环境监测实验指导手册.docx
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环境监测实验指导手册
环境监测实验
指导手册
实验一样品的采集、保存及预处理
一实验目的和要求
掌握采样点布设的原则，现场指标的测定以及样品的保存和预处理
二水样的采集
在水质分析中，对水样取样的基本要求是所取得的样品应具有代表性和有效性。
（一）采样点布设
1.采样断面布设
对于江河水系，应在污染源的上、中、下游布设3个采样断面，其中上游断面为对照、清洁断面，中游断面为控制断面，下游断面为削减断面。
对于江、河水系，当水面宽≤50m时，只设一条中泓垂线；水面宽50~100m时，在左右近岸有明显水流处各设一条垂线；水面宽度﹥100m时，设左、中、右三条垂线（中泓及左、右近岸有明显水流处），如证明断面水质均匀时，可仅设中泓垂线。
（本实验采样选择在汉江三号桥闸，要求只在中泓线处采样）RcvLaTEolIymq5V。
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2.采样点布设
对河流：
在每个采样断面上，可根据分析测定的目的、水面宽度和水流情况，沿河宽和河深方向布设一个或若干个采样点。
一般采样点设在水下0.2-0.5m处。
还可根据需要，在平面采样点的垂线上分别采集表面水样（水面下约0.5-1m）、深水水样（距底质以上0.5-1m）和中层水样（表层和深层采样点之间的中心位置处）3个点。
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（二）采样器具及方法
采样器具：
水桶1只，长绳1条，250ml碘量瓶2个，2L聚乙烯瓶2个，温度计1只，便携式pH计1台，硫酸锰溶液及碱性碘化钾溶液，KieKhdeA81asPUx。
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采样方法：
在汉江三号桥闸上将系有长绳的水桶伸入水中，提起水后。
将2个碘量瓶完全浸入水面下灌满，并在水面下盖住塞子，将其中一个按照溶解氧的固定方法固定（见P5），带回实验室测定溶解氧，另一个直接带回实验室在生化培养箱培养5日后测定溶解氧；将其他的水样灌入2个聚乙烯瓶，带回实验室分析。
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在采样过程中需测量并记录表1中的数据
（四）实验结果
表1：
现场监测数据记录
物
理
指
标
天气状况
河
道
特
征
表观状况
气温
水深
水温
水面宽度
pH值
河宽
流速
底质
采样地点：
采样时间：
采样人：
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实验二废水悬浮固体和色度的测定
一实验目的和要求
掌握悬浮固体和色度的测定方法。
二悬浮固体的测定
（一）原理
悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。
测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。
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（二）仪器
1.烘箱。
2.分析天平。
3.干燥器。
4.孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。
5.玻璃漏斗。
6.内径为30—50mm称量瓶。
（三）测定步骤
1.将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103—105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）。
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2.去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3—5次。
如样品中含油脂，用10mL石油醚分两次淋洗残渣。
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3.小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103—105℃烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。
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（四）、计算
式中：
A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）；
B——滤膜及称量瓶重（g）；
V——水样体积（mL）。
（五）、注意事项：
1.树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。
2.废水粘度高时，可加2—4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。
3.也可采用石棉坩埚进行过滤。
三色度的测定
水是无色透明的，当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。
溶解性的有机物，部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。
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pH值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的pH值。
天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。
本实验介绍天然水色度的测定方法——铂钴比色法。
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（一）、原理
用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。
每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。
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如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45μm滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。
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（二）、仪器和试剂
1、50mL具塞比色管，其刻线高度应一致。
2、铂钴标准溶液：
称取1.246g氯铂酸钾（K2PtC16）（相当于500mg铂）及1.000g氯化钴（COCl2·6H2O）（相当于250mg钴），溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。
此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。
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（三）、测定步骤
1、标准色列的配制：
向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。
各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。
密塞保存。
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2、水样的测定
（1）分取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。
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（2）将水样与标准色列进行目视比较。
观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。
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（四）、计算
式中：
A——稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度；
B——水样的体积（mL）。
（五）、注意事项
1、可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。
方法是：
称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴（COSO4·7H2O），溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀释至500mL。
此溶液的色度为500度。
不宜久存。
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2、如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。
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实验三溶解氧和生化需氧量的测定
一实验目的和要求
掌握溶解氧测定的原理及方法
掌握五日生化需氧量测定的原理及方法
二溶解氧的测定
溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。
水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有关。
大气压力下降、水温上升、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。
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（一）原理
在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化为四价锰，并生成氢氧化物沉淀。
加酸后，沉淀溶解，四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，可计算出溶解氧含量。
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（二）仪器
1．250～300mL溶解氧瓶。
2．酸式滴定管；锥形瓶；移液管。
（三）试剂
1．硫酸锰溶液：
称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀释至1000mL。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
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2．碱性碘化钾溶液：
称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中，另称取150gKI（或135gNaI）溶于200mL中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL。
如有沉淀，静置24h，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。
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3．1+5硫酸溶液（标定硫代硫酸钠溶液用）。
4．1%（m/V）淀粉溶液：
称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。
冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
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5．0.02500mg/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：
称取于105～110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾（优级纯）1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
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6．硫代硫酸钠溶液：
称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，储于棕色瓶中。
使用前0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
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7．硫酸，ρ=1.84。
8．40%（m/V）氟化钾溶液：
称取40g氟化钾（KF·2H2O）溶于水中，用水稀释至100mL，储于聚乙烯瓶中备用。
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（四）测定步骤
1．溶解氧的固定：
用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾-叠氮化钠溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
本实验要求在取样现场固定。
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2．打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。
盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。
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3．吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液用量。
用下式计算水样中溶解氧浓度DO1：
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DO1（mg/L）=
式中：
M—硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）；
V—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）。
三BOD的测定
（一）实验原理
生化需氧量（BOD）是指在规定的条件下，微生物分解水中某些可氧化物质（主要是有机物）的生物化学过程中消耗溶解氧的量，用以间接表示水中可被微生物降解的有机类物质的含量，是反映有机物污染的重要类别指标之一。
测定BOD的方法有稀释接种法、微生物传感器法、活性污泥曝气降解法、库仑滴定法、测压法等。
本实验采用稀释接种法测定污水的BOD。
该方法也称五日培养法（BOD5），即取一定量水样或稀释水样，在20℃±1℃培养五日，分别测定水样培养前、后的溶解氧，二者之差为BOD5值，以氧的mg/L表示。
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（二）实验步骤
本实验测定的是溶解氧较高，有机物含量较少的的地表水，采用五日培养法但水样不稀释。
将实验一中未加固定液的碘量瓶放入生化培养箱培养5日后测定其溶解氧DO2，则：
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BOD5（mg/L）=DO1-DO2
实验四化学需氧量的测定
一实验目的和要求
掌握重铬酸钾法（CODCr）测定化学需氧量的原理和方法。
二重铬酸钾法（CODCr）
（一）原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
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（二）仪器
1.500mL全玻璃回流装置。
2.加热装置（电炉）。
3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
（三）试剂
1.重铬酸钾标准溶液（c1/6K2CrO7=0.2500mol/L）：
称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
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2.试亚铁灵指示液：
称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
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3.硫酸亚铁铵标准溶液[c（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]：
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
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标定方法：
准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
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式中：
c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。
4.硫酸-硫酸银溶液：
于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1—2d，不时摇动使其溶解。
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5.硫酸汞：
结晶或粉末。
（四）测定步骤
1.取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
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对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。
如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。
废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。
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2.冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
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3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
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4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
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（五）计算
式中：
c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；
V——水样的体积（mL）；
8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
（六）注意事项
1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：
氯离子=10∶1（W/W）。
若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
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2.水样取用体积可在10.00—50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。
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