第六届全国技能大赛化学分析简答题.docx
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第六届全国技能大赛化学分析简答题
化学分析工理论试题（简答∕论述题）
A级
1．分析结果准确度的检验方法有哪几种？
答：
常用的检验方法有三种：
平行测定、用标样对照和用不同的分析方法对照。
2．什么叫平行测定法？
答：
所谓平行测定是操作分析时，对同一试样同时进行两份分析即按相同条件进行双份操作分析。
平行测定要求平行测定的两个结果应很接近，未超出允许误差范围，可取平均值，否则有超差者必须重新分析结果达到接近。
3．简要说明原子吸收光谱法的基本原理是什么？
答：
原子吸收光谱法的基本原理是基于元素所产生的原子蒸汽队同种元素所发射的特征谱线的吸收作用进行定量分析。
即由一种特制的光源（元素的空心阴极灯）发射出元素的特征谱线，谱线通过该元素的原子蒸汽时被吸收，产生吸收信号，所吸收的吸光度的大小与试样中该元素的含量成正比。
即A=K.
4．基准物质必须符合哪些条件。
答：
基准物质应符合五项要求：
（1）是纯度（质量分数）应≥99.9％；
（2）是组成与它的化学式完全相符，如含有结晶水，其结晶水的含量均应符合化学式；
（3）是性质稳定，一般情况下不易失水、吸水或变质，不与空气中的氧气及二氧化碳反应；
（4）是参加反应时，应按反应式定量地进行，没有副反应；
（5）是要有较大的摩尔质量，以减小称量时的相对误差。
5．重量分析对沉淀形式有哪些要求？
答：
（1）沉淀的溶解度必须很小，这样才能保证被测组分沉淀完全；
（2）沉淀应易于过滤和洗涤；
（3）沉淀力求纯净，尽量避免沾污杂质；
（4）沉淀应易于转化为称量形式。
6．滴定分析法的基本原理
答：
滴定分析是基于物质相互反应完全时，其物质的量满足一定的化学计量关系，根据消耗滴定剂的量与被测物质的量满足摩尔比关系，计算被测物质的含量。
7．晶形沉淀的沉淀条件是什么？
答：
⑴沉淀作用应在适当稀的溶液中进行，这样容易得到大颗粒沉淀。
⑵应在不断搅拌下缓缓加入沉淀剂
⑶沉淀作用宜在热溶液中进行。
⑷陈化，使沉淀变得更加纯净。
8．如何开启挥发的试剂瓶（瓶内装乙醚,HNO3,HCL,NH3）？
答：
尤其是夏季或室温较高的情况下,应先经流水充分冷却后,盖上湿布再打开,且不可将瓶口对着自己或他人.
9．请解释当置信概率为95%时，置信区间为67.37%-67.49%的含义。
答：
含义是：
对一样品的某物质通过几次测定后有95%的可靠性，认为其真实含量在67.37%-67.49%之间。
10．简述准确度与精密度的关系？
答：
精密度高是准确度高的前提，即准确度高首先要精密度高；但精密度高了，准确度不一定高，在消除了系统偏差的前提下，精密度高准确度才高。
11．长期用玻璃瓶贮装的溶液会发生怎么变化？
答：
会使溶液中含有钠、钙、硅酸盐杂志或使溶液中某些离子吸附于玻璃表面，使溶液中该离子浓度降低。
12．分光光度法显色反应中有哪些干扰及消除方法？
答干扰：
（1）干扰离子本身具有颜色；
（2）干扰离子与显色剂或被测组分反应，生成更稳定的配合物或发生氧化还原反应，使显色剂或被测组分的浓度降低；（3）干扰离子与显色剂反应生成有色化合物或沉淀。
消除方法：
（1）控制溶液的酸度；
（2）加入掩蔽剂（3）改变干扰离子的价态以消除干扰；（4）选择适当的入射波长消除干扰；（5）选择合适的参比溶液；（6）分离干扰离子。
13．什么叫指示剂的变色范围？
它和指示剂的变色点有何关系？
答指示剂明显地由一种颜色变为另一种颜色的PH范围称为指示剂的变色范围。
各种指示剂由于其电离常数不同，其变色点的PH值也不相同，指示剂的变色范围通常在变色点前后各一个PH单位，即PH=PKHIn±1（pKHIn为理论变色点）。
14．什么叫吸收增强效应？
答在X射线荧光分析中，由于试样中除分析元素外的其它元素对分析谱线强度的减弱或增强，而使得分析谱线的强度与待测元素的浓度的正比关系受到影响，这种影响称为吸收――增强效应。
15．说明滴定管的读数方法
答：
滴定管读数方法应遵循：
（1）注入溶液调节初始读数时，应等待1～2分钟；
（2）读数时要保证滴定管垂直向下；
（3）初读与终读方式要保持一致，以减少视差；
（4）读数要读到小数点后两位。
16．现有Fe3+、Cu2+、Zn2+、Ag+四种离子的混合溶液，要使Fe3+与其它离子分离，请在NaOH、KOH、NH4OH、NH4Cl中选择一种试剂，并说明理由。
答：
应选用NH4OH。
因在浓氨溶液中Cu2+、Zn2+、Ag+均生成配离子而留在溶液中，但Fe3+生成Fe（OH）3沉淀，从而使Fe3+与其它离子分离。
17．简述高频电感耦合等离子体（ICP）的优点。
答：
①检出限低；②稳定性好，精密度、准确度高；③自吸效应、基体效应小；④选择合适的观测高度，光谱背景小。
18．分析工作对试样的分解一般要求有哪些？
答：
①试样应分解完全；②试样分解过程中待测成分不应有挥发损失；③分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。
19．原子发射光谱法主要包括哪三个过程？
答：
①由光源提供能量使试样蒸发、形成气态原子，并进一步使气态原子激发而产生光辐射；②将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线；③用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。
20．原子吸收光谱分析中灯电流的选择原则
答在保证放电稳定和有适当光强输出情况下，尽量选用低的工作电流。
21．简述重量分析对沉淀式的要求有哪些？
答：
（1）沉淀式应具有最小的溶解度。
（2）沉淀式应尽可能具有便于过滤和洗去杂质的结构。
（3）沉淀式应当容易转变为称量式。
22．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的玻璃仪器,写出名称和规格。
（1）盛装K2Cr2O7标准溶液以进行滴定,；
（2）储放一升AgNO3标准溶液；
（3）冷却灼烧后坩锅。
答：
盛装K2Cr2O7标准溶液以进行滴定,用酸式滴定管，储放一升AgNO3标准溶液用综色细口玻璃瓶，灼烧后坩锅应在干燥内冷却。
23．如何配制和保存Na2S2O3溶液？
答：
使用煮沸并冷至室温的水配制，或配好后煮沸10min。
配制时可加入少许Na2CO3，以抑制细菌的作用。
配好的溶液应茶色瓶中密封保存，放置两周后过滤备用。
24．标准物质的基本特征是什么？
答案：
化学成分分布的均匀性，化学成份量量准确性和样品的长期稳定性是标准物质的基本特征，也是标准物质的基本要求。
25．试分析酸碱滴定法中，酸碱标准溶液浓度太浓或太稀的弊端。
答案：
当酸碱标准溶液浓度过高时，所产生的误差比较大，而浓度太低时，指示剂变色不明显，也将引起分析误差。
26．为什么在酸碱滴定时常用强酸或强碱作滴定剂？
答案：
为使酸碱滴定pH突跃范围尽可能大，以利指示剂的选择并减小误差，常用强酸或强碱作滴定剂，被测定的物质（酸或碱）是不能人为选择的，但滴定剂可以人为选用。
27．分析结果报出时的有效数字位数规定是什么？
答：
在分析结果报出时
当分析结果数据≥10%时，分析结果保留4位有效数字；
10%＞当分析结果数据≥1%时，分析结果保留3位有效数字；
当分析结果数据﹤1%时，分析结果保留2位有效数字。
28．滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？
答：
加入半滴的操作是:
将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
29．标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？
而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？
答：
为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
30．化学分析常用的试剂分几级?
怎样表示?
答：
分四级。
一级优级纯（标签绿色）用GR表示
二级分析纯（标签红色）用AR表示
三级化学纯（标签蓝色）用CP表示
四级化学实验试剂（标签黄色）用LR表示
此外还有更高的基准试剂、光谱纯试剂。
31．实验室如何用浓硫酸配置稀硫酸？
为什么要这样操作？
答：
纯H2SO4与水反应时放出大量热，故在配制稀H2SO4时应将浓H2SO4徐徐加入水中并加以搅拌以散热，切不可反向进行，否则放出大量的热，水迅速蒸发飞溅带出浓H2SO4伤人。
32．试样分解时常用的方法有哪些？
答:
溶解法和熔融法。
溶解法：
是用酸或碱直接进行溶解的方法。
熔融法：
是一种用酸性和碱性熔剂与试样在高温下进行复合分解反应的方法。
33．矿样粉碎全部通过一定的筛目，不允许将粗粒弃去，为什么？
答：
在矿石中难破碎的粗粒与易破碎的细粒的成份常常不同，在任何次过筛时，应将未通过孔的粗粒进一步破碎，直到全部过筛为止，不可将粗粒弃去。
34．什么叫四分法？
答：
先将以破的样充分混匀，堆成圆锥形，将它压成圆饼状，通过中心按十字形切为四等份，弃去任意对角两份。
35．通常作为溶剂的酸有几种？
答：
常用作溶剂的酸有盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸以及它们的混合酸。
36．简述溶度积和溶解度的关系？
答：
溶度积表示难溶解电解质在一定温度下溶解能力的大小，对于同类型难溶电解质，溶度积小者其溶解度也小，可以说沉淀的溶度积是反映沉淀溶解度的标志，两者之间具有内在的相互联系，可以用溶解度求它的溶度积，反过来可以根据溶度积求溶解度。
37．过硫酸铵银盐氧化－硫酸亚铁铵标准溶液滴定容量法测定铬的方法中，当溶液中同时存在锰、钒、铬离子时，过硫酸铵先氧化哪种离子，为什么？
答；氧化顺序为钒、铬、锰。
因为它们的标准电极电位分别为；E
（S
O
/SO
）=2.01V,E
（Cr
O
/Cr
）=1.33V,E
（MnO
/Mn
）=1.51V,E
（VO
/VO
）=0.999V。
电极电位越低，表示其还原态的还原能力越强，首先被氧化，所以钒先被氧化。
38．用NaOH标液滴定0.1mol/L的HCL-H3PO4混合液，可以出现几个滴定突跃范围？
答：
两个
第一个突跃为HCL被滴定，H3PO4被滴定到H2PO4-
第二个突跃为H2PO4-被滴定到HPO42-
39．有一碱溶液可能是NaOH，NaHCO3，Na2CO3或以上几种物质混合物，用HCL标准溶液滴定，以酚酞为指示剂滴定到终点时消耗HCLV1mL；继续以甲基橙为指示剂滴定到终点时消耗HCLV2mL，由以下V1和V2的关系判断该碱溶液的组成。
（1）V1>0，V2=0
（2）V2>0，V1=0
（3）V1=V2
（4）V1>V2>0
（5）V2>V1>0
答：
V1>0，V2=0NaOH
V2>0，V1=0NaHCO3
V1>V2>0NaOH+Na2CO3
V2>V1>0NaHCO3+Na2CO3
V1=V2Na2CO3
40．下列情况分别引起什么误差？
如果是系统误差，应如何消除？
⑴砝码被腐蚀；
⑵天平两臂不等长；
⑶容量瓶和吸管不配套；
⑷重量分析中杂质被共沉淀；
⑸天平称量时，最后一位读数估计不准；
⑹以含量为99％的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。
答：
⑴引起系统误差，校正仪器；
⑵引起系统误差，校正仪器；
⑶引起系统误差，校正仪器；
⑷引起系统误差，做对照实验；
⑸引起偶然误差；
⑹引起系统误差，做对照实验或提纯试剂。
41．化学计量点和滴定终点是否相同？
为什么？
答：
不同，化学计量点是指：
在滴定过程中，当滴入的标准溶液的物质的量与待测定组分的物质的量恰好符合化学反应式所表示的化学计量关系时，我们称反应到达了化学计量点；滴定终点是指：
指示剂颜色发生变
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