实验室检测管理规定.docx

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实验室检测管理规定

受控状态

受控

分发编号

文件编号：

350001-2014

实验室检测管理规定

（D版）

发布日期：

2015年07月29日实施日期：

2015年07月29日

1目的

明确样品检验过程中，实验室应控制的项目和样品实施监督检验的流程、依据、方法及样品处理方法。

2适用范围

本文件适用于实验室中润滑油原材料、生产过程产品、外购散装油及外来样品的检测管理。

3职责

3.1技术研发中心

3.1.1负责本文件的制定和执行

3.1.2负责开展实验室检验和管理工作。

4引用文件

4.1《11121汽油机油》

4.2《11122柴油机油》

4.3《11118.1液压油》

4.4《产品监视与测量控制程序》

4.5《4756石油液体手工取样法》

4.6《011实验室样品编号和批号规则》

4.7《012柴油机油内控标准》

4.8《013汽油机油内控标准》

4.9《014重负荷车辆齿轮油（5）内控标准》

4.10《015液压油内控标准》

4.11《017切换油内控标准》

4.12《018润滑油添加剂内控验收标准》

4.13《019基础油内控验收标准》

5检验计划

5.1检验计划表

检验计划表

序号

类别

检验计划说明

是否

留样

检验

报告

5.1.1

灌装过程检验

5.1.1.1灌装首检

a每条灌装线开始灌装新批次油品时，化验员须对油品进行元素检验（元素检测为荧光光谱法时，应即时检验；仪器出结果期限不超过3个工作日，下同）；灌装日期与调和日期相差超过一个月的加检水分（或者其他原因导致有检验需求时），有切换行为的按照切换油内控加检粘度。

液压油根据加检清洁度、抗乳化项目，合格后才能放行。

b防冻液在灌装前化验员要进行首检，首检项目有：

冰点、值。

c当按照切换要求，当A切换为B，但不产生切换油品时的B的首检和A的末检合为一次（因此时的B的首检、A的末检为同一批次的油品），即进行的是在A油品将要灌装完成时的末检。

5.1.1.2灌装末检

a在灌装过程中，当新批次油品灌装即将完成时的随机采样（样品首次末检需留样）。

末检测试项目为粘度。

留样末检加检元素分析；液压油增加清洁度、抗乳化项目检验。

b留样样品与调和样品粘度差值按照《切换油内控标准》执行。

c实验室建立每条线的过程机杂抽查记录，化验员测试时过程机杂抽查样品使用末检留样时的样品，每条线进行机杂检验的时间间隔尽量相同，如果机杂结果出现异常波动，应加密抽检；出现不合格及时反馈。

不留样

记录

不留样（首次末检需留样）

报告

5.1.2

调合

产品

5.1.2.1调和产品检验的通用要求

a每批次的成品化验员都需进行批次检验。

b当原材料变更或其他原因导致周期项目检验时，研发组需要对周期项目进行检验。

c调和油品各层之间的粘度差值不大于0.2。

当同一罐油品各层之间的粘度测试差值超过此要求时，判断此罐油品调和不合格，需重调。

液压油（粘度等级46及以上粘度的）各层之间差值不大于0.5。

d当调和油品在调和完成后直接采样时，实验室需要对同一罐不同层的水分进行抽样检验。

留样

报告

5.1.3

原材料检验

5.1.3.1基础油

样品送达实验室，实验室检查单信息、传递的信息。

按照合同及内控确定，同一合同同一油品进行一次批次检验，如果多车次，一车进行批次检验后，其余车次抽检检验。

如果100℃粘度超过0.5，则计算为不同批次。

测试完成后及时录单。

5.1.3.2添加剂

样品送达实验室后，化验员按照添加剂内控验收规范进行测试，检测完成后应及时告知相关人员信息。

5.1.4

产品

样品送达实验室，实验室根据合同信息等。

按照本检测规定要求进行检验。

5.2检验依据

5.2.1成品油（调和油品，灌装过程首检、抽检、切换、外购油品等非原材料油品）的检验依据按国家标准、行业标准、玉柴马石油润滑油公司的企业标准（工程规范、检验规范等）。

灌装油品抽检粘度按照《切换油内控标准》执行。

5.2.2基础油检验依据：

按合同、来样报告及《基础油内控验收标准》验收。

5.2.3添加剂检验依据：

按照本规定的相应条款的要求进行检验，核对按双方合同约定、来样报告和内控标准。

5.2.4品检验依据：

根据采购的质量协议要求，按国家标准、行业标准、合同指标。

实验室无检测能力或未要求检验的产品或项目，则根据执行标准和合同指标核对来样报告，并留样。

同一批次样品只进行第一次留样及检测。

5.2.5对于未在本文件规定的产成品（如新品）检验，应要求研发组人员或送样人提供产品的正式执行标准，否则不对产品进行质量判断。

5.2.6化验员检验完成后各项指标是否满足合同指标、内控标准及相应技术要求（没有内控则按照《中国石化股份有限公司协议指标-润滑油基础油（2013版）》），如果出现异常数据，经检查复核后，需根据合同规定并按照《利用试验数据确定产品质量与规格相符性的实用方法（ 17039）》的要求对数据进行判断以确定是否接受。

5.3检验计划执行

5.3.1化验员检验内容包括物理、化学检验；外观质量；供应商出厂检验报告等。

具体检验项目见‘6检验项目’。

检验员需按检验计划执行，如因仪器损坏或其他不可抗拒的原因导致检验计划无法根据时间节点执行的，检验人员需通及时过向部门领导或总工汇报不能执行的原因，最终结果是否放行按领导意见执行，如果长时间无法测试应填写项目暂停申请单，提请领导审批。

5.3.2化验员检验过程中应保证信息记录的准确、齐全，不能出现撕坏、超过三处修改及同一修改处多次涂抹的情况。

完成的记录放置在规定的固定位置，不能随意丢弃。

5.3.3化验员检验完成后，信息需要通过传递的应当班录入；不需要传递的，当班完成人员应及时通知送样人，电话或者回复结果。

5.3.4重庆实验室油品每季度送检3-4批次的油品至北海技术研发中心实验室进行检验。

当因暂无仪器时导致的周检项目无法开展时，应及时向领导请示，。

5.3.5每个检验油品都需要单或检验申请单等的油品可见可传递的信息。

检验前需要核对获得的样品与信息是否一致，信息一致才可检验。

6检验项目

6.1灌装过程检验项目

按照灌装批次区分首末检，而非班次区分。

当出现管线、罐、灌装机等变化时，为切换；当A切换为B实际不产生切换油时，B的首检和A的末检合在一起，只检A的末检；当新批次油品第一次灌装时的末检，样品进行留样1L。

成熟的灌装管线进行过程机杂抽查，每月每条线取一批次油品检验。

序号

项目名称

检验项目

备注

1

首检

元素，当出现切换时，加检粘度，灌装日期与调和日期超1个月加检水分，液压油加检抗乳化和清洁度。

2

末检

常规末检

粘度，液压油加检抗乳化和清洁度。

3

留样末检

粘度、元素，液压油加检抗乳化和清洁度。

4

过程机杂抽查

机杂

注：

光谱仪器测试元素需当班完成，需用测试的元素完成期限不超过3个工作。

6.2调和油检验项目汇总表

北海实验室进行批次检验项目，研发人员样品调试过过程中进行周期项目检验的控制测试。

光谱仪器测试元素需当班完成，需用测试的元素完成期限不超过3个工作。

6.2.1内燃机油——多级油检验项目汇总表

引用最新产品标准11121、11122及产品内控

检验分类

项目

使用试验方法

质量等级

、4

4、4、4+、

4

、

出厂检验

批次检验

水分

260

√

√

√

√

√

√

运动粘度

265

√

√

√

√

√

√

粘度指数

1995

√

√

√

√

√

√

倾点

3535

√

√

√

√

√

√

低温动力粘度

6538

√

√

√

√

√

√

颜色

6540

√

√

√

√

√

√

泡沫性

12579

√

√

√

√

√

√

密度

1884

√

√

√

√

√

√

元素（、、P、S）

17040

17476

√

√

√

√

√

√

周期检验

闪点（开口）

3536

√

√

√

√

√

√

碱值

0251

√

√

√

√

√

√

高温泡沫性

0722

√

蒸发损失

0059

√

√

√

硫酸盐灰分

2433

√

√

√

√

√

√

低温泵送粘度

0562

√

√

√

边界泵送温度

9171

√

√

√

高温高剪切粘度

0703

√

√

√

√

备注

6.2.2内燃机油——适用于单级油检验项目汇总表

引用最新产品标准11122

检验分类

项目

使用试验方法

质量等级

出厂检验

批次检验

水分

260

√

100℃运动粘度

265

√

粘度指数

1995

√

倾点

3535

√

色度

6540

√

密度

1884

√

泡沫性

12579

√

元素（、、P、S）

17040

17476

√

周期检验

闪点（开口）

3536

√

碱值

0251

√

硫酸盐灰分

2433

√

备注

6.2.3船用机油检验项目

按最新产品标准11122

检验分类

项目

试验方法

质量等级

单级

多级

单级

多级

出厂检验

批次检验

水分

260

√

√

√

√

运动粘度

（100℃，40℃）

265

√

√

√

√

粘度指数

1995

√

√

√

√

倾点

3535

√

√

√

√

低温动力粘度

6538

√

√

颜色

6540

√

√

√

√

泡沫性

12579

√

√

√

√

密度

1884

√

√

√

√

元素（、、P、S）

17040

17476

√

√

√

√

碱值

0251

√

√

√

√

周期

检验

闪点（开口）

3536

√

√

√

√

硫酸盐灰分

2433

√

√

√

√

液相锈蚀试验

（海水）

11143

√

√

√

√

边界泵送温度

9171

√

低温泵送粘度

0562

√

高温高剪切粘度

0703

√

√

备注

6.2.4齿轮油检验项目

重负荷车辆齿轮油、中负荷车辆齿轮油

引用最新产品标准13895224-2008

检验分类

项目

使用试验方法

质量等级

重负荷5

中负荷4

出厂检验

批次检验

水分

260

√

√

100℃运动粘度

265

√

√

粘度指数

2541

√

√

倾点

3535

√

√

密度

1884

√

√

颜色

6540

√

√

泡沫性

12579

√

√

成沟点

0030

√

元素（P、S）

17040

17476

√

√

周期检验

闪点（开口）

267

√

闪点