7在盐酸-六亚甲基四胺缓冲溶液中,只加了六亚甲基四胺,HCI从哪里来?
答:
虽然在溶液中只加了六亚甲基四胺,未同时加HCI溶液,但溶解锡青铜试样时加了过量HCl,所以溶液中同时存在HCI与六亚甲基四胺,六亚甲基四胺与HCI反应生成(CH)6NK,它与过量的六亚甲基四胺组成了(CH)6NlH-(CH2)6M缓冲对。
因此,在高酸度的溶液中加入六亚甲基四胺,就组成了缓冲溶液,可使溶液的pH稳定在5〜6的范围内。
8二甲酚橙为指示剂时,如何确定终点?
答:
在化学计量点时,由于HY2夺取Mln(红紫)中的Zn2+W释放出指示剂HIn4-(黄色),因此近终点时,随着滴定剂的逐滴加入,溶液的颜色从红紫一橙(红
紫与黄的中间色)-红的成分继续减少一终点的黄色。
当滴落点暂时黄色,溶液出现橙色表示已近终点,要1滴多搅,如仍有透红的现象,则终点未到,小心滴加半滴,多搅动,直至纯黄。
注意:
近终点要1滴多搅,否则终点易过,因过了终点溶液仍是黄色。
9怎样称取锡青铜试样?
答:
⑴如试样是很小的颗粒,放在称量瓶中用减量法称量。
⑵如试样是螺旋状的铜丝,则在电子天平上用直接称量法称量。
将小称量纸折成盒状,称量,按去皮键显示“O.OOOOg”后,用镊子取试样放在称量纸上,直至质量在O.13g-O.16g的范围内,关上天平门,称量,记录。
取出称量纸将试样小心转移到锥形瓶内(要保证试样转移入锥形瓶内,不能洒落在外)。
1O铜试样转移到锥形瓶内,有些试样沾在锥形瓶壁,如何处理?
答:
禾用加酸的机会,将铜试样带到瓶底,若用洗瓶吹洗,会降低酸与的浓
度,使反应速度减慢。
11、为什么H2O2容液要用定量加液器加?
怎样加?
答:
由于质量百分比大于30%的HO溶液会灼伤皮肤(呈白色),所以用定量加液器加。
加液器由塑料瓶与试管组成,手捏塑料瓶使流出的溶液至试管的标线即可。
因试管已成倾斜状态,转移溶液时,先将试管口靠在锥形瓶口,再稍倾斜塑料瓶就行,否则溶液会倒在容器外。
如万一不小心,HQ沾到手上,立即用水
冲洗干净,灼烧的白色皮肤过几天也会脱落。
12、加入5mL1:
1HCl、2〜3mL3O%H2Q后,为什么待Cu反应完后才加热?
答:
由于有氧化剂"Q存在,铜试样溶解在HCI和"Q混合溶液中,有气泡产生,溶液逐渐变绿,因此不加热反应就可完成。
反应后再加热可以减少溶剂水的损失。
13加热的目的是什么,加热过程的注意事项有哪些?
答:
⑴铜溶解完后,加热的目的是除"Q,
HQ=H2O+1/2O2?
⑵注意事项:
1加热时,锥形瓶决不能塞上塞子,否则会因瓶内压力增加而冲出塞子,甚至锥形瓶也炸裂。
2H2Q受热分解放出Q,可看到大量小而密的气泡产生,此时把煤气灯移去,以免反应过于激烈溶液溅失。
3待大部分Q2放出后,继续用小火加热使"Q完全分解,记住:
要小火,以防止溶液烧干。
此时人不要离开。
建议:
平行测定的试样在溶样时尽量条件相同,如加的酸量、溶样后的体积大致相等,便于后续pH的调节。
14如H2Q2还未赶完,溶液体积已很小,但未烧干,怎么办?
答:
等锥形瓶稍冷后,补加稀盐酸10mL冷后加是为了避免热的锥形瓶遇冷
的酸而破裂
15如何判断H2Q2已除净,冷却时为什么不能塞上塞子?
答:
⑴溶液中小而密的气泡(Q)变少,最后消失,继而出现大而少的气泡(水蒸气),再加热片刻(2〜3min),可保证fQ完全除去。
⑵如果塞上塞子冷却,会因瓶内压力变小而打不开塞子。
16若H2Q2未除净,对测定有何影响?
答:
HO会氧化二甲酚橙呈紫红色,导致无法判断终点。
17说明锡青铜的组成,有哪些离子干扰Zn2+的测定?
答:
锡青铜的主要成分是铜、铅、锡、锌,还可能有少量铁、铝等杂质,在实
验条件下CiTPtT、Sn(IV)、Fe3+、Al3+等离子均干扰锌的测定。
18实验中如何掩蔽干扰离子?
答:
⑴沉淀掩蔽法掩蔽PtT
⑵氧化还原、配位掩蔽法掩蔽CiT
⑶配位掩蔽法掩蔽Sn(IV)、Fe3+、Al3
19能否先加硫脲后加氟化物?
答:
不能。
若先加硫脲,则还原剂硫脲将Fe3+、Sn(IV)还原为低价Fe2+、SrT,由于F-形成的配合物为离子型,金属离子的电荷越高形成的配合物越稳定,因此金属离子电荷的降低,使Fe2+、Sn2+不能被F有效掩蔽而干扰Zn2+的测定(Fe2+,b=0.8;Fe3+,b1=5.18,b?
=9.07,bs=12.1;Sri+,
b3=9.5;Sn(IV),be=25)。
20为什么每加一种掩蔽剂后均要旋摇锥形瓶,使固体溶解或溶液混合均匀?
答:
使待掩蔽的能与掩蔽剂充分反应,而被掩蔽完全,不干扰Zn+的测定。
21加硫脲后,溶液带黄绿色,为什么?
答:
溶液的pH不在2〜6的范围内,使CiT掩蔽不彻底而显色;若CiT完全掩蔽,溶液应无色。
21、若加六亚甲基四胺后,溶液的pH不在5.5左右,对测定有何影响?
答:
①若pH>6,原来已被掩蔽的CiT解蔽(Cu+生成的配合物解离,Ci被空气氧化),导致原来无色(但有白色沉淀)的溶液又变绿(或黄绿),因CiT封闭二甲酚橙,会使终点过渡色较长或终点不敏锐。
当pH>6.3,二甲酚橙指示剂本身为红色而不能指示终点。
②若pH小了,则终点变色不敏锐
22、怎样检查溶液的pH,怎样调节溶液pH^5.5?
答:
⑴加入六亚甲基四胺后,旋摇锥形瓶,使溶液混合均匀,用5.4〜7.0的精密pH试纸检查溶液的pH值.取一块试纸,在锥形瓶口上方,用玻棒沾少许试液,接触试纸,观察试纸的颜色,并与色阶板对照确定pH.用洗瓶将试纸上的试液吹入瓶内。
⑵若pHv5.5,则加1mL六亚甲基四胺,混匀后,测溶液的pHo若pH仍小于5.5,则继续加1mL六亚甲基四胺,摇匀后测pH,直到符合要求:
试纸的颜色介于5.4〜5.8之间(取中间色)。
若溶液的pH高了,则滴加1:
1盐酸调节。
1由于溶液内已有缓冲对,加六亚甲基四胺后,溶液pH变化较慢,所以1mL、1mL的加。
2pH调好后,玻棒用洗瓶吹洗后取出。
3当第一份试液的pH调好后,六亚甲基四胺的用量即确定,在第二、
第三份试液中加入相同量的六亚甲基四胺溶液,摇匀后测试pH,以确定pH是否
符合要求。
4用过的pH试纸不要乱丢、乱放,请放在表面皿内,实验结束后丢在垃圾桶内。
23、怎样在锥形瓶中进行滴定?
答:
用右手的拇指、食指、中指拿住锥形瓶瓶口,其余两指辅助在下侧。
瓶底离瓷板约2〜3cm,滴定管下端伸入瓶口内1cm左手操纵旋塞,边滴加溶液,边微动右手腕关节,旋摇锥形瓶,使溶液向同一方向旋转,而且出现旋涡,因此旋摇要有一定的速度,不能摇的太慢,影响反应的进行。
旋摇时,注意不要使瓶口碰滴定管末端管口。
近终点时,轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在管口,形成近1滴或半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗进溶液。
24、怎样判断终点?
答:
当溶液从红紫色变至橙色时,说明已快到终点,要1滴多摇,使硫酸铅钡沉淀解吸吸附的Zn2+,此时会出现返色(又变红)。
当加1滴或半滴,摇动后出现不带红的黄色(或略带米色,溶液中有白色沉淀),并能保持30s即为终点。
若由于pH不合要求或硫脲掩蔽能力不够时,终点的过渡色(橙色)较长或终点不敏锐,因此再次提醒:
要使终点敏锐,调节溶液的pH-5.5非常重要。
25、滴定完毕,为什么要立即倒去滴定液?
答:
因溶液中有F,会腐蚀玻璃。
七、可能存在的问题
2+
1、用Zn标准溶液滴定EDTA标准溶液时,加了二甲酚橙指示剂后,溶液为黄色
原因:
溶液中的酸度大了,指示剂不能与Zn2+形成Znln,因而呈现指示剂的颜色。
解决方法:
边滴加六亚甲基四胺边搅拌溶液,直至溶液为稳定的红紫色,再多加3mL,用精密pH试纸测试,确定溶液pH在5〜6。
2、加了六亚甲基四胺后,溶液中除白色沉淀外,还出现绿色。
原因:
pH高了,使Cu+未能完全被掩蔽。
解决方法:
用6mol•L-1HCI小心调节pH为5.5。
3、滴定的终点变色不敏锐,使终点难以判断。
原因:
①pH未调好;
2硫脲的掩蔽能力不够;
3二甲酚橙溶液配制已久。