实验室操作基础.docx

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实验室操作基础

实验室操作培训

玻璃工操作和塞子的钻孔

一、实验目的及基本要求

  在有机化学实验中，常常需要多种不同角度的弯管，直径不同的毛细管及滴管和搅拌棒等用品，因此必须掌握一些简单的玻璃工操作，才能自己动手制这些用品。

  通过实验，要求学生能够掌握简单玻璃工操作的基本要领，会弯不同角度的玻璃弯管，会拉不同直径的毛细管和制电动搅拌器上的玻璃搅拌棒等。

二、操作要点和说明

1、玻璃弯管的制备

  有机化学实验中常用的玻璃弯管有45o、75o、90o、135o等。

初学者容易出现的问题有：

弯曲部分变细了，扭曲了，瘪了等。

为此:

（1）加热部分要稍宽些，同时要不时转动使其受热均匀。

（2）不能一面加热一面弯曲，一定要等玻璃管烧软后离开火焰再弯，弯曲时两手用力要均匀，不能有扭力，拉力和推力。

（3）玻璃管弯曲角度较大时，不能一次弯成，先弯曲一定角度将加热中心部位稍偏离原中心部位，再加热弯曲，直至达到所要求的角度为止。

（4）弯制好的玻璃弯管不能立即和冷的物件接触，要把它放在石棉网（板）上自然冷却。

（5）水蒸汽导人管的弯制。

见曾绍琼书P54。

2、毛细管的拉制

  有机化学实验中常用的毛细管有熔点管、沸点管、薄等层层析点样用的毛细管，减压蒸馏用的毛细管及滴管等，内径要求各不相同。

初学者容易出现的问题及克服方法是：

（1）玻璃管尚未烧柔软就拉，把玻璃管拉成了亚铃形，所以一定要等玻璃管烧软化后再拉，软化程度要比弯玻璃管强一些。

（2）玻璃管尚未离开火焰就拉，毛细管很快被拉断，所以要等玻璃管烧软化后离开火焰再拉，拉的速度既不能太快也不能大慢。

应根据毛细管内径要求而定，内径小的可快点，内径大的可慢点。

（3）拉后的毛细管未等冷却就立即放在台子上，至使毛细管两端弯曲或破裂，所以拉毛细管时，两手要端平，使玻璃管烧软化后离开火焰向相反方向拉，拉后稍停片刻再放到垫有石棉网（板）的台子上冷却。

3、玻璃搅拌棒的制备

  这里所说的玻璃搅拌棒，是指装在电动搅拌头上的搅拌棒。

这里介绍一种制备简单，搅拌效果又好的玻璃搅拌棒的制法。

  取一根一定长度的玻璃棒，在煤气灯火焰上将距一端约2cm处烧软后，先弯成135℃，再将弯曲部分烧软化后放在石棉网（板）上，用老虎钳等硬物压扁即可．

三、思考题

  1、弯曲和拉细玻璃管时，玻璃管的温度有什么不同？

为什么要不同呢？

弯制好了的玻璃管，如果和冷的物件接触会发生什么不良的后果？

应该怎样才能避免？

答：

拉制玻璃管时，玻璃管的温度比弯曲玻璃管时玻璃管温度要稍高，玻璃管的软化程度要强些，否则拉不动（细）。

弯制好了的曲玻璃管，如果和冷的物件按触，玻璃管很容易破裂，为此可将弯制好了的曲玻璃管放在石棉网（板）上自然冷却。

2、在强热玻离管（棒）之前，应用小火加热。

在加工完毕后又需小火“退火”，这是为什么？

答：

在强热之前先用小火加热，使玻璃管（棒）的温度逐渐升高，否则如果直接强热，温度变化太快将会引起玻离管（棒）破裂。

加工完毕后，小火“退火”，也是为使温度逐渐降低，否则，如温度突然降低，也会使玻璃管（棒）发生破裂。

3、把玻璃管插入塞子孔道中时要注意些什么？

怎样才不会割破皮肤呢？

拔出时要怎样操作才安全？

答：

把玻璃管插入塞子孔道中时要注意的是：

（1）孔道直径要适宜；

（2）管端可蘸点水或甘油或凡士林润滑；（3）握玻离管的手离插入端尽量近些以减小扭矩；（4）要旋转前进，不要硬推，做到这些就不会割破皮肤了。

拔出时要注意的是：

（1）握玻璃管的手离插入端尽量近，也为减小扭矩。

（2）一面旋转一面用力拔，而不能只用力拔而不旋转。

（3）对长时间插入橡皮塞的玻璃管一般较难拔掉，这是因为橡胶老化使其与玻璃管粘牢的缘故，遇到这种情况只有用刀片切开拿掉了。

熔点的测定和温度计刻度的校正

一、实验目的及基本要求

   物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。

  目前测熔点的方法有：

（1）毛细管法测熔点；

（2）熔点测定仪测熔点。

 通过实验主要是要让学生掌握用毛细管法测定固体有机物质熔点的操作方法，了解显微熔点测定法原理及操作技术。

二、基本原理

物质的温度与蒸气压的关系如下图所示

 曲线SM——物质固相的蒸气压与温度的关系

 曲线ML——物质液相的蒸气压与温度的关系（因为两条线斜率不同，所以有交点）

  M——固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存，这时的温度TM即为该物质的熔点。

三、操作要点和说明

 影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：

   1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。

初学者容易出现的问题是，

封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。

   2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。

  3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。

  4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。

一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。

  5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。

  6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。

进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。

  7、使用硫酸作加热浴液（加热介质）要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜色变深，有碍熔点的观察。

若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。

采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。

若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。

见兰大、复旦书P431。

  8、测定工作结束，一定要等浴液冷却后方可将浓硫酸倒回瓶中。

温度计也要等冷却后，用废纸擦去硫酸方可用水冲洗，否则温度计极易炸裂。

 9、用熔点仪测熔点见北师大《化学实验规范》P256。

四、思考题

1、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？

（1）熔点管壁太厚。

（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。

（3）熔点管不洁净。

（4）样品未完全干燥或含有杂质。

（5）样品研得不细或装得不紧密。

（6）加热太快。

答:

（1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。

（2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。

  （3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。

  （4）样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大．样品含有杂质的话情况同上。

  （5）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。

  （6）加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。

这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。

另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。

2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？

为什么？

答：

不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。

蒸馏、分馏和沸点的测定

一、实验目的和基本要求

  蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。

不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。

分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。

 通过实验使学生：

（1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。

（2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。

（3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。

二、基本原理

  当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。

所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。

  分馏：

如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。

  如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。

  应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。

  在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。

这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。

这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。

工业上的精馏塔就相当于分馏柱。

三、操作要点和说明

   1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于）该化合物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。

   2、沸石的加入为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。

   3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜（lml／min），不能太快，否则达不到分离要求。

   4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。

  5、如果维持原来加热程度，不再