高分子实验讲义.docx

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高分子实验讲义

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　　　　　　高分子科学实验讲义　　　　　　　　高分子教研室　　　　　　目　　录　　　　实验一常见塑料和纤维的简易鉴别..............................................1实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合..............................................4实验三丙烯酸酯的乳液聚合..........................................................6实验四苯乙烯的悬浮聚合............................................................10实验五熔融缩聚反应制备尼龙-66..............................................14实验六聚氨酯泡沫塑料的制备....................................................18实验七热固性脲醛树脂的制备....................................................21实验八膨胀计法测定高聚物的玻璃化转变温度........................24实验九用偏光显微镜研究聚合物结晶形态................................27实验十粘度法测定聚合物的分子量..........................................30实验十一差示扫描量热法（DSC）测定聚合物热性能..............35实验十二、热失重法测定聚合物的热稳定性.............43实验十三DMA测定高聚物的动态力学性能...........................46实验十四用扫描电子显微镜观察聚合物形态..........................50实验十五高聚物熔融指数的测定..............................................53实验十六高聚物熔体流变特性的测定......................................56　　　　　　实验十七改性苯丙乳液的合成与性能分析............63实验十八丙烯酸脂类压敏胶的制备与性能测试....68　　　　　　　　实验一常见塑料和纤维的简易鉴别　　　　一、实验目的　　1．了解聚合物燃烧试验和气味试验的特殊现象，借以初步辨认各种聚合物。

2．利用聚合物溶解的规律及溶剂选择的原则，了解并掌握溶解度法对常见聚合物的定性分析。

二、基本原理　　聚合物的鉴别，特别对未知聚合物试样的鉴别颇为复杂，即使经纯化处理的聚合物也很难用单一的方法进行鉴别。

常见聚合物通常可用红外、质谱、X光衍射、气相色谱等仪器进行可不同程度的定性和定量分析。

而基于聚合物的特性简单地通过外观、在水中的浮沉、燃烧、溶解性和元素分析的方法进行实验室的鉴别则方便易行。

1．根据试样的表观鉴别　　HDPE、PP、NY66、NY6、NY1010质硬，表面光滑。

LDPE、PVF、NY11质较软，表面光滑，有蜡状感觉。

硬PVC、PMMA表面光滑，无蜡状感觉。

PS质硬，敲打会发出清脆的“打铃声”。

2．根据试样的透明程度鉴别　　透明的聚合物聚丙烯酸酯类，聚甲基丙烯酸酯类，再生纤维素，纤维素酯类和醚类，聚甲基戊烯类，PC、PS，PVC和它的共聚物。

半透明的聚合物尼龙类，PE，PP，缩醛树脂类。

透明性往往与样品的厚薄，结晶性，共聚物某些成分的含量等有关。

如：

EVA中VC的含量大于15％可以从半透明变为透明。

半透明的聚合物在薄时变为透明。

加入填料共混后，透明聚合物变为不透明。

结晶可使透明聚合物变为半透明。

3．根据聚合燃烧试验的火焰及气味鉴别　　样品置火焰边缘，，检验样品燃烧的　　1　　　　火焰及气味。

　　4．根据聚合物的密度鉴别　　聚合物的密度差别悬殊，有些比水轻，浮于水面，有些则比水重2倍，因此可以通过密度的测定来鉴别一些聚合物。

5．根据溶解性试验来鉴别　　溶解性试验的依据是选择溶剂的三原则。

6．根据元素定性分析鉴别三、仪器和试剂　　酒精灯、试管、镊子、滴瓶、乙醇、环己烷、甲苯、氯仿、二甲苯、丙酮等。

四、实验步骤　　1．对已知样品的进行燃烧试验、溶解度试验，训练基本操作。

　　2．取定量未知样品，通过观察外观，燃烧观察火焰颜色及辨别其气味，结合溶解性的试验鉴定其是何种聚合物。

五、实验报告内容　　1．记述已知聚合物燃烧试验时的火焰颜色、现象及气味。

填写下表。

塑料英文燃烧情况火焰状态离火后情况气味名称简写易燃、难焰色，发燃烧、自熄、燃?

?

烟情况继续燃烧、离火即灭、熄灭?

?

塑料变化状态软化、起泡、熔滴?

?

2．记述未知样品检定的方法、步骤及鉴定的结果，并加以讨论结果是否合理。

六、思考题　　1．为什么要同时做燃烧试验和溶解度试验?

　　2．试剂和聚合物之间溶度参数相近就足以保证两者相溶吗?

在什么情况下，可应用溶度参数相近的原则来判别聚合物的溶解性能?

　　2　　

　　　　　　3．晶态与非晶态的聚合物溶解过程有何区别?

学会以燃烧法、溶剂溶解法鉴别一些常见的塑料和纤维。

　　3　　　　实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合　　　　一、实验目的　　了解甲基丙烯酸甲酯的自基聚合原理，掌握本体聚合的方法；熟悉有机玻璃的制备及成型方法。

二、基本原理　　本体聚合是烯类单体在没有介质的情况下，单体本身在引发剂或催化剂等作用下进行的聚合，而自基聚合可以通过本体聚合实现。

本体聚合的特点是产物纯净，尤其可以得到透明制品，所需设备简单。

甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法可以制得有机玻璃。

聚甲基丙烯酸甲酯于有庞大的侧基存在，为无定形固体，其最突出的性能具有高度的透明性，其比重小，故制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。

同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。

聚甲基丙烯酸甲酯表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔喉部作照明。

聚甲基丙烯酸甲酯的电性能优良，是很好的绝缘材料。

　　甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行如下聚合反应：

　　　　nCH2CH3CCOOCH3CH2CH3CnCOOCH3于甲基丙烯酸甲酯单体比重只有/cm3，而聚合物比重为g/cm3，故有较大的体积收缩。

三、仪器和试剂　　主要仪器设备：

试管四颈瓶冷凝管恒温水浴搅拌器四、实验步骤　　4　　　　称取16ml甲基丙烯酸甲酯，并用玻璃纸准确称取的过氧化苯甲酰，混合放进锥形瓶中，装上回流冷凝管，以水浴加热保持85～90℃。

注意引发剂是否全部分解完全，观察现象，看有无气泡产生。

经15～20min后，体系稍有粘稠状时，换冷水浴冷却到40℃左右。

将反应物倒入预先洗净烘干的小试管中，密封试管口，移入40～50℃烘箱中放置2～3天。

到固化阶段后，再在115℃士5℃处理1h，使聚合达到完全，冷却后脱模。

五、注意事项　　MMA在本体聚合中的突出特点是有“凝胶效应”，即在聚合过程中，当转化率达到10％～20％时，聚合速率突然加快，物料的粘度骤然上升，以致发生局部过热现象。

其原因是于随着聚合反应的进行，物料的粘度增大，活性增长链移动困难，致使其相互碰撞而产生的链终止下降；相反，单体分子扩散作用不受影响，因此活性链与单体分子结合进行链增长的速率不变，总的结果是聚合总速率增加，以致发生爆发性聚合，即“爆聚”现象。

六、讨论与思考　　1．MMA的本体聚合“凝胶效应”的产生原因？

有何特点？

制造有机玻璃的步骤有哪些？

　　2．本体聚合工艺中的关键是什么？

采用什么措施来解决这些问题？

　　5　　　　实验三丙烯酸酯的乳液聚合　　一、实验目的：

　　1．了解乳液聚合的基本原理2．学习典型的乳液聚合的实施过程二、实验原理　　乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。

　　乳液聚合与悬浮聚合相似的是都是将油性单体分散在水中进行聚合反应，因而也具有导热容易，聚合反应温度易控制的优点，但与悬浮聚合有着显著的不同，在乳液聚合中，单体虽然同以单体液滴和单体增溶胶束形式分散在水中的，但于采用的是水溶性引发剂，因而聚合反应不是发生在单体液滴内，而是发生在增溶胶束内形成M/P乳胶粒，每一个M/P乳胶粒仅含一个自基，因而聚合反应速率主要取决于M/P乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。

于胶束颗粒比悬浮聚合的单体液滴小得多，因而乳液聚合得到的聚合物粒子也比悬浮聚合的小得多。

　　乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引发体系时，聚合反应可在室温下进行。

乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。

乳液聚合所得乳胶粒子粒径大小及其分布主要受以下因素的影响：

　　乳化剂，对同一乳化剂而言，乳化剂浓度越大，乳胶粒子的粒径越小，粒径大小分布越窄；　　油水比，油水比一般为1:

2～1:

3，油水比越小，聚合物乳胶粒子越小；　　引发剂，引发剂浓度越大，产生的自基浓度越大，形成的M/P颗粒越多，聚合物乳胶粒越小，粒径分布越窄，但分子量越小；　　6　　　　温度，温度升高可使乳胶粒子变小，温度降低则使乳胶粒子变大，但都可能导致乳液体系不稳定而产生凝聚或絮凝；　　加料方式，分批加料比一次性加料易获得较小的聚合物乳胶粒，且聚合反应更易控制；分批滴加单体比滴加单体的预乳液所得的聚合物乳胶粒更小，但乳液体系相对不稳定，不易控制，因此多用分批滴加预乳液的方法。

三、仪器和试剂　　1．试剂：

丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、过硫酸铵、十二烷基硫酸钠、OP-10、辛醇、邻苯二甲酸二丁酯、碳酸氢钠、去离子水。

　　2．主要仪器：

四颈瓶、回流冷凝管、搅拌器、温度计、台称、加热及控温装置、滴液漏斗、滴管、量筒。

恒温水浴。

　　　　四、实验步骤　　1．在烧杯中加入，和60ml去离子水；　　2．在60℃充分搅拌，使其完全溶解；　　3．洗涤单体：

将一定量的单体放进分液漏斗中，分别加入5%w的tNaOH溶液和20%wtNaCl的溶液，加入量都为单体体积的20%，用力摇晃震荡，静置分层，分流出下层液体，按相同方法洗涤单体3次至无色，然后用去离子水洗涤单体至无色透明，最后用无水硫酸钙干燥，待用。

　　4．将乳化剂溶液过滤后倒入装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶中；　　5．加入过硫酸铵、碳酸氢钠5ml、混合单体；　　7　　

　　　　　　6．温度保持在70～75℃，再将其余过硫酸铵水溶液加入；7．滴加剩余单体，在～内加完，温度不能超过80℃；　　8．滴加完后保持在80℃左右；　　9．最后升温至90℃，保持；　　10．降温至50℃，搅拌出料，得到白色乳液，可直接用作粘合剂。

五、性能测试1．乳液固含量的测定　　在准确称重的表面皿中加入1～乳液，准确称重后，放入80℃的烘箱中烘2h，取出放在干燥器中冷却后，准确称重。

　　固含量=/×100%　　2．粘接实验　　用少量乳液粘牛皮纸、木片、铝片用薄薄的乳液涂在纸、木片、铝片上，两片粘在一起，烘干,测拉伸强度。

3．稀释稳定性　　取含量相当5g固体含量的试样，放到预先有70ml水的100ml奈氏比色管中，以水稀释至刻度，用玻璃棒充分搅匀，静置24h，观察下层沉淀的毫升数4．离心稳定性　　取5-8ml试样置于离心管中，4000r/