验证方案HPLC.docx

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验证方案HPLC

高效液相色谱仪

验证方案

类别：

编号：

部门：

验证委员会页码：

共16页，第1页

版次：

新订替代：

起草部门：

年月日

审核：

年月日

审阅会签：

（验证委员会）

批准：

年月日

实施日期：

年月日

复印数：

批准：

分发至：

1．概述………………………………………………………………………………………………………3

2．验证目的…………………………………………………………………………………………………3

3．验证依据及验证范围……………………………………………………………………………………3

4．验证工作小组……………………………………………………………………………………………3

5．验证方案审批……………………………………………………………………………………………3

5.1验证方案起草……………………………………………………………………………………………3

5.2验证方案会签……………………………………………………………………………………………3

5.3验证方案批准……………………………………………………………………………………………3

5.4验证方案实施……………………………………………………………………………………………3

6．验证的准备………………………………………………………………………………………………3

6.1文件资料的确认…………………………………………………………………………………………3

6.2售后服务…………………………………………………………………………………………………4

6.3关键性仪表及消耗性备品备件…………………………………………………………………………4

6.4安装检查…………………………………………………………………………………………………4

6.5计算机的安装情况检查………………………………………………………………………………4

6.6安装确认结论及批准……………………………………………………………………………………5

7．安装验证内容……………………………………………………………………………………………5

7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求…………………………………………5

7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求…………………………………………5

7.1.2起草标准操作规程……………………………………………………………………………………5

7.1.3仪器校正………………………………………………………………………………………………5

7.2运行确认（也即功能试验）……………………………………………………………………………5

7.2.1测试项目和认可标准…………………………………………………………………………………5

7.2.2验证所需的材料………………………………………………………………………………………5

7.2.2.1玻璃仪器设备………………………………………………………………………………………5

7.2.2.2试剂、标准溶液……………………………………………………………………………………5

7.2.2.3其它辅助设备………………………………………………………………………………………5

7.2.3软件系统安全性确认（必要时）………………………………………………………………………5

7.2.4运行确认的实施………………………………………………………………………………………6

7.2.5运行确认评价及结论…………………………………………………………………………………7

8.性能确认（适用性预试验）…………………………………………………………………………………7

9.拟订再验证项目及周期……………………………………………………………………………………8

10.验证结论…………………………………………………………………………………………………8

1.概述

高效液相色谱法（HighPerformanceLiquidChromatography，HPLC）是一种现代液相色谱法，其基本方法是用高压输液泵将流动相泵入到装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图并进行数据处理，得到测定结果。

由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。

高效液相色谱仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。

该仪器

为双泵型高效液相色谱仪，由输液泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理系统组成。

应用软件为，版本号。

2.验证目的

按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。

3.验证范围及验证依据

3.1本方案适用于对理化室高效液相色谱仪的验证。

3.2本方案验证依据

3.2.1JJG705-2002高效液相色谱仪检定规程

3.2.2高效液相色谱仪操作规程

4.验证工作小组

组长

姓名

职务/职称

部门

成员

5.验证方案审批

5.1验证方案起草

起草部门

签名

日期

设备动力部

年月日

质管部

年月日

5.2验证方案会签

部门

签名

日期

质管部

年月日

设备动力部

年月日

5.3验证方案批准

批准人

签名

日期

质量部部长

年月日

5.4验证方案实施

实施部门

职责

设备动力部

负责仪器的安装确认。

质管部

负责仪器的运行确认、性能的确认。

6.验证的准备

6.1文件资料的确认

下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求

序号

文件/资料

编号

存放地

1

设备采购定单

2

原版操作说明书安装手册和维修手册（如必要）

3

仪器操作规程SOP

4

仪器使用、维修记录

5

中华人民共和国国家计量检定规程JJG705-2002

6

仪器档案（如必要）

7

中国药典（2005版）附录

8

标准物质证书

9

验证方案

结论：

检查人检查日期

复核人复核日期

6.2售后服务

维修单位：

联系电话：

地址：

传真：

联系人：

检查人日期

6.3关键性仪表及消耗性备品备件：

见附件2

检查人日期

6.4安装检查

对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。

检查内容

要求

方法

结果

环境

室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。

目测

环境温度

5℃-35℃

温湿度仪测

环境相对湿度

20%～85%

温湿度仪测

安装位置

仪器应平稳而牢固地安置在工作台上

按要求安装

电压

220V±22V

电压仪测

频率

50Hz±0.5Hz

接地

接地良好

接地电阻表测定

电源线

与插孔吻合

按要求安装

液体管路

液路管路选材正确，连接处密封良好，检漏合格

按要求安装

检查人日期

6.5计算机的安装情况检查

项目

安装的主要软件

文件格式

安装位置

数据文件保存位置

密码复杂性

工作站安装

6.6安装确认结论及批准

结论：

所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求。

气、电及管路连接符合供货方的要求。

仪器安装。

检查人日期

批准人日期

7．安装验证内容

7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：

见附件3。

7.1.1评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求

查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。

检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。

检查结果记录于附件4。

7.1.2起草标准操作规程（可验证后补充）

标准操作规程

维护保养规程

校正规程

7.1.3仪器校正

由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。

7.2运行确认（功能试验）

7.2.1测试项目和认可标准

整个验证过程分为单个部件的验证和整机验证。

验证时一般先验证泵、柱温箱、自动进样器的性能，接着是检测器的性能，最后是整机的性能验证。

根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG705-2002、中国药典（2005版）附录确定。

验证部件

验证项目

合格标准

输液泵

流量设定值误差SS

0.5ml/min:

＜5%；1.0ml/min:

＜3%；2.0ml/min:

＜2%

流量稳定性误差SR

0.5ml/min:

＜3%；1.0ml/min:

＜2%；2.0ml/min:

＜2%

梯度误差GC：

不超过±3%

柱温箱

柱箱温度设定值误差ΔTS

＜±2℃

柱箱控温稳定性TC

≤1℃

自动进样器

进样量准确度误差

≤±2%

检测器

基线噪声

≤2×10－5AU

最小检测浓度

≤1×10－7g/mL（萘的甲醇溶液）

基线漂移

≤5×10－4AU/h

波长示值误差

不超过±2nm

波长重复性

优于2nm

整机性能

定性测量重复性误差

RSD≤1.5%

定量测量重复性误差

RSD≤3.0%

7.2.2验证所需的材料

7.2.2.1玻璃仪器设备计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。

7.2.2.2试剂、标准溶液

a）萘（AR）

b）甲醇（色谱纯）

c）咖啡因（AR）

d）去离子水:

电导率不大于0.1μs/cm

e）紫外波长标准物质

7.2.2.3其它辅助设备

a）玻璃仪器：

经检定、其它玻璃器皿

b）C18色谱柱

c）铂电阻温度计（Pt100）准确度≤0.3℃

d）秒表分度值不大于0.1秒

e）注射器10μl、50μl、10ml

f）分析天平

g）游标卡尺15cm/0.02mm

7.2.3软件系统安全性确认

打开计算机开关，待屏幕运行Windowsxp操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统。

再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试5次。

不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。

结论：

检查人：

日期：

7.2.4运行确认的实施

7.2.4.1输液泵泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检定

将仪器的输液系统，进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为流动相，流量设为1.0mL/min，按说明书启动仪器，待压力平稳后保持10分钟，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准