2013PEG400(NH4)2SO4两水相系统的相图2012.ppt

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上课前：

上课前：

vv各班负责人分发好实验报告。

各班负责人分发好实验报告。

PEG400/（NHPEG400/（NH44）22SOSO44两水相系统的相图两水相系统的相图两水相系统的相图两水相系统的相图指导教师：

龚小雁指导教师：

龚小雁指导教师：

龚小雁指导教师：

龚小雁张秀萍张秀萍张秀萍张秀萍一、实验目的和要求一、实验目的和要求v了解制作两水相系统相图的方法。

了解制作两水相系统相图的方法。

v加深对相图的认识。

加深对相图的认识。

二、实验原理二、实验原理两水相系统：

两水相系统：

v萃取分离。

萃取分离。

v两种亲水性高聚物或高聚物与盐类的两种亲水性高聚物或高聚物与盐类的水溶液水溶液相互混相互混合时，达到一定浓度后形成合时，达到一定浓度后形成互不相溶互不相溶的两相。

的两相。

二、实验原理二、实验原理两水相的形成：

两水相的形成：

p两种亲水性高聚物在水中形成两相两种亲水性高聚物在水中形成两相高聚物的不相容性高聚物的不相容性p高聚物与无机盐在水中形成两个相高聚物与无机盐在水中形成两个相盐析作用盐析作用但是只有达到一定的浓度时，才能形成两相。

但是只有达到一定的浓度时，才能形成两相。

两水相的成相条件和定量关系两水相的成相条件和定量关系相图表示。

相图表示。

二、实验原理二、实验原理v相图：

相图：

一根双节线，一根双节线，把均相区和两相区分隔开来。

把均相区和两相区分隔开来。

上相聚合物上相聚合物下相化合物下相化合物均相均相两相两相当成相组分的配比取在当成相组分的配比取在:

曲线的下方时，为均相区；曲线的下方时，为均相区；曲线的上方时，为两相区；曲线的上方时，为两相区；在曲线上，则混合后，溶液恰好从澄清变为浑浊。

在曲线上，则混合后，溶液恰好从澄清变为浑浊。

相图是研究两水相萃取的基础。

相图是研究两水相萃取的基础。

二、实验原理二、实验原理pM：

系系统组成成pT：

平衡平衡时上相上相组成成pB：

平衡平衡时下相下相组成成pTMB：

系系线同一条系同一条系线上各点上各点系系统组成不同成不同，但平衡后分成，但平衡后分成的的两相两相组成相同成相同，体，体积比比不同，上下相体不同，上下相体积比：

比：

VT/VB=BM/MTQ/%P/%三、实验器材与试剂三、实验器材与试剂v试剂：

PEG400、蒸、蒸馏水、水、43%（NH4）2SO4v器材：

器材：

50ml试管、管、25ml滴定管、台秤、旋滴定管、台秤、旋涡混合器、混合器、移液移液枪或移液管或移液管四、操作方法四、操作方法

（一）溶液配制（已配制）

（一）溶液配制（已配制）配制配制43%（g/ml）的（）的（NH4）2SO4溶液：

溶液：

称适量称适量硫酸胺硫酸胺少量水少量水溶解溶解稀释稀释密度计密度计测密度测密度密度密度密度密度1.2g/ml1.2g/ml按表格重复操作按表格重复操作计算，绘制相图计算，绘制相图PEG400%（NH4）2SO4%PEG4000.7gH2O0.5ml（NH4）2SO4H2O0.3/0.5ml浑浊浑浊记录记录（NH4）2SO4ml数数混匀混匀澄清澄清旋涡器旋涡器长试管长试管50ml

（二）相图的制作

（二）相图的制作（浊点法）（浊点法）相图制作表相图制作表次次数数H2O加加量量（g）滴定管滴定管初始初始读数数（ml）滴定管滴定管滴定后滴定后读数数（ml）（NH4）2SO4溶液溶液累累计加量加量纯（NH4）2SO4累累计量量m（g）溶液累溶液累计总量量m总（g）PEG400（%）（NH4）2SO4（%）V盐（ml）m盐（g）10.520.330.340.350.560.570.5PEG400=克温度T=（NH4）2SO4溶液累溶液累计加量加量V盐（ml）=滴定后滴定后读数数-初始初始读数数（NH4）2SO4溶液累溶液累计加量加量m盐（g）=*V盐=1.2*V盐纯（NH4）2SO4累累计量量m（g）=43%*V盐溶液累溶液累计总量量m总（g）=mPEG+m盐+水的累水的累计加量加量PEG400（%）=mPEG/m总（NH4）2SO4（%）=m/m总操作注意点操作注意点1.使用干燥使用干燥洁净的的试管。

管。

2.称取称取PEG400时，要，要滴加在滴加在试管底部管底部，避免挂到，避免挂到试管壁上。

管壁上。

3.滴定和加水滴定和加水过程，避免液体程，避免液体溅到到试管壁上。

管壁上。

4.初始初始几次滴定几次滴定过程，必程，必须要要缓慢逐滴滴加慢逐滴滴加（NH4）2SO4溶液。

溶液。

5.若若滴滴下下（NH4）2SO4后后，溶溶液液出出现现浑浑浊浊，但但振振荡荡后后又又恢恢复复澄澄清清，说明已接近浊点，之后要缓慢逐滴滴加说明已接近浊点，之后要缓慢逐滴滴加（NH4）2SO4溶液。

溶液。

五、思考题五、思考题

（一）

（一）预习1.简述两水相萃取中成相的原因。

述两水相萃取中成相的原因。

2.说明明实验数据的每步数据的每步计算方法。

算方法。

（二）

（二）实验结果和果和讨论1.将将实验结果列入表格，并作出相果列入表格，并作出相图。

2.实验操作中操作中应注意哪些注意哪些问题？

分析？

分析实验误差。

差。

讲课结束后，清洗下周实验所需器皿：

讲课结束后，清洗下周实验所需器皿：

vv每组准备好两根干净干燥的大试管（每组准备好两根干净干燥的大试管（50ml）。

）。

vv10ml刻度离心管刻度离心管1根根vv14根根10ml试管管清洗好后倒扣放入金属清洗好后倒扣放入金属篓筐内。

筐内。

值日生值日生v第七第七组v第八第八组擦干净实验桌面擦干净实验桌面整理好试剂药品整理好试剂药品扫地、拖地扫地、拖地