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最新2萘酚技术操作规程汇总

2萘酚技术操作规程

二蔡酚理化性质

1产品概述

1.1产品名称

1.1.1中文名称:

一蔡酚(或2—羟基蔡,2—蔡酚)

1.1.2英文名称:

一Naphthol

1.2产品物理、化学性质

2—蔡酚为灰白色薄片或均匀粉末,易溶于乙醇、乙醍、氯仿、苯等及

苛性钠的水溶液中。

熔点122闪点161升华点78常压沸点285-286

稍溶于水,与适量水混合约在88熔化

1.3产品的主要用途

2—蔡酚用来制造苯胺染料工业中的各种中间体,制造橡胶工业的防老剂,制造晒盐工业用的蒸发促进剂,以及作颜料、油漆和棉织品的冰染染料等。

1.4产品化学结构式

1.5产品分子式:

C10H8O

产品分子量:

144.16

2产品、原料规格

2.1产品质量指标(根据GB/T1646-94)

指标名称

指标

优级品

合格品

夕卜观

灰白色薄片或均匀粉末,

贮存时允许变暗黄或暗红

干品初熔点C

120

.0

119.5

2—茶酚含量%

99

.0

98.5

1—茶酚含量%

0

.2

0.3

水份%

0

.1

0.1

二蔡酚原料规格

1一级精秦(根据GB36092—86)

分子结构式:

分子式:

C0H8

分子量:

128

外观:

白色片状或粉状结晶体

结晶点C:

79.6

酸洗比色:

4

2硫酸(根据GB111981—89)

分子式:

H2SO

分子量:

98

外观:

无色油状粘稠液体

含量:

98

3液碱(根据GB209-93)

分子式:

NOH

分子量:

40

外观:

无色至浅红色油状液体

含量:

30%

4包装

2—蔡酚装于内衬塑料袋的编织袋中,净重25Kg/袋。

袋口用线扎紧,

防止散落及雨水浸入。

二蔡酚化学反应过程和生产工艺流程图

化学反应过程

1磺化

QQ+H2SOQQ-S°3H+H2O

副反应,

(1)生成1-蔡磺酸

部分1-蔡磺酸转位为2-蔡磺酸

3吹蔡

加30%勺NaOHF水解后的物料中

3.1与水解物中的游离酸起中和反应

2NaOH+H2SONO-2SO+H2O

3.2与部分2—蔡磺酸生成2一蔡磺酸钠盐结晶种子

.4中和

用NaSO溶液中和蔡物

3H

+NaSO__+H2O+SOI

当排出大部分二氧化硫气体之后产生下列反应

H2SO+NaSONa2SO+SO+HO

H2SO+2NaSONa2SO+2NaHSO

SO+NaSO+H2O"-2nOhSO3

副反应1-蔡磺酸和蔡二磺酸的中和

52一蔡磺酸钠盐的碱熔

QQ90"+2NaOH吧吧廿忖+N^十的

副反应:

(1)1-蔡酚钠盐的生成

(2)由蔡二磺酸盐生成二羟基及部分的羟基磺酸化合物

(3)碱熔物在碱熔锅壁上的过热部分的树脂化和碳化,及碱熔物表面部分

与空气作用而树脂化

62一蔡酚钠盐的酸化

2+SO+H2O"2+NaSO

2NaOH+SONa-2SO+H2O

2-

副反应SO2+NaSO+H2O—2NaHSO3

少量的亚硫酸钠变为亚硫酸氢钠,至溶液中的亚硫酸氢钠的含量到

3%

生产过程控制

1磺化

1.1操作目的

根据工艺规程,用98麻酸与蔡反应生成符合质量要求的2-蔡磺酸,供水解、吹蔡岗位用。

1.2操作指标

加料表(一次作业投入量)

名称

浓度

()

折百重

(kg)

工业重

(kg)

体积

(L)

摩尔

(KmoD

精蔡

99

1568

1584

1650

11.69

硫酸

98

1244

1270

700

11.96

 

中控指标

总酸度(%

250〜27.0

游离酸(%

6.0〜8.0

1.3操作步骤

1.3.1开车前准备工作

①检查清理所有设备、管道、阀件无滴渗漏现象。

②仪表、电器设备、传动装置等保持正常使用要求,备好岗位专用工具。

③开硫酸液下泵进酸于计量梢至液位显示800L。

④磺化锅应无杂物,投料前应先开夹套导热油,预热烘干水份。

⑤调整磺化锅的各种阀门于正确位置。

1.3.2正常操作方法

①开启精秦液下泵(或回收祭液下泵),将熔融的票打入蔡计量梢,待回流时停泵,回流结束后开磺化进秦阀,全部加入磺化锅后,量体积至

1650L。

②调整夹套导热油,使蔡温升至135〜140C,在搅拌下加酸25〜30分钟。

再调整夹套导热油,使物料温度升至161〜165C,常压维持3小时。

③维持结束,关闭夹套导热油,停搅拌后测体积约2250〜2350L,取样

分析。

④调整阀门,用蒸汽吹扫管道。

应先通知水解岗位工得到同意方可出

料。

锅内压力应0.i5MPa出料完毕调整阀门,吹扫出料管道,检查锅内应无余料。

出料前锅内应保持常压,经常检查废气管道,保证畅通。

⑤操作台时、异常情况、分析数据应及时填入记录本。

注意事项1)在135-140加酸可以减少1-蔡磺酸的生成

2)在163-165反应可以减少1-秦磺酸,增加2-祭磺酸的含量

3)温度超过165反应则增加碉,二磺酸及焦油的生成,在中和后得到的

2-蔡磺酸钠盐不好离心

4)磺化负压维持可以减少1-秦磺酸,增加2-祭磺酸含量

5)反应好后,应立即出料,因高温下长时间等出料,会使副产物碉焦油量增加

6)酸与蔡的配比必须准确,酸过量1-蔡磺酸增多,蔡过量2-蔡磺酸减少

7)锅内剩料或搅拌转速不当都会使2-紊磺酸含量减少

1.4停工方法

按车间停工指令,停止投料,锅内不应存放物料。

如需洗锅,先向锅内加少量水,搅拌下洗锅,洗锅水通过出料管压入

水解锅,再按车间规定程序操作,最后套用于生产。

如若长时间停工,酸、蔡计量梢不允许存放原料。

1.5“三停”情况处理方法

若突然停导热油炉,应先关闭导热油阀,停止加酸,待导热油正常后继续操作;已维持的物料则继续维持至终点。

突然停电,关闭夹套导热油阀,停止所有操作,来电后再恢复操作,

如维持的物料再继续维持至终点。

磺化出料时遇停电、停导热油,应停止出料,用余压或余汽把物料吹

扫干净,防止堵管而影响下一次操作。

2水解、吹蔡

将磺化副反应生成的1—蔡磺酸经水解后含量降低,加少量稀碱产生晶种,用直接蒸汽将游离票吹净并回收,供磺化套用。

2.2水解、吹蔡岗位操作指标

加料表(一次作业投入量)

名称

浓度(%

体积(L)

磺化物

2250〜2350

烧碱

30〜32

180〜230

200〜400

 

中控指标

水解

总酸度(%

26〜29

游离硫酸%

8.5〜15

吹茶

总酸度(%

18〜20

游离票合格

2.3操作步骤

2.3.1水解操作

①开启母液泵,调节控制阀向塔内进行喷洒,开两塔联通阀及母液溢流阀。

②打开水解锅排气阀和进料阀,通知磺化进料,进料完毕后待吹扫管道结束关闭进料阀。

③开启搅拌向锅内加50L水,结束后关阀并开蒸汽阀,在0.04〜0.06MPa压力下进行水解,时间1:

00〜1:

20分。

当片式冷凝器出口温度A70c后,打开循环水。

水解时塔温控制为100C。

④遇有特殊情况等料2小时,水解时可不加50L水,据实际情况决定。

⑤水解结束后,关闭冷却水,停止搅拌。

关闭直接蒸汽待锅内无余压时开手孔取样,并送至分析室。

⑥操作台时及生产异常情况应及时填写在记录本上。

2.3.2吹祭操作

①在搅拌情况下向水解物中加水200〜300L(蒸汽带水可酌情减少)、液碱180〜230L,结束后关闭阀。

②开蒸汽阀,保持压力0.04〜0.1MPa条件下吹蔡,时间1小时,同时开弯管冷却喷淋,进行票回收。

③吹秦结束后,缓慢停蒸汽、停搅拌,关闭水阀停止冷却,待锅内无余压时取样分析,吹蔡分析合格可终止操作,否则应继续延迟吹票时间直至合格。

④总酸度偏高可在搅拌情况下补加适量液碱后重新取样分析,合格后,方可出料。

⑤得到中和岗位允许,调整阀门,用压缩空气将物料全部出至中和锅,结束后放空余压,用蒸汽冲扫出料管,经常检查废气管道,保证畅通。

⑥水解、吹秦操作时应经常观察回收系统母液回流保持正常状态,塔温控制正常,防止塔带压操作,杜绝跑蔡。

⑦操作台时及异常情况应及时记录和交班。

⑧定期检查水解锅、吹蔡锅搅拌叶、鼓泡器、出料管,应符合正常使用条件,否则应通知洗锅检修。

0注意事项

1)通直接蒸汽于水解物中,使磺化物中游离祭及时吹出,有利于1-蔡磺

酸的水解,如蒸汽冷凝水太多,会稀释水解物料,影响水解效果

2)水解吹蔡锅在进料之前(尤其在停工后刚开工时,锅内不允许有水,以防将磺化物冲稀,影响水解效果)

回收票处理方法

①由白班对两组塔进行轮换处理,拾伍锅以内可暂不处理。

②将要处理的回收票塔升温至100C,维持、静置30分钟,使蔡全部熔化,升温前必须关闭母液溢流阀。

③开塔顶放蔡阀和塔底进母液阀,当塔内液位升至放祭管高度时,蔡流入回收票干燥器内,根据观察视镜流量调节进母液量,防止溢蔡。

④观察并鉴别蔡及母液分流情况,先流为蔡,后流为母液;放祭终止后须知蒸汽吹扫管道并关闭进母液阀,量干燥器蔡体积并填入交班记录。

⑤按规定进行干燥器保温静置,打开底部分水阀分水,如混层不清,必须重新补加母液或NaSO,升温静置后重新分水,通知磺化备用。

⑥回收票干燥器剩余体积应控制不大于800L,否则应通知磺化继续使

用,便于白班处理塔。

⑦回收蔡大母液沉淀池应认真交接,蔡沉积多时安排处理,将蔡加入熔蔡锅升温分水后,压入回收蔡干燥器备用。

停工方法

①按停工通知要求做好停车工作,做好回收票的处理及设备清洗工作

等。

②如遇“三停”,在正常水解、吹蔡时停止操作,关闭水、汽阀,停止加碱、母液喷淋及冷却水,待正常后再恢复生产。

3中和、酸化

3.1操作目的

将吹祭后物料,用NaSO溶液中和,生成符合规定质量要求的一票磺酸钠盐,供吸滤岗位使用。

用中和产生的SO酸化稀释物生成粗秦酚和亚

硫酸钠供煮沸用。

3.2操作指标

中和加料表

名称

浓度(g/L)

体积(L)

一次操作吹恭物

2800

在底1FB第一、二搅拌中间

Na2SO

170〜220

5800〜6500

酸化加料表

名称

体积(L)

稀释物一次操作量

6500〜7500

(没掉到最上面一个搅拌叶)

中和来的SO

——锅对——锅

中控指标

名称

标(%

中和物中亚硫酸氢钠

2

〜4

酸化物中亚硫酸氢钠

2

〜3

3.3中和正常操作方法

①开启加NaSO阀门向中和锅内加预热后的NaSO(A95C),并控制加料速度保持锅内负压,力口NaSO,时间控制在0:

30〜0:

40,如中和物料泡沫大时,可开压缩空气鼓泡,待正常后恢复操作。

②当中和锅内泡沫没有时,应停止加NaSO,取样用PH试纸测定

PH=66,继续带真空并用压缩空气鼓泡赶SO5〜10分钟。

③吹扫SO结束后补加1〜3分钟NaSO,取样分析NaHSO2〜5%;终点,关闭排SO阀门。

④得到吸滤岗位同意后,用蒸汽吹扫管道畅通后方可用压缩空气将中和物出至冷却梢,开冷却水冷却,并经常观察出料情况,出料完毕后,用蒸汽吹扫管道并放空锅内余压。

⑤若车间废水来不及处理时,加NaSO后期及

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