药物分析.docx

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药物分析

七、计算题

1．精密量取呋喃苯胺酸注射液（标示量20mg/2ml）2ml置100ml容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀取出5.0ml置另一容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀，在271nm测A=0.586。

已知

=594L=1cm，计算标示量的百分含量？

解：

（1）计算公式

（2）计算过程

八、问答题

1．为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？

答：

酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解。

2．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？

答：

利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基无

此反应。

3．盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？

答：

酯键易水解产生对氨基苯甲酸虽时间延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，苯胺

可被氧化为有色物，使溶液变黄。

4．亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？

中国药典采用的是哪种？

答：

亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有：

电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。

中国药典采用的是永停滴定法。

5．苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？

答：

UV吸收不同。

酮体在310nm由最大吸收而苯乙胺无此吸收。

第八章杂环类药物的分析

一、选择题

1．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：

（BE）

（A）茚三酮反应（B）戊烯二醛反应（C）坂口反应（D）硫色素反应（E）二硝基氯苯反应

2．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（C）

（A）地西泮（B）阿司匹林（C）异烟肼（D）苯佐卡因（E）苯巴比妥

3．硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。

地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显（C）

（A）红色荧光（B）橙色荧光（C）黄绿色荧光（D）淡蓝色荧光（E）紫色荧光

4．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（E）

（A）地西泮（B）阿司匹林（C）莘巴比妥（D）苯佐卡因（E）以上均不对

5．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（A）

（A）非水溶液滴定法（B）紫外分光光度法（C）荧光分光光度法

（D）钯离子比色法（E）pH指示剂吸收度比值法

6．异烟肼不具有的性质和反应是（D）

（A）还原性（B）与芳醛缩合呈色反应（C）弱碱性（D）重氮化偶合反应

7．苯并噻嗪类药物易被氧化，这是因为（A）

（A）低价态的硫元素（B）环上N原子（C）侧链脂肪胺（D）侧链上的卤素原子

8．地西泮中有关物质的检查，检查方法为：

取本品，加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液；精密量取供试溶液适量。

加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液，作为对照液。

吸取上述两溶液各5ml，分别点于同一硅胶板上，进行检查，其杂质限量为（D）

（A）0.03％（B）0.02％（C）3％（D）0.3％（E）0.1％

9．可与AgNO3生成银镜反应的药物有（E）

（A）氯丙嗪（B）安定（C）尼可刹米（D）阿司匹林（E）以上都不对

10．用差示分光光度法检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入（E）

（A）醋酸（B）氯仿（C）甲醇（D）乙醇（E）3％丙酮

11．异烟肼中的特殊杂质是（A）

（A）游离肼（B）硫酸肼（C）水杨醛（D）对-二甲氨基苯甲醛（E）SA

12．苯并二氮杂卓类药物中有关物质和降解产物的检查，中国药典主要采用（A）

（A）TLC法（B）GC法（C）IR法（D）UV法（E）差示分光光度法

13．可与AgNO3作用生成银镜反应的药物有（C）

（A）氯丙嗪（B）安定（C）异烟肼（D）尼可刹米（E）阿司匹林

14．中国药典采用戊烯二醛反应鉴别尼可刹米，形成戊烯二醛反应的试剂为（A）

（A）溴化氰（B）溴化钾（C）碘化钾（D）溴酸钾（E）氯化钾

15．采用戊烯二醛反应可以鉴别的药物是（D）

（A）巴比妥（B）对乙酰氨基酚（C）乙酰水杨酸（D）异烟肼（E）利眠宁

16．尼可刹米是属于哪类药物（B）

（A）芳酸类（B）杂环类（C）维生素类（D）抗生素类（E）芳胺类

17．钯离子比色法是以下药物中哪个药物的定量分析法（A）

（A）盐酸氯丙嗪（B）异烟肼（C）尼可刹米（D）乙酰水杨酸（E）利眠宁

18．用溴酸钾法测定异烟肼的依据是（B）

（A）吡啶环的弱碱性（B）酰肼基的还原性（C）吡啶环的特性

（D）遇碱水解后，释放出的二乙胺的特性（E）以上均不对

19．中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中，游离肼的检查均采用（C）

（A）差示分光光度法（B）比浊法（C）薄层色普法（D）HPLC法（E）GC

20．某些吩噻嗪类药物在非水介质中滴定时易产生红色的氯化产物而干扰结晶紫指示终点的变化，除去干扰可加入（D）

（A）NaHSO3（B）Na2SO3（C）VB1（D）VC（抗坏血酸）（E）硫代硫酸钠

21．用铈量法测定吩噻嗪类药物，指示终点的方法为（E）

（A）加酚酞指示终点（B）加甲基橙（C）加溴酚蓝（D）加甲基红（E）自身指示剂

22．对于吩噻嗪类药物，可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法是（E）

（A）与Fe3+呈色（B）铈量法（C）非水滴定法（D）薄层色普法（E）以上都不对

23．在强酸性介质中的溴酚钾反应是测定（E）

（A）对乙酰氨基酚的含量（B）巴比妥类的含量（C）维生素C的含量

（D）止血敏的含量（E）以上都不对

24．异烟肼中的特殊杂质是指（E）

（A）硫酸肼（B）水杨醛（C）SA（D）对-二甲氨基苯甲醛（E）以上都不对

25．某些吩噻嗪类药物在非水介质中滴定时易产生红色的氯化产物而干扰结晶紫指示终点的变化，除去干扰可加入（E）

（A）NaHSO3（B）Na2SO3（C）VB1（D）Na2S2O3（E）以上都不对

26．对于吩噻嗪类药物可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法是（A）

（A）与金属离子络合呈色（钯离子比色法）（B）与Fe3+呈色

（C）非水滴定法（D）铈量法（E）薄层色谱法

27．用差示分光光度法检查异烟肼中游离肼，在参比溶液中加入（E）

（A）甲醇（B）乙醇（C）醋酸（D）氯仿（E）丙酮（3％）

28．异烟肼的含量测定，2005版药典采用溴酸钾法，所用的指示剂为（D）

（A）乙氧基黄啥精（B）甲基红（C）酚酞（D）甲基橙（E）结晶紫

29．酰肼基团的反应是以下哪个药物的鉴别反应（C）

（A）巴比妥类（B）维生素B1（C）异烟肼（D）尼可刹米（E）青霉素

30．在强酸介质中的KBrO3反应是测定（A）

（A）异烟肼含量（B）对乙酰氨基酚含量（C）巴比妥类含量（D）止血敏含量（E）维生素C含量

31．异烟肼与芳醛发生缩合反应其产物是（D）

（A）形成配位化合物（B）放出二乙胺气体（C）形成沉淀（D）形成腙（E）形成银镜反应

32．酰肼基团是下列哪个药物的用于鉴别，定量分析的基团（E）

（A）青霉素类（B）尼可刹米类（C）巴比妥类（D）盐酸氯丙嗪（E）以上都不对

33．根据吩噻嗪类药物的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是（B）

（A）非水溶液滴定法（B）在胶束水溶液中滴定

（C）紫外分光光度法（D）铈量法（E）钯离子比色法

34．根据异烟肼的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是（D）

（A）溴酸钾法（B）溴量法（C）剩余碘量法（D）钯离子比色法（E）非水溶液滴定法

35．根据利眠宁的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是（E）

（A）非水溶液滴定法（B）紫外分光光度法（C）比色法（D）高效液相色谱法（E）铈量法

36．下列方法中可用于异烟肼含量测定的是（D）

（A）非水酸量法（B）碘量法（C）铈量法（D）溴酸钾法（E）亚硝酸钠法

二、填空题

1．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去1个电子显红色，失去2个电子红色消褪。

2．TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以__硫酸肼_为对照品。

3．用差示分光光度检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入__3％（V/V）的丙酮__。

4．杂环类药物主要包括_吡啶_类，_吩噻嗪_类，_苯并二氮杂_类。

5．_钯离子比色_法可选择性地用于未被氧化的吩噻嗪类药物的测定。

三、是非题

（√）1．异烟肼加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即有黑色浑浊出现。

此反应称为银镜反应。

（×）2．异烟肼，加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即有黑色浑浊出现。

此反应称为麦芽酚反应。

（√）3．安定没有重氮化偶合反应的原因是其酸水解产物中没有2-氨基-5-氯二苯甲酮。

（√）4．戊烯二醛反应为尼可刹米和异烟肼的鉴别反应。

（√）5．利眠宁的酸水解产物为2-氨基-5-氯-二苯甲酮。

（√）6．中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中，游离肼的检查，均采用薄层色普法。

（√）7．利眠宁酸水解后显芳伯氨基反应。

四、简答题

1．什么叫戊烯二醛反应和2,4-二硝基氯苯反应？

这两个反应适用于什么样的化合物？

答:

戊烯二醛反应是指溴化氰作用于吡啶环，使环上氮原子由3价转变于5价，吡啶环发生水

解反应生成戊烯二醛，再与芳伯胺缩合，生成有色的戊烯二醛衍生物的反应。

2,4-二硝基氯苯反应是在无水条件下，将吡啶及某些衍生物与2,4-二硝基氯苯混合共热或

使其热至熔融，冷却后加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解，溶液呈紫红色的反应。

这两个反应适用于吡啶环的β位或γ位被羧基衍生物所取代的尼可刹米和异烟肼。

2．如何鉴别尼可刹米和异烟肼？

答:

方法一：

异烟肼与氨化硝酸银试液生成银镜。

方法二：

异烟肼与芳醛缩合形成腙，其有固定的熔点可用于鉴定。

3．如何鉴别酰肼基？

答:

还原反应及缩合反应都可用于酰肼基的鉴别。

4．异烟肼中游离肼是怎样产生的？

常用的检查方法有哪些？

Ch.P中用什么方法测定异烟肼的含量？

答:

异烟肼中游离肼可在合成工艺中由原料引入，也可在贮藏过程中降解产生。

异烟肼中游离肼常用的检查方法有：

TLC、比浊法等。

Ch.P中用溴酸钾滴定法测定异烟肼的含量。

5．苯并噻嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞？

答:

消除干扰

7．苯并噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的？

具有什么特点？

其氧化产物和未取代苯并噻嗪的紫外吸收有何差别？

答:

基本母核三环系统，有三个峰值，205、254、300附近，氧化产物有四个峰值。

8．简述铈量法测定苯并噻嗪类药物的原理？

答:

在酸性介质下可被硫酸铈定量氧化测定，先失去一个电子形成红色的自由基，终点时失去

两个电子红色退去。

9．简述钯离子比色法的原理？

答:

在适当pH下与钯离子形成有色络合物。

10．如何鉴别氯氮卓和地西泮？

氯氮中的有关物质包括哪两种？

使用薄层色谱法检查时，使用的显色系统是什么？

答:

沉淀反应，稀硫酸。

五、配伍题

[1～2题]

（A）与碘化铋钾生成沉淀

（B）与AgNO3生成二银盐的沉淀

（C）与氨制AgNO3生成银镜反应

（D）在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐

（E）在弱酸性条件下与Fe3+反应生成紫色配位化合物

1．生物碱的鉴别反应（A）

2．异烟肼的鉴别反应（C）

[3～4题]

（A）酸性染料比色法

（B）钯离子比色法

（C）经酸水解后生成2-氨基-5-氯二苯甲酮进行重氮化偶合比色

（D）戊烯二醛反应

（E）银镜反应

3．利眠宁的测定法（C）

4．尼可刹米的测定法（D）

六、问答题

1．根据异烟肼的结构特点，简述有哪几种定量分析方法？

答:

测定方法的依据是：

结构中具有酰肼基，所以具有还原性；吡啶环的碱性。

常用的测定方法有：

溴酸钾法；溴量法；剩余碘量法；非水溶液滴定法。

2．根据吩噻嗪类药物的结构特点，试述有哪几种定量分析方法？

答：

（1）10位取代基烃胺基的弱酸性用非水溶液滴定法测含量。

（2）由于结构中具有不饱和共轭双键，用UV法定量。

（3）由于结构中S、N原子上的孤对电子被硫酸铈氧化进行容量分析测定。

（4）在适当的pH介质中，吩噻嗪类药物与金属钯离子形成有色络合物，进行比色测定。

3．杂环类药物包括哪几类？

每一类药物中举出一至两个典型药物？

答：

杂环类药物中药物中较为广泛应用的有三类杂环类药物：

第一类：

吡啶类药物如：

尼可刹米、异烟肼。

第二类：

吩噻嗪类药物如:

第三类：

苯并二氮杂类药物如：

地西泮、利眠宁等。

第九章维生素类药物的分析

一、选择题

1．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（B）

（A）维生素A（B）维生素B1（C）维生素C（D）维生素D（E）维生素E

2．检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb）多少毫升？

（E）

（A）0.2ml（B）0.4ml（C）2ml（D）1ml（E）20ml

3．维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是（C）。

（A）硼酸（B）草酸（C）丙酮（D）酒石酸（E）丙醇

4．硅钨酸重量法测定维生素B1的原理及操作要点是（C）

（A）在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量

（B）在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量

（C）在酸性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重不算含量

（D）在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量

（E）在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量

5．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（B）

（A）17.61mg（B）8.806mg（C）176.1mg（D）88.06mg（E）1.761mg

6．能发生硫色素特征反应的药物是（B）

（A）维生素A（B）维生素B1（C）维生素C（D）维生素E（E）烟酸

7．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（B）

（A）维生素A（B）维生素B1（C）维生素C（D）维生素D（E）维生素E

8．维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（D）

（A）IU（B）g（C）ml（D）IU/g（E）IU/ml

9．测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（E）

（A）保持维生素C的稳定（B）增加维生素C的溶解度（C）使反应完全

（D）加快反应速度（E）消除注射液中抗氧剂的干扰

10．维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有（A）

（A）碱性酒石酸铜（B）硝酸银（C）碘化铋钾（D）乙酰丙酮（E）三氯醋酸和吡咯

11．对维生素E鉴别实验叙述正确的是（D）

（A）硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色

（B）硝酸反应中维生素E水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色

（C）维生素E0.01％无水乙醇溶液无紫外吸收

（D）FeCl3-联吡啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子

（E）FeCl3-联吡啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子

12．2,6-二氯靛酚法测定维生素C含量（AD）

（A）滴定在酸性介质中进行

（B）2,6-二氯靛酚由红色→无色指示终点

（C）2,6-二氯靛酚的还原型为红色

（D）2,6-二氯靛酚的还原型为蓝色

13．维生素C注射液碘量法定量时，常先加入丙酮，这是因为（B）

（A）丙酮可以加快反应速度

（B）丙酮与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰

（C）丙酮可以使淀粉变色敏锐

（D）丙酮可以增大去氢维生素C的溶解度

14．维生素E的含量测定方法中，以下叙述正确的是（C）

（A）铈量法适用于复方制剂中维生素E的定量

（B）铈量法适用于纯度不高的维生素E的定量

（C）铈量法适用于纯度高的维生素E的定量

（D）铈量法适用于各种存在形式的维生素E的定量

15．有关维生素E的鉴别反应，正确的是（A）

（A）维生素E与无水乙醇加HNO3，加热，呈鲜红→橙红色

（B）维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.

（C）维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.

（D）维生素E无紫外吸收

（E）维生素E本身易被氧化

16．维生素C与分析方法的关系有（ABDE）

（A）二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量（B）与糖结构类似，有糖的某些性质

（C）无紫外吸收（D）有紫外吸收（E）二烯醇结构有弱酸性

二、问答题

1．维生素A具有什么样的结构特点？

答:

共轭多烯侧链的环正烯1有紫外吸收2易氧化变质。

2．简述三氯化锑反应？

答:

纤维素A在饱和的无水三氯化锑的的CH3Cl溶液中显蓝色变为紫红色。

3．三点校正法测定维生素A的原理是什么？

答:

本法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故

称三点校正法，其原理基于以下两点：

（1）杂质的吸收在310～340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度变小。

（2）物质对光的吸收具有加和性。

即在某一样品的吸收曲线中，各波长的吸收度是维生

素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加。

4．三点校正法的波长选择原则是什么？

答:

1选择VA的最大吸收波长2在最大吸收波长的两侧各选一点。

5．简述铈量法测定维生素E的原理？

应采用何种滴定介质？

为什么？

答:

VE用硫酸加热回流生成酚用硫酸铈滴定定量为对一生系醌，过量的硫酸铈在二苯胺指示剂

指示滴定终点。

6．简述维生素B1的硫色素反应？

答:

维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化成硫色素。

硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光。

7．维生素C结构中具有什么样的活性结构？

因而使之具有哪三大性质？

答:

二烯醇内脂环手性碳原子强还原性糖的性质旋光性

8．简述碘量法测定维生素C的原理？

为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？

如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？

答:

维生素C结构中有二烯醇结构，具有强还原性，可被不同氧化剂定量氧化，碘可定量氧化

维生素C，采用淀粉指示剂，用碘滴定液滴定。

在酸性介质中，维生素C受空气中氧的氧

化作用减慢。

加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定的影响。

消除维生素C注射

液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响，可加2ml丙酮。

第十章甾体激素类药物分析

一、选择题

1．四氮唑比色法测定甾体激素时，对下列哪个基团有特异反应（A）

（A）Δ4-3-酮（B）C17-α-醇酮基（C）17,21-二羟-20-酮基（D）C17-甲酮基

2．四氮唑比色法的影响因素有（E）

（A）碱的种类及浓度（B）温度与时间（C）光线与O2（D）溶剂与水分（E）以上均对

3．Kubor反应适用于（B）的含量测定。

（A）雄性激素（B）雌性激素（C）皮质激素（D）孕激素（E）以上都不是

4．异烟肼比色法测定法甾体激素类药物的含量时，对（A）更有专属性。

（A）Δ4-3-酮基（B）Δ5-7-酮基（C）C11-酮基（D）C17-酮基（E）C20-酮基

5．下列哪个药物不是皮质激素（D）

（A）可的松（B）肤轻松（C）地塞米松（D）苯丙酸诺龙

6．IR光谱是鉴别甾体激素类药物的重要方法，若红外光谱中有1615，1590，1505cm－1的特征峰时，表示该药物属于（C）

（A）皮质激素（B）雄性激素（C）雌性激素（D）孕激素（E）以上均不是

7．醋酸可的松属于（A）类甾体激素。

（A）皮质激素（B）雄性激素（C）雌性激素（D）孕激素（E）蛋白同化激素

8．异烟肼法测定具有（C）结构的甾体药物反应速度最快。

（A）C20-酮基（B）C11-酮基（C）Δ4-3-酮基（D）C17-酮基

9．异烟肼法测定甾体激素时常用（A）为溶剂。

（A）无水乙醇（B）95％乙醇（C）50％甲醇（D）50％乙醇

10．四氮唑比色法中多采用（B）为溶剂。

（A）50％乙醇（B）无醛乙醇（C）甲醛（D）甲苯

11．四氮唑比色法中常采用的碱为（A）

（A）氢氧化四甲基铵（B）氢氧化钠（C）碳酸氢钠（D）氢氧化钾

12．四氮唑比色法对氧气和光线敏感，不宜采取（D）

（A）用避光容器，置于暗处（B）达到最大显色时间，立即其吸收度

（C）使容器中充氮（D）尽可能延长反应时间，使反应充分

13．下列药物中与四氮比唑反应速度最快的是（A）

（A）可的松（B）氢化可的松

（C）醋酸可的松（D）氢化偌尼松磷酸钠

14．采用TCL法检查甾体激素类药物中“其他甾体”使用的显色剂为（D）

（A）异烟肼（B）铁酚试液（C）硫酸（D）四氮唑盐

15．下列药物中A环为苯环的是（D）

（A）炔诺酮（B）黄体酮（C）可的松（D）炔雌醇

16．中国药典收载的地塞米松磷酸钠中甲醇的检查方法为（B）

（A）HPLC（B）GC（C）AAS（D）HPEC（E）容量法

17．中国药典收载的甾体激素类药物的含量测定方法绝大多数是（D）

（A）异烟肼比色法（B）四氮唑比色法（C）紫外法（D）HPLC法（E）铁酚试剂比色法

18．中国药典中甾体激素之“其他甾体”检查采用（C）

（A）GC法（B）HPLC法（C）TLC法（D）PC法（E）UV法

19．四氮唑比色法适用于（A）药物的测定。

（A）皮质激素（B）雌激素（C）雄激素（D）孕激素（E）蛋白同化激素

20．（A）类甾体激素分子中具有α-醇酮基而具有还原性。

（A）皮质激素（B）雄激素和蛋白同化激素（C）雌激素（D）孕激素（E）以上都不对

21．醋酸氟地松中氟的测定采用（C）

（A）先碱性回流，再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应

（B）先氧化回流，再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应

（C）先氧瓶燃烧破坏，再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应

（D）先碱熔融，再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应

（E）直接测定

二、填空题

1．甾体激素类药物的母核为环戊烷并多氢菲。

2．硅胶G是指以煅石膏为黏合剂的硅胶。

3．亚硝基铁氰化钠反应是黄体酮灵敏而专属的鉴别反应。

4．甾体激素类药物分子结构中存在C＝C－C＝O和C＝C－C＝C共轭体系，在紫外光区有特征吸收。

三、是非题

（×）1．紫外光谱属于电子光谱，而红外光谱属于分子光谱，故紫外光谱的专属性强。

（×）2．亚硝基铁氢化钠反应中，黄体酮是红色。

（√）3．四氮比唑法中溶剂的含水量不得超过5％。

（√）4．中国药典采用铁酚试剂比色法测定了炔雌醇片的含量