分析测试实验指导书.docx

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分析测试实验指导书

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第一章分析样品的采集与制备

一、分析样品的种类

样品是分析工作的对象，在林业科学研究或生产实践中，则可能是代表一批种子、一块林地、一片森林或一段流域等。

采集的样品必须具有充分的代表性，若样品没有代表性，不论分析结果如何精密都毫无价值。

因此，分析工作者对样品的采集与制备一定要十分重视，采集的样品不仅要使之具有代表性，而且在操作和处理过程中还要防止变化和污染。

样品包括原始样品、平均样品和试验样品三类：

原始样品：

从同一块林地的不同地点，或同一株植物的不同部位采集的样品称为原始样品。

为保证分析需要，可根据分析指标数量，需要量等确定原始样品的采集量，一般应不少于2kg。

平均样品：

将原始样品平均地分出一部分样品，供实验室分析用的样品叫做平均样品。

为使样品具有代表性，平均样品也应有一定的数量保证。

试验样品：

从平均样品中分出一小部分样品，供分析测试用的样品叫做试验样品或简称试样。

二、分析样品的采集与制备

实验1.1森林土壤样品的采集与制备

森林土壤剖面的特点是：

枯枝落叶层比较发达，根系和石砾含量多，依赖生存的土壤生物多，所处的地形比较复杂。

分析森林土壤的目的是为了提供关于对森林土壤管理建议时的科学依据。

森林土壤样品的采集是森林土壤研究工作和森林土壤分析工作中的一个重要环节，是关系到森林土壤分析结果和由此得出土壤管理的结论是否正确的一个先决条件。

因此森林土壤样品的采集必须考虑到地形等自然因素及耕作施肥等人为因素影响土壤的不均一性，要求选择有代表性的地点和代表性的土壤，并且要根据采样目的及分析项目不同而采用不同的采样方法和制备方法。

１、森林土壤样品的采集

森林土壤样品的采集方法根据分析目的的不同而异，在森林土壤资源调查、适地适树的调查规划等工作中需要分析土壤基本理化性质，须按土壤剖面的发生层次采样。

若为研究森林土壤生态系统的结构与功能及提高森林土壤生产力，则须选择有代表性的森林类型的代表性的森林土壤类型进行定位观测森林土壤的季节性动态变化，采样可不考虑土壤剖面的发生层次。

采样的方法是：

在选择好挖掘土壤剖面的位置后，先挖一个1.0m×1.5m（或1.0m×2.0m）的长方形土坑，长方形较窄的一面作为观察面，观察植被不容破坏，挖出的土壤应顺序放在土坑两侧，以便按原来层次填土，土坑的深度根据具体情况确定，一般要求达到母质或地下水即可，大多在1.0-1.5m之间。

然后根据土壤剖面的颜色、结构、质地、坚实度、湿度、植物根系分布等自上而下地划分土层，进行剖面特征的观察记载，作为土壤基本性质的资料及分析结果审查时的参考，最后自下而上逐层采集土壤分析样品（布袋装）和纸盒标本，一般采样只在各发生层的中部采集，而不是在整个发生层都采，这样可以克服层次间的过渡现象，从而增加样品的典型性或代表性。

随后将所采样品放入布袋和纸盒内，布袋装土壤分析样品，一般采集1kg左右，在布袋内外均应附上土壤标签，写明剖面号数、采集地点、土层深度、采样深度、土壤名称、采样人和采样日期。

如果土壤样品这很潮湿，则需敞开袋口，直到土壤样品风干，再进行包装托运到实验室。

此外，为了获得可靠数据并保证精度，简便易行的方法就是通常采用的采集混合土壤样品。

作为一般的规定，如果用土钻采样，至少要采集6个土样，然后将它们并为一个混合土壤样品。

并且采集3-4个混合土壤样品，就能获得相对具有代表性的数据。

例如在50×50m2的研究地块上，用土钻采集3-4个混合土壤样品，而每个混合土壤样品包含6个单独的土样，是能够较好地满足要求的。

在采集腐殖质样品时，可用直径30-40cm金属圆筒，将金属圆筒置于地表,采集筒内的腐殖质样品，这样可以获得定量的样品。

样品采集好后，装入塑料袋，贴上标签。

若在野外工作时间较长，而不能将样品及时运回实验室时，务必将土袋放在土壤剖面内，紧贴土壁，上覆少许土粒。

土壤样品在运输过程中应避免过分受热，最好装入商业凉袋或冷凉箱中运输。

样品运回实验室后应立即进行化学分析。

否则将样品贮存于4℃冰箱内。

２、森林土壤样品的制备

森林土壤样品的制备步骤：

风干、研磨、过筛、混和分样、贮存。

2.1风干

从试验林地采回的土壤样品，应及时进行风干，以免发霉而引起性质的改变。

其方法是将土壤样品弄成碎块平铺在干净的纸上，摊成薄层放于室内阴凉通风处风干，经常加以翻动，加速其干燥，切忌阳光直接曝晒，风干后的土样再进行研磨过筛、混和分样处理。

风干场所要防止酸、碱等气体及灰尘的污染。

2.2研磨过筛

在森林土壤生态系统定位研究中，对于土壤含水量、土壤水分-物理性质、水化学分析、土壤速效养分及可溶性钙、镁、硫、亚铁、高铁、pH以及土壤微生物数量等的测定，需要用新鲜样品（湿土）进行测定，不需研磨过筛，如果条件不允许，则只能将土样风干带回实验室内测定。

但土壤含水量、土壤微生物数量等测定项目必须用湿土立即进行测定。

用新鲜样品（湿土）测定的最大优点是反映了土壤在自然状态时的有关理化性状，具有照相般真实性。

但新鲜土样较难压碎和混匀，称样误差较大，因而要用较大的称样量或较多次的平行测定，才能得到较为可靠的平均值。

在进行土壤物理分析时，样品处理的方法是取风干土样100-200g，挑去大的有机物及石块，用研钵研磨，通过2mm孔径筛的土样作为物理分析用。

做土壤颗粒分析时，须通过3mm（6-7目）筛及2mm（10目）筛，称出3-2mm粒级的砾量，计算其3-2mm粒级的砾含量百分数。

最后将通过2mm（10目）筛的土样分别混匀、称量后盛于广口瓶内。

在进行土壤化学分析时，样品制备的方法是取风干样品一份，仔细挑去石块，根茎及各种新生体和侵入体。

研磨，使全部通过2mm（10目）筛，这种土样可供速效养分、交换性能、pH等项目的测定。

分析有机质、全氮、全磷、全钾等项目时，可多点分取20-30g已通过2mm（10目）筛的土样进一步研磨，使其全部通过0.25mm（60目）筛为止。

如用碱熔法测定全磷、全钾等项目时，须将通过0.25mm（60目）筛的土样取一部分继续研磨，并全部通过0.149mm（100目）筛为止。

如用酸溶法分析全钾、全钠等项目蛙，必须通过0.07mm（200目）筛备用（如果分析微量元素，避免用铜丝网筛，须改用尼龙丝网筛）。

2.3混和分样

研磨过筛后将样品混匀。

如果采来的土壤样品数量太多，则要进行混合、分样。

样品的混合可以用来回转动的方法进行，并用土壤分样器或四分法将混合的土壤进行分样，将多余的土壤弃去，一般有1kg左右的土壤

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2.4贮存

过筛后的土样经充分混匀，然后装入玻璃塞广口瓶或塑料袋中，内外各具标签一张，写明编号、采样地点、土壤名称、深度、筛孔、采样日期和采样者等项目。

所有样品都必须编号用专册登记。

制备好的土样要妥为保存，避免日光、高温、潮湿和有害气体的污染。

一般土样保存半年至一年，直至全部分析工作结束，分析数据核实无误后，才能弃去。

重要研究项目或长期性研究项目的土样，可长期保存，以便必要时查核或补充其它分析项目之用。

实验1.2森林植物样品的采集与制作

本标准适用于森林植物（包括森林枯枝落叶层）样品的采集与制备

⒈森林植物样品的采集与制作

森林植物每年从土壤中取走大量的营养元素，而又以凋落、分泌、死亡等方式每年大量归还物质于土壤中，这是森林生态系统中生物循环的一个重要环节。

森林植物各个器官中的营养元素有较大差异，而且在不同森林植物种类中体内各元素都有特定的含量范围，它们在森林土壤生态系统中各自起着很重要的作用。

森林植物各器官营养元素含量的差异，不仅在不同的生长时期差异较大，而且在一日之内也有变化。

另外在植株的各部位及新叶和老叶间营养元素的也较明显。

因此，在采样时应根据分析的目的和要求，充分考虑上述各因素的影响。

如果是要分析森林植物较稳定的灰分元素含量，森林植物样品的采集时间应在森林植物生长停止前（落叶树可以在叶子转黄前约一个月这一阶段中采集；针叶树可在早秋起直到冬天这一阶段中采集），因为在这一段时间内，森林植物的灰分元素含量水平相对稳定。

森林植物样品的采样部位应在树冠中上部向阳面，采集的对象是当年生的叶子。

如果是为了诊断的目的而采取的森林植物样品，应该是选择森林植物群体中的优势木，因为这些树木在该立地条件上具有最大的代表性及最大的经

济价值。

样品采集后必须及时进行制备，放置时间过长营养元素将会发生变化。

新鲜样品采集后，刷去灰尘，然后将样品及时进行杀青处理，即把样品放入80-90℃的鼓风烘箱中烘15-30min，然后将样品取出摊开风干。

或将样品装入布袋中在65℃的鼓风烘箱中烘干处理12-24h，使其快速干烘。

加速干烘可以避免发霉，并能减少植株体内由酶的催化作用造成有机质的严重损失。

不论用什么方式进行干烘处理，都应防止烟雾和灰尘污染。

经过以上处理后，再将烘干的植物样品在植物粉碎机中进行磨碎处理，全部样品必须一起粉碎，然后通过2mm孔径筛子，用分样器或四分法取得适量的分析样品。

当做常量元素分析时，粉碎机中含所可能污染的常量元素通常可忽略不计。

如果进行植物微量元素的分析，最好将烘干样品放在塑料袋中揉碎，然后用手磨瓷研钵研磨，必要时要用玛瑙研钵进行研磨，并避免使用铜筛子，可用尼龙网筛，这样就可不致引起显著的污染。

⒉森林枯枝落叶层样品的采集和制作

同《森林土壤样品的采集和制备》。

实验1.3森林土壤水和天然水样品的采集与保存

本标准适用于森林土壤水和天然水样品的采集与保存。

森林土壤水和天然水样品包括渗滤水、径流水、河水、雨水、地下水等。

水样的采集是森林土壤生态系统中养分、水分输入和输出过程中一个重要的组成部分。

正确的水样采集方法是使分析结果正确地反映水质的必要条件。

要求采集的水样具有代表性，并不改变水样原有的化学成分、物理性质和不受偶然的污染。

水样的采集与保存应注意如下几点：

⒈采集水样的数量决定于分析项目、要求的精确度及水的矿化度等方面。

对于做一般化学分析项目和中等矿化度（0.5-1.5g/L）的水，采集水样的数量约需1-2L。

⒉水样采集瓶应是洗净、无色、具磨口塞的硬质玻璃细口瓶或具塞的聚乙烯塑料瓶。

当水样含有较多的有机物时，以玻璃瓶为宜。

当水样中含有较多的碱金属或碱土金属时，因其对玻璃有侵蚀作用，应在玻璃样瓶内壁涂一层熔化的石蜡，以防止水样的污染，但最好有塑料采样瓶。

当水需测二氧化硅时，则必须采用塑料采样瓶。

⒊取样前应先用水样洗涤采样瓶2-3次，采样时水要缓缓流入样瓶，不要完全装满样瓶，要留出5-10ml空间，以免温度升高时顶出瓶塞。

⒋采取渗滤水样品时，必须将排水采集器下的承接瓶摇匀后再采取。

在取径流水水样，也应将承接瓶摇匀后采取。

在采取河水、湖水、以及水库、池塘等表面水样时，应将取样瓶侵入水面以下20-50cm深处，然后打开瓶塞，将水样采入瓶中，如水面较宽时，应在不同的断面分别采取几个水样。

在取雨水水样时，可直接用容器接雨水，然后倒入采样瓶中即可。

在取具有抽水设备的地下水水井中取样，若水无明显的停滞现象，则不必预先抽水，可直接采取水样。

在土壤钻孔（或土壤剖面土坑）中取地下水水样时，应在水位稳定后立即取样。

⒌水样采集后，应立即塞紧瓶塞，不能有漏水现象，尽快送交化验室进行分析，以免放置过久引起水中某些成分的变化，而使分析结果不能正确反映水的化学性质。

如不能及时进行分析，应仔细检查水样的密封程度，将其放置在不受阳光直射的阴凉处，同时还可以采取一些专门的保存措施，如作一般理化分析的水样，可加几滴甲醛作防腐剂，以防止微生物活动，从而避免耗氧量，PH及各种氮素含量的变化。

第二章分析样品的前处理

分析样品的前处理是化学分析工作的一个必不可少的环节，亦是化学分析、仪器分析的必不可少的工作。

其根本任务是使样品在前处理过程中待测组分不受损失，不被污染，全部转变成适宜测定的形式。

前处理方法选得是否恰当，不仅关系到分析结果的质量，