（全国23高职职业技能比赛）模块三食品理化分析技能考核赛题第2套.docx

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2023年全国职业院校技能大赛高职组“食品安全与质量检测”竞赛

食品理化分析技能考核

任务1乳品中三聚氰胺含量检测（样品2）现场操作规程及要求

赛位号：

注意事项：

1．考虑竞赛的时间要求以及公平公正的大赛原则，本项目操作规程在参照国家标准GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》第一法的基础上略有改动。

2．竞赛由组委会统一准备空白样品，每位选手做三个平行加标样，样品预处理完成后，由组委会统一送至第三方检测机构检测，此法可较好控制比赛时间，同时能够保证结果准确度的可评价性。

3．选手提前10分钟进场。

选手入场后可检视仪器设备，如有问题可提出更换；比赛正式开始后不再处理任何仪器设备问题，一切后果选手自负。

4．离心、氮吹步骤统一安排，轮流进行，有些步骤需按要求举手示意裁判确认。

5．比赛过程中请做好相应的安全防护措施，并进行设备使用登记。

6．比赛时间：

150分钟，其中氮吹行进和等待时间不计入比赛时间。

每超时3分钟扣1分，超时30分钟停止操作。

乳品中三聚氰胺含量的检测

1.样品预处理

考虑到竞赛的时间要求以及公平公正的大赛原则，本项目操作规程在参照国家标准GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》第一法的基础上略有改动。

竞赛由组委会统一准备空白样品，每位选手做三个平行加标样，样品预处理完成后，由组委会统一送至第三方检测机构检测，这样能够较好地控制比赛时间，同时能够保证结果准确度的可评价性。

（1）样品称量

称取2g（精确至0.01g）乳品试样于50mL具塞塑料离心管中，并及时填写样品称量记录单。

（2）样品提取

在上述离心管中用移液枪加入标液100μL，准确移入15.00mL三氯乙酸溶液和5.00mL乙腈，涡旋混匀后超声提取5min后以≥7000r/min速度离心5min，移取4.00mL上清液并加入2mL水充分混匀后作为待净化液。

依次用3mL甲醇、5mL水活化固相萃取柱，转移待净化液至固相萃取柱，依次用3mL水和3mL甲醇淋洗，抽至近干后用6.00mL氨化甲醇溶液洗脱，洗脱液于50℃下用氮吹近干。

向残留物中准确加入2.00mL流动相，涡旋混匀1min，用0.22μm针式滤膜过滤后，分别移至液相进样瓶中，做好标记，供HPLC色谱测定。

（3）测定（由裁判收齐样品后统一上机检测）

2.样品检测

统一送检，考察回收率、RSD结果，仪器操作不作为考核点。

2023年全国职业院校技能大赛高职组“食品安全与质量检测”竞赛

食品理化分析技能考核

任务2乳品中三聚氰胺含量检测（样品2）数据处理规程及要求

赛位号：

注意事项

1.考试时间60分钟，到时立刻停止，不能中途退场，不能提前离场，不得作弊。

2.请根据手中的标准样品谱图、空白样品谱图和平行的未知样品谱图，对未知样品中的三聚氰胺进行定性及定量分析。

3.如需使用计算器，请使用不具备联网且不具备记忆功能的计算器。

4.数据处理时，请依据本操作规程所提供的公式来进行，保留时间和峰面积按图谱完整填写，三聚氰胺含量计算结果保留三位有效数字，回收率和RSD保留小数点后一位。

请参赛选手根据以下操作规程与检测图谱填写检测记录单。

乳品中三聚氰胺含量的检测

考虑到竞赛的时间要求以及公平公正的大赛原则，本项目操作规程在参照国家标准GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》第一法的基础上略有改动。

竞赛由组委会统一准备空白样品、标准样品及三个平行加标样，所有样品按照以下预处理完成后，统一送至第三方检测机构检测获取相应图谱。

1.样品称量

称取2g（精确至0.01g）乳品试样于50mL具塞塑料离心管中，并及时填写样品称量记录单。

2.样品提取

在上述离心管中用移液枪加入标液100μL，准确移入15.00mL三氯乙酸溶液和5.00mL乙腈，涡旋混匀后超声提取5min后以≥7000r/min速度离心5min，移取4.00mL上清液并加入2mL水充分混匀后作为待净化液。

依次用3mL甲醇、5mL水活化固相萃取柱，转移待净化液至固相萃取柱，依次用3mL水和3mL甲醇淋洗，抽至近干后用6.00mL氨化甲醇溶液洗脱，洗脱液于50℃下用氮吹近干。

向残留物中准确加入2.00mL流动相，涡旋混匀1min，用0.22μm针式滤膜过滤后，分别移至液相进样瓶中，做好标记，供HPLC色谱测定。

3.测定条件

（1）HPLC参考条件：

色谱柱：

C18柱，柱长250mm，内径4.6mm。

粒径5µm，或等效色谱柱；

流动相：

C18柱：

离子对试剂缓冲液-乙腈（90+10，V+V），混匀。

流速：

1mL/min；

柱温：

40℃；

检测波长：

240nm；

进样量：

20µL。

（2）定性分析

将样品溶液中未知组分的保留时间与标准溶液在同一色谱柱上的保留时间相比较，如果样品溶液中某组分的保留时间与标准溶液中三聚氰胺的保留时间相差在±0.05min内的可认定为三聚氰胺。

4．定量结果计算

试样中三聚氰胺的含量按下式计算：

X=V3×c×A×V1×1000V2×m×As×1000

式中：

X—试样中三聚氰胺的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

A—样液中三聚氰胺的峰面积；

c—标准溶液中三聚氰胺的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

V1—提取液总体积，单位为毫升（mL）；

V2—吸取出用于检测的提取液的体积，单位为毫升（mL）；

V3—样品溶液上机前定容体积，单位为毫升（mL）；

As—标准溶液中三聚氰胺的峰面积；

m—试样质量（g）

计算结果保留3位有效数字。

5．回收率计算：

根据3个加标试样的测定质量，分别计算出一个回收率，再算出回收率平均值。

回收率根据下式计算：

P=M−M0MS×100%

式中：

P——加标回收率，（%）；

M——样品中三聚氰胺的质量，单位为毫克（mg）；

M0——空白样液中三聚氰胺的质量，单位为毫克（mg）；

Ms——加入标准三聚氰胺的质量，单位为毫克（mg）。

6.加标样RSD计算：

RSD根据下式计算

RSD=i=1n（xi-x）2n-1x

式中：

`x——三个平行加标试样中三聚氰胺质量分数平均值，单位为毫克每千克（mg/kg）；

n——平行样品个数，为3；

xi——每个平行样品。

2023年全国职业院校技能大赛高职组“食品安全与质量检测”竞赛

食品理化分析技能考核

任务3乳品中三聚氰胺含量检测（样品2）液相色谱操作虚拟仿真规程及要求

赛位号：

【注意事项】

1.请按照顺序完成操作，操作结束之前，请勿退出软件，一旦退出，后果自负。

2.电脑或软件出现异常，请及时报告现场裁判。

3.操作完成后，系统自动打分。

在报告第一页空白处签署“赛位号，我已确认”字样。

选手在赛位上安静等待至比赛结束，现场裁判宣布比赛结束前不得离场。

4.比赛时间60分钟，到时立刻停止，否则视为作弊。

一、实验室安全排查及规范操作

1.实验员个人防护用品穿戴

2.实验室隐患查找

二、三聚氰胺上机检测仿真操作

1.配制标样

1）配制适宜浓度的5个标准样品

2.开机测试

1）仪器配置

2）仪器开机

3）打开仪器工作站

4）工作站中点击方法—编辑完整检测方法，对检测方法进行编辑，方法信息如下：

色谱柱：

C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5µm

流动相：

离子对试剂缓冲液-乙腈（90+10，V+V）

流速：

1mL/min；

柱温：

40℃；

检测波长：

240nm；

进样量：

20µL。

3.数据分析

4.仪器关机