PCB药水分析方法.docx

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PCB药水分析方法

PCB槽液分析

一、铜粒子分析：

1、取槽液1ml于250ml的锥形瓶中，加入150ml的纯水，加入3-5mL浓氨水（此时为蓝色），静置5分钟至反应完全，加入5到10滴PAN指示剂，用0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液呈绿色为终点

2、计算：

Cu2+（g/L）=VEDTA×NEDTA×63.54/样品取样数ml

3、分析频率：

1次/天

4、槽液维护：

当Cu2+>20g/L时换槽或稀释药水。

二、微蚀缸之微蚀量的分析：

1、剪切“10cm×10cm”铜片一片避免污染，用分析天平称铜片重量（天平应精确到0.001g）。

让铜片在清洗线设备上运行一次。

将铜片冷却后称重（避免指印或其它污染）。

2、计算：

微蚀率=（铜片处理前重量－铜片处理后重量）/0.000892×2×铜片面积

3、分析频率：

1次/天

三、微蚀缸之H2O2的分析：

1、取1ml槽液于250ml锥形瓶中，加入50ml的DI水，加入10%的H2SO410mL，加入8到10滴亚铁试剂溶液，用0.1N的硫酸铈铵标准溶液滴定至蓝色。

2、计算：

H2O2（﹪）=V硫酸铈铵×0.36

3、控制范围：

4-6﹪最佳值：

5﹪分析频率：

1次/天

四、酸洗缸之H2SO4的分析：

1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，加入50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂,摇匀，以0.5N氢氧化钠溶液滴定（边摇动锥形瓶）至溶液由红色转为黄色为止;

2、计算：

H2SO4%=V×1.33

3、控制范围:

3-5%最佳值:

4%分析频率：

1次/天

4、药液添加H2SO4（L）=（标准值—分析值）×V÷100

DES线药水分析规范

一、显影之Na2CO3的分析：

1、移取槽液5ml于250ml锥形瓶中，加入50ml的DI水，加入3-5滴0.1%的甲基橙指示剂，用0.1N的HCl滴定至溶液变成红色为止

2、计算：

Na2CO3（g/L）=VHCl×0.106

3、控制范围：

0.85-1.2%最佳值：

1.0%分析频率：

1次/天

4、药液添加Na2CO3（kg）=（标准值-分析值）×V÷100

二、蚀刻缸之Cu2+的分析：

1、移取槽液1ml于250ml锥形瓶中、加50ml纯水、加2gKI固体、加入1ml淀粉指示剂、用0.1NNa2S2O3标准溶液滴定至乳白色

2、计算:

Cu2+（g/L）=6.35×V

3、控制范围：

110-150g/L,最佳值:

130g/L分析频率：

1次/天

4、槽液维护：

当铜离子偏低时，放几块刚性板进行咬蚀用以提高之

三、蚀刻缸之HCL的分析：

1、吸取槽液1ml于100ml的容量瓶中，加入纯水稀释至刻度，取以上药液10ml于250ml的锥形瓶中，加入3滴甲基红指示剂，用0.1N的NaOH标准溶液定至溶液呈黄色为终点

2、计算：

HCl（mol/L）=V

3、控制范围：

1.5-2.5mol/L最佳值：

2.0mol/L分析频率：

1次/天

4、药液添加HCL（L）=（标准值-分析值）×V÷0.1×9÷1000

四、退膜缸之NaOH的分析：

1、用移液管取2ml槽液，放置于250ml烧杯中，加6.4.2.3加2-3滴酚酞指示剂，加入50ml纯水，以0.1NHCL溶液滴定至溶液由红色转为无色为止。

2、计算：

NaOH（%）=V×0.1

3、控制范围：

2-4%最佳值：

3%分析频率：

1次/天

4、药液添加NaOH（kg）=（标准值—分析值）×V÷100

五、酸洗缸之H2SO4的分析：

1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，加入50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂,摇匀，以0.5N氢氧化钠溶液滴定（边摇动锥形瓶）至溶液由红色转为黄色为止;

2、计算：

H2SO4%=V×1.33

3、控制范围:

3-5%最佳值:

4%分析频率：

1次/天

4、药液添加H2SO4（L）=（标准值—分析值）×V÷100

镀哑锡药水分析规范

一、微蚀缸之Cu2+的分析

1、吸取槽液2ml于250ml的锥形瓶中，加入50ml的纯水，加入3-5mL浓氨水（此时为蓝色加入3滴PAN指示剂用0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液呈绿色为终点。

2、计算：

Cu2+（g/L）=VEDTA×3.177

3、分析频率：

1次/天

4、槽液维护：

当Cu2+≥20g/L时换槽生产线也可根据更换时间:

1次/月

二、微蚀缸之H2SO4的分析：

1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，加入50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂，以0.5N氢氧化钠溶液滴定至溶液由红色转为黄色为止。

2、计算：

H2SO4%=V×1.33

3、控制范围：

2-4%最佳值：

3%分析频率：

1次/天

4、药液添加H2SO4（L）=（标准值—分析值）×V÷100

三、微蚀缸之NPS的分析：

1、吸取2ml槽液于250ml锥形瓶中，加入50ml的DI水，加入20%的H2SO410mL，加入2gKI固体，加入4-5滴淀粉指示剂，用1.0N的Na2S2O3标准溶液滴定至乳白色，半分钟不变色时为终点。

2、计算：

NPS（g/L）=VNa2S2O3×5.95

3、控制范围：

50-70g/L最佳值：

60g/L分析频率：

1次/天

4、药液添加Na2S2O8（kg）=（标准值—分析值）×V÷1000

四、预浸缸之H2SO4分析：

1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，加入50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂，以0.5N氢氧化钠溶液滴定至溶液由红色转为黄色为止。

2、计算：

H2SO4%=V×1.33

3、控制范围：

4-6%最佳值：

5%分析频率：

1次/天

4、药液添加H2SO4（L）=（标准值—分析值）×V÷100

五、哑锡缸之H2SO4分析：

1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，加入50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂，以0.5N氢氧化钠溶液滴定至溶液由红色转为黄色为止。

2、计算：

H2SO4%=V×1.33

3、控制范围：

8-12%最佳值：

10%分析频率：

1次/天

4、药液添加H2SO4（L）=（标准值—分析值）×V÷100

六、哑锡缸之SnSO4分析

1、用移液管取5ml槽液，放置于250ml烧杯中，加入50ml纯水，加10ml50%的盐酸溶液，加1ml1%的淀粉指示剂，以0.1N碘溶液滴定至黑蓝色为止。

2、计算：

SnSO4%=V×2.15

3、控制范围：

30-40g/l最佳值：

35g/l分析频率：

1次/天

4、药液添加SnSO4（KG）=（标准值—分析值）×V÷1000

七、中和之Na2CO3的分析

1、取槽液5ml于250ml锥形瓶中，加入50ml的DI水，加入3-5滴0.1%的甲基橙指示剂，用0.1N的HCl滴定至溶液变成红色为止。

2、计算：

Na2CO3（g/L）=VHCl×0.106

3、控制范围：

3-5%最佳值：

4%分析频率:

1次/天

4、液添加Na2CO3（kg）=（标准值-分析值）×V÷100

沉铜药水分析

一、除油缸：

Ｓ－０１T

1、取5ML工作液于250ML锥形瓶中加100ML纯水,5滴甲基红指示剂，摇匀；用0.1MHCL标准溶液滴定至溶液由浅橙色变成淡粉红色为终点（滴定时摇动锥形瓶）。

2、计算：

计算方法：

S—01T（ML/L）=64ⅹ（MⅹV）HCL;

3、控制范围:

15０-200ml/L最佳值:

160ml/L分析频率：

2次/天

4、添加量V（L）=（160—Vs-01）ⅹ缸体积／１０００

二、Cu2+分析的分析

1、取20ML工作液于250ML锥形瓶中，加100ML纯水摇匀，加25MLPH=10氨性缓冲溶液，50ML醋酸和5滴PAN指示剂,摇匀，用0.1MEDTA标准液滴定（边摇动）至颜色从粉红色变成亮绿色为终点。

2、计算方法：

Cu2+（g/L）=2.54ⅹ（MⅹV）EDTA　;

3、当Cu2+＞1g/L时，需重新开缸,分析频率：

有要求时分析.

三、PI调整缸:

SF-01

1、取5毫升样本于500毫升的容量瓶，用DI水稀释到刻度，反复3-4次摇匀，从稀释后溶液取10ml于250ml的锥形瓶中，加入100ml水，加入10ml10%HCl和1.5gNaHCO3,当不再产生气体时，再加入1.5gNaHCO3和淀粉指示剂，摇至完全溶解及均匀后用0.1NI2标准溶液滴定到蓝色为终点（持续1min不腿色,滴定时摇动锥形瓶）。

2、计算:

SF-01PI调整剂（ml/L）=230×（M×V）HCl

3、控制范围:

200-300ml/Ｌ最佳值:

250ml/Ｌ

4、添加量:

SF-01PI调整剂（L）=（250-分析值）ⅹ缸体积／1000

四、KOH分析方法

1、取1.0ml的工作液,加100mlDI水，用0.1NHCL滴定到PH为10.3为终点。

2、计算：

KOH（g/l）=66×（N×V）HCL

3、分析频率：

2次/天

五、微蚀缸之Cu2+

1、取2ml于250ml的锥形瓶中，加入50ml的纯水摇匀，加入3-5mL浓氨水（摇匀此时为蓝色），加入3滴PAN指示剂,摇匀，用0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定（边摇动锥形瓶）至溶液呈绿色为终点。

2、计算：

Cu2+（g/L）=VEDTA×3.177

3、控制范围:

≤20g/l.分析频率：

2次/天

4、当Cu2+≥20g/L时，换缸。

六、微蚀缸之H2SO4的分析：

1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，加入50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂,摇匀，以0.5N氢氧化钠溶液滴定（边摇动锥形瓶）至溶液由红色转为黄色为止。

2、计算：

H2SO4%=V×1.33

3、控制范围:

2-4%最佳值:

3%分析频率：

2次/天

4、药液添加H2SO4（L）=（标准值—分析值）×V÷100

七、微蚀缸之SPS的分析

1、取2ml槽液于250ml锥形瓶中，加入50ml的DI水，加入20%的H2SO410mL，加入2gKI固体,溶解,摇匀，加入4-5滴淀粉指示剂,摇匀，用0.1N的Na2S2O3标准溶液滴定（边摇动锥形瓶）至乳白色，半分钟不变色时为终点。

2、计算：

SPS（g/l）=VNa2S2O3×5.95

3、控制范围:

40-80g/L最佳值:

60g/L分析频率：

2次/天

4、药液添加Na2S2O8（kg）=（标准值—分析值）×V÷1000

八、预浸缸之Cu2+的分析：

1、取25ML工作液于250ML的锥形瓶中，加入50ML水和25MLPH=10氨性缓冲溶液,摇匀，加入5滴PAN指示剂摇匀（1克/升PAN指示剂），用0.1MEDTA的标准溶液滴定（边摇动锥形瓶）至粉红色变成亮绿色为终点。

2、计算方法：

Cu2+（克/升）=2.54ⅹ（MⅹV）EDTA

3、药液维护：

当Cu2+〉1g/L时换槽.分格频率Cu2+︰有需要时分析

4、波美度控制范围10-14Be,控制点12Be波美度:

2次/天

九、预浸缸的酸当量分析

1、取10ML工作液于250ML锥形瓶中，加入100ML水,摇匀，加入2—3滴酚酞指示剂,摇匀，用1.0M的NaOH滴定（边摇动锥形瓶）至粉红色为终点。

2、控制范围︰酸当量︰0.3-0.7N标准︰0.5N分析频率2次/天

3、计算方法：

酸当量=0.1ⅹ（NⅹV）NaOH

4、添加方法：

单位（毫升）=（0.5-分析值）×7.5×缸体积÷0.1

5、添加量：

a.添加S—03使溶液的比重维持在10~14波美度之间。

每提高1个波美度需要添加S-03约20克/升。

b.添加分析纯盐酸使酸度维持在0.3—0.7N范围。

每提高0.1个PH值，需要补充7%的盐酸7.5毫升/升。

十、活化缸之Pd的分析：

一）、S—04活化剂的分析

1、配制1.5%；2%；2.5%，3%；3.5%的标准溶液：

取4支100ML的比色管，分别加