环氧树脂固化剂固化条件及配方.docx
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环氧树脂固化剂固化条件及配方
环氧树脂固化剂固化条件及配方
(一)
表1-1多胺固化剂的性质
类别
名称
略称
密度/g·ml-1
室温状态
黏度/Pa·s
熔点/℃
脂肪胺
二乙烯三胺
DETA
0.954
液态
0.005
-
三乙烯四胺
TETA
0.98
液态
0.019
-
四乙烯五胺
TEPA
1.00
液态
0.001
-
二乙氨基丙胺
DEPA
-
液态
-
-
乙二胺
EDA
-
液态
-
-
聚酰胺-多胺
-
-
-
基于胺值不同,可由半固态至液态
半固态(胺值90)液态1.0~2.5(胺值600)
-
脂环族
孟烷二胺
MDA
-
液态
0.019
-
异佛尔酮二胺
IPDA
0.924
液态
0.018
-
N-氨乙基哌嗪
N-AEP
-
液态
-
-
3,9-双(3-胺丙基)-2,4,8,10-四氧杂螺十一烷加合物
ATU加合物
-
液态
-
-
脂肪族
双(4-胺基-3-甲基环己基)甲烷
-
0.945
液态
因加合物种类而异
-
双(4-胺基环己基)甲烷
-
0.95
固态
0.06
40
芳香族
间苯二甲胺
m-XDA
1.05
结晶体液体
-
-
二氨基二苯基甲烷
DDM
1.05
固体
-
89
二氨基二苯基砜
DDS
1.33
固体
-
175
间苯二胺
m-PDA
0.95
固体
-
62
其他
双氰胺
DICY
-
固体
-
207~210
己二酸二酰肼
AADH
-
固体
-
180
表1-2BA树脂与多胺固化剂的固化条件、性能及应用
类别
名称
胺当量
ω(固化剂)(%)①
适用期②
标准固化条件
HDT/℃
特点
用途③
优点
缺点
粘层浇涂接压铸料
脂肪胺
DETA
20.6
5~10[8]
20min
常温×4天+100℃×30min
90~125
低黏度、室温速固
适用期短、白化现象
○○○○
TETA
24.4
6~12[9]
20~30min
常温×4天+100℃×30min
98~124
各种机械性能均衡
毒性(分子质量愈小毒性愈大)
○○○○
TEPA
27.1
7~14[12]
20~40min
常温×7天+100℃×30min
115
室温固化、长的适用期低温性能、电性能
耐热性低,耐药品性毒性
○○○○
DEPA
65
粘接8浇注4层压6
1~4h
65℃×4h+115℃×1h
85
-
-
○○○×
聚酰胺-多胺
-
90~600
-
0.5~4h因胺值而不同
常温×7天+60℃×2h
55~113
配比范围宽,机械性能均衡,粘接性、耐水性
耐热性,耐药品性
○××○
脂环胺
MDA
42.5
22
6h
80℃×2h+130℃×30min
148~158
低黏度、耐热性、耐稳定性
因吸收CO2而发泡
○○○×
IPDA
41
24
1h
80℃×4h+150℃×1h
-
与MDA同
与MDA同在室温下只固化至B-阶段与DE-TA、TETA同
×○○×
N-AEP
43
20~22
20~30min
常温×3天+200℃×30min
110~120
与DETA、TETA同冲击性
与MDA同在室温下只固化至B-阶段与DE-TA、TETA同
×○○×
ATU加合物
45~133
-
1~2h
常温×7天+60℃×2h
55~81
适用长期、速固,配比宽,可挠性、粘接性、透明无色固化物
耐热性
○×○○
-
60
-
3h
80℃×2h+150℃×2h
155~160
耐热性、高温机械性,高温电性能
-
×○○○
-
53
-
-
60℃×3h+150℃×2h
150
耐热性、高温机械性,高温电性能
-
×○○○
芳香胺
m-XDA
34.1
16~18
20min
常温×7天+60℃×1h
130~150
常温固化,使用期长、耐热性
因吸收CO2而发泡
○×××
DDM
49.6
25~30
8h
80℃×2h+150℃×4h
150
耐热性、电性能、耐药品性
混合操作,固化物着色
○○○○
m-PDA
34
14~16
6h
80℃×2h+150℃×4h
150
类似DDM
类似DDM
○○○×
DDS
62.1
30~35
约1年
110℃×2h+200℃×4h
180~190
适用期长,耐热性
混合操作,混合物高黏
○○○×
其他
DICY
20.9
-
6~12月
160℃×1h+180℃×20min
125
潜伏性,半固化物贮存稳定
混合操作,高温固化
○○○×
AADH
-
-
-
-
-
潜伏性,可挠性
混合操作
○○×○
①方括号中为标准用量
②室温,样品量100g
③○=良好×=差
表1-3不同类型固化剂-环氧树脂固化物性能比较①
固化剂
ω(固化剂)(%)
凝胶时间/min
固化周期
热变形温度/℃
抗压强度/MPa
抗压模量/GPa
压缩形变(%)
DETA
12
30
25℃凝胶+100℃×2h
122
115.35
3.57
-
薄荷烷二胺(或MDA)
22
480
100℃×2h+200℃×3h
151
133.86
2.68
8.0
N-AEP
20
20~30
25℃凝胶+150℃×2h
110
94.13
1.92
10.5
聚酰胺树脂
100
180
25℃凝胶+120℃×3h
58
49.43
1.41
13.0
固化剂
抗拉强度/MPa
抗拉模量/GPa
断裂伸长率/%
介电强度/kV·mm-1
介电常数23℃,60Hz
tanσ
耐化学性,质量增量(%)
60Hz
103Hz
沸丙酮3h
沸水24h
DETA
74.83
2.81
6.3
18.32
4.1
0.015
0.020
0.63
0.51
薄荷烷二胺(或MDA)
61.78
3.02
2.9
18.12
5.3
0.005
0.018
1.70
1.51
N-AEP
65.90
2.75
8.8
15.76
3.0
0.018
0.025
破坏
2.80
聚酰胺树脂
37.76
1.68
9.0
2.76
3.2
0.035
0.033
破坏
3.60
①所用原料树脂:
环氧当量=180~195的双酚A型环氧树脂;凝胶时间在23℃用药1.1L舞料测定。
表1-4二乙烯三胺的质量分数对固化物的硬度及耐化学腐蚀性能的影响①
ω(二乙烯三胺)
不同温度下的巴科尔硬度
沸水中3h
沸丙酮中3h后
25℃
60℃
80℃
100℃
120℃
巴科尔硬度
增重(%)
巴科尔硬度
增重(%)
6
33
0
-
-
-
25
0.82
0
7.44
7
34
18
0
-
-
27
0.70
0
3.66
8
35
26
12
0
-
31
0.48
12
1.66
9
38
25
16
1
0
31
0.45
25
0.80
10
37
26
18
10
0
32
0.44
31
0.52
11
38
26
21
10
0
33
0.49
35
0.54
12
36
27
22
8
0
31
0.46
35
0.20
13
34
27
16
5
0
30
0.48
35
0.26
①所用树脂为环氧当量为190的双酚A型环氧树脂,室温凝胶后在110℃固化4h。
理论计算二乙烯三胺质量分数=10.8%。
表1-5分别用三乙烯四胺、低分子聚酰胺树脂固化东都化成YD型环氧树脂的性能对比①
树脂型号
ω(三乙烯四胺)/%
ω(低分子聚酰胺)/%
使用期/min
抗弯强度/MPa
抗拉强度/MPa
抗压强度/MPa
粘结力/MPa
硬度(洛氏)
热变形温度/℃
冲击韧性/(kJ·m-2)
M级
P级
YD-115
10
-
50
61.78
35.30
100.03
0.61
-
37
46
1.6
-
50
130
40.21
37.27
50.99
7.55
72
-
39
2.3
YD-127
10
-
50
44.13
22.56
109.34
3.92
-
60
54
1.1
-
50
130
56.88
36.28
62.96
6.08
77
-
42
2.0
YD-128
10
-
5
46.19
24.52
113.76
4.12
-
61
55
1.2
-
50
130
76.49
39.23
62.37
6.37
80
-
43
2.1
①固化测试条件:
100g树脂配料,20℃固化7d后测定强度。
热变形温度为负荷2.5kg14d后测定,低分子聚酰胺胺值为350。
表1-6在24℃下环氧树脂的环氧基残留量
固化时间/h
环氧基残留量/(%)
固化时间/h
环氧基残留量/(%)
0
100.0
95
41.7
2
92.5
124
41.2
26.5
45.5
125
40.8
31
43.9
-
-
表1-7固化温度与剪切强度的关系①
固化温度/℃
固化时间/h
抗剪强度/MPa
固化温度/℃
固化时间/h
抗剪强度/MPa
20~25
60.0
12.3
95
0.5
40.0
-
360.0
20.0
145
0.5
42.0
表1-8芳胺的影响①
芳胺名称
芳胺用量(m)/g
热变形温度/℃
无
0
~80
间苯二胺
3.8
104
4,4'-二氨基二苯甲烷
6.5
93
表1-9KH-514胶粘剂的耐老化性能
老化项目
室温抗剪强度/MPa
60℃抗剪强度/MPa
不均匀扯离强度/kN·m-1
老化前
≥25.0
≥20.0
≥53
60℃,30天
25.2
25.4
-
60℃,相对湿度98%,30天
26.7
22.0
-
广州地区,3年大气老化
23.4
16.3
31
海水,30天
22.4
22.2
-
煤油,135天
22.6
21.6
-
丙酮,135天
19.6
17.4
-
酒精,135天
17.2
17.6
-
表1-10低分子聚酰胺固化物性能
固化剂
热变形温