谱线的多普勒变宽是由于 _B56 两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关?575859606162636465在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加 3倍，对两个十分接近峰的分离度是 AA.增加1倍B.增加3倍C.增加4倍D.增加倍色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是 DA. R B. R C. R 1D. R 某色谱峰峰底宽为 50秒，保留时间为50分钟，则该柱子的理论

12、塔板数为 AA.57600B.19944C.10196D.230400如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分， 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？CA.归一化法B.外标法C.内标法D.标准工作曲线法在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取 CA.更细的载体B.最佳线速C.高选择性固定相D.增加柱长当载气流速远大于最佳流速时，为了提高柱效，合适的载气为 BA.摩尔质量大的气体B.摩尔质量小的气体C.中等摩尔质量的气体D.任何气体均可在气相色谱分析中，为了测定农作物中含硫农药的残留量， 应选用下述哪种检测器 ？ DA.热导池B.氢火焰离子化C.电子捕获D.火焰光度在液相

13、色谱中，在以下条件中，提高柱效最有效的途径是 AA.减小填料粒度B.适当升高柱温C.降低流动相的流速D.降低流动相的粘度气一液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 丄AC.改变固定液的化学性质 D.增加固定液的量，从 5%到10%66 已知某组分在一根 1米长的色谱柱的有效塔板数为 1600块，调整保留时间为 100秒,则半高峰宽为_B 秒A. B.D.C.67组分A和B的保留时间分别为和分钟，峰底宽分别为和分钟，则其分离度为 CA. B.C. D.68已知某条件下，用色谱法分离正辛烷的范第姆特方程式中的常数 A=, B= s，C=则最佳流速为 C cm/sA. B.C. D.69在气

14、-液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间 _C A.作用力越小，保留值越小 B.作用力越小，保留值越大C.作用力越大，保留值越大 D.作用力越大，保留值越小73色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中 _D 的差别B.温度差A.沸点差77 GC的分离原理是基于分配系数 K的大小，对于气-固色谱法而言，各组分之间的分离是依据于_d A.溶解能力大小 B.沸点的高低C.熔点的高低 D.吸附能力大小78相对响应值s或校正因子f与下列哪个因素无关？ _D A.基准物 B.检测器类型C.被测试样 D.载气流速79气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 _D A.

15、保留值 B.柱效C.分配系数 D.分离度80在气相色谱分析中，为了测定微量含磷农药的含量，最合适的检测器为 _D_A.热导池 B.氢火焰离子化C.电子捕获 D.火焰光度81将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为 g时的峰面2 2积为cm ，组分i注入量为 g时的峰面积为 cm ，当组分i以纯苯为标准时，相对定量校正因子是_C B.A.A.静电力和诱导力 B.色散力C.氢键力 D. （1）、（2）和（3）83在气-液色谱分析中，组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程 ？ _B A.吸附-脱附 B.溶解-挥发C.离子交换 D.空间排阻84空间排斥色谱法的分离原理是

16、_D A.分配平衡 B.吸附平衡C.离子交换平衡 D.渗透平衡85若在一个1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为 ，若要使它们完全分离，则柱长（m）至少应为 CA. B. 2C. 5 D. 986应用GC方法来测定痕量硝基化合物，宜选用的检测器为 _C A.热导池检测器 B.氢火焰离子化检测器C.电子捕获检测器 D.火焰光度检测器87载体填充的均匀程度主要影响 _A A.涡流扩散 B.分子扩散C.气相传质阻力 D.液相传质阻力【色谱计算题】：2.分析含有二氯乙烷，二溴乙烷、四乙基铅三组分的样品，其相对响应值与显示的峰面积 数据如下：校正因子（F）峰面积（cni）请用归一化法计算各组分的含量。解：

17、W（二氯乙烷）/% =X(X + X+X)X100 = %同理,W（二溴乙烷）/%= %W（四乙基铅）/%= %4.分配系数分别为100和110的两组分，在相比（B = Vs/Vm）为的色谱柱上分离，若使分离度R =，需多长色谱柱？若使分离度 R=，又需多长色谱柱？（设理论塔板高度为）解：(1)已知两组分的分配系数分别为 Ki = 100, K2 = 110,色谱柱的相比 3 = Vs/Vm =,理论塔板高度 H = mm可求得 分配比 K 1 = K 1 (VS/Vm) = K1X3 = 100 X = 20K 2 = K 2 ( VS/Vm) =K2X3 = 110 X = 22选择因子

18、a = K2/ K 1 = 110/100 =Vn/4 X( - 1) /X 22 / (22+1)=得 n=2116-3由 H=L/n 得 L = nH = 2116 X X 10 - = m(2)由题意知，R= 寸，Vn/4 X( - 1) /X 22/23=L= m11. 在一支 2 米长的填充柱上,某两种组分的保留寸间分别为 10 min 和 13 min ,基线宽 度均为 3 min ,欲得到的分离度,所需要的柱长应为多少？解：已知 以及 L = n X H22得 R1 / R 2 = n 1 / n 2 = L 1 / L 2由题意得 R1 = 2 (t R2 - t R1)/ (

19、Y 1 + Y 2)= 1因此，L2 = 2 X =13.在一只米的色谱柱上，分离一个样品的结果如下图:计算：(1)两组分的调整保留时间 t R(1 )及t R(2) ； (2)用组分2计算色谱柱的有效塔板数 n有效及有效塔板高度 H有效；(3)两组分的容量因子 ki及k2； (4)两组分的分离度。解：(1)t R(1) i )=min ; t r(2)=(2) n有效2 2=16(t R(2)/Y2) = 16 X (17/ = 4624H有效=L/n 有效=X 10 /4624 = mm(3) k 1 =t R/t M = = 13 ； k2 = t R/t M = = 16 .1min

20、1min(4) R = tR2 - t R1/(Y 1+Y2)=15.用归一化法测石油 C8芳烃中各组分含量，各组分峰面积及定量校正因子 Fw如下:组分乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯峰面积mm15092170110校正因子Fw试计算各组分的百分含量。解: 二、填空题：1分子的能量主要为 电子能、振动能、转动能三项能量之和。2在色谱分析中，分配系数是指一定温度、 压力下，组分分配达到平衡时组分在 固定相和流动相 中的浓度比。3在色谱分析中，分离度指 相邻两个色谱峰保留值之差与两峰底宽平均值之比 。4仪器分析所涉及的定量分析中， 常用的校正方法有 标准曲线法、内标法和标准加入法 。5CHCONH勺不

21、饱和度为J_。6拉曼光谱图的横坐标为 拉曼位移 ，核磁共振谱图的横坐标为 化学位移 。7助色团指的是 带有非键电子对的基团 ，女口 OH SH 等(举2例即可)；生色团指的是 分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团 。8紫外-可见吸收光谱产生于 分子中价电子在电子能级间的跃迁 的跃迁;红外光谱产 生于分子中振动能级的跃迁 的跃迁;原子光谱产生于 原子外层电子能级间的跃迁 的 跃迁。9通常，可见分光光度计和紫外光度计的吸收池材料分别为 玻璃和石英 。10色谱定量分析中常用的定量方法有 外标法 ，内标法， 归一化法 三种。当样品中 不是所有组分都能出峰，不要求对所有组分作定量分析时，宜采用外标

22、法或内标法 。11组分A从色谱柱流出需， 组分B需，而不被色谱柱保留的组分 P流出柱需。(1) B组分 对A组分的相对保留值是 。(2) A组分在柱中的容量因子是 。( 3) B组分在柱中的 容量因子是 。12在分光光度法中，以 吸光度 为纵坐标，以 波长 为横坐标作图，可得光吸收曲线， 浓度不同的同种溶液，在该种曲线中其最大吸收波长 不变。13如果在其他色谱条件不变的情况下，固定相的用量增加一倍，样品的调整保留时间会 增大 。14 GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有 H 2 , He , N 2三种。15气相色谱检测器可分为质量型和浓度型两类，属于质量型检测器的有 氢火焰离子化和火焰

23、光度，属于浓度型检测器的有 热导池和电子捕获 。16原子光谱的特征为 线 光谱，分子光谱的特征为 带 光谱。17在化合物R C H与R C F中，前者的C=0的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的小，而在化合物 R-C-R与R-C NH2中，前者的C=0的伸缩振动产生的吸收峰的波数比 后者的 大 。18对于紫外及可见分光光度计， 在可见光区可以用 玻璃吸收池 ，而紫外光区则用 石英吸收池进行测量。19有机化合物的紫外吸收光谱受分子中的一些杂原子基团影响， 使得吸收峰波长向长波长方向移动，这些杂原子基团称为 助色团 。20在碱性条件下利用氟离子选择电极测定 F-离子，常会使测定结果偏 高。21双波

24、长分光光度计在仪器设计上通常采用 J_ 个光源，2 个单色器和J 个吸收池。22 某溶液用2cm吸收池测量时 T= 60%贝U A= ，若改用1cm和3cm吸收池则A分别为和 。23气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是 所有的组分都要出现色谱24在AES中，元素的原子从中心发射电磁辐射， 所发射的电磁辐射可能被处在边缘的同一元素基态原子或较低能级的原子吸收， 使检测器接受到的谱线强度降低。 将这种在高温时原子所发射的某一波长辐射被处在边缘低温状态的同种原子所吸收的现象称为 谱线的自吸。25多普勒变宽是由于 原子在空间作无规则热运动 所导致的，故又称 热变宽 。26程序升温指： 对组

25、成复杂、沸程宽的多组分样品进行气相色谱分析时， 通过逐渐升高色谱温度，使各组分依沸点低高的顺序依次流出色谱柱而获得好的分离的方法技术 。27梯度淋洗指：对组成复杂、含有多种不同极性组分样品进行液相色谱分析时， 通过逐渐调节溶剂非极性和极性成分的比例而改变混合溶剂的极性， 根据“相似相溶”的原则， 逐渐将不同极性的组分依次洗出色谱柱而获得良好分离的方法技术28若共存元素在气相中生成气体分子、 氧化物、盐类等分子，由它们产生的分子吸收光谱与光源发射的分析元素共振线重叠，将产生干扰，这种干扰常称为 背景吸收 。29原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时， 往往会发射电磁辐射， 这样产生的光谱为发射光

26、谱30物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为 吸收光谱 。31在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态， 然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。 通过这种方式获得的光谱，称为 荧光光谱 。32由原子能级之间跃迁产生的光谱称为 原子光谱 。33由分子能级跃迁产生的光谱称为 分子光谱 。34发色团是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团 。35 保留时间指 从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间 。36死体积指不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积 。37在AAS法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为 共振线_。38 锐线光源指 能够发射出谱线很窄，且发射线的中心频率与吸收线中心频率完全重合的光源 。39红外光谱中，分子吸收红外辐射后，由基态振动能级跃迁至第一振动激发态所产生的吸收峰称为 基频峰 。40色谱分析中，将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中， 根据试样和内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积可求出被测组分的含量，这种方法称为 内标法。