实习资料.docx

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实习资料

1.进厂原材料：

⑴碱（液碱）

⑵浆粕：

棉浆、木浆

⑶二硫化碳

⑷酸

⑸铀

2.浆粕质量标准：

⑴甲种纤维素⑵粘度⑶树脂⑷灰分⑸铁含量⑹白度⑺小尘埃⑻大尘埃⑼定积质量⑽进厂水分⑾半纤维素⑿膨润度⒀吸碱度⒁反应性能⒂多戊糖

车间

以浆粕、烧碱、二氧化碳为主要材料生产粘胶。

一．粘胶长丝生产工艺流程

原材料：

浆粕（加拿大长丝木浆）

浆粕→喂粕机→浸渍桶→压榨机→细粉碎→老成鼓→冷却鼓→黄化机→后溶解→混合桶→纺丝

二．化验室

化验室检测项目：

⑴碱纤维素⑵含碱测定⑶铜氨粘度

碱纤维素检测项目：

⑴甲纤含量⑵含碱量⑶铜氨粘度

粘胶含量检测项目：

⑴甲纤含量⑵含碱量⑶熟成度

三．仪器：

微量滴定管

长丝三车间

1纺丝化验室（粘胶）检验项目：

⑴甲纤含量⑵含碱量⑶熟成度

2．酸浴组成：

硫酸锌、硫酸钠、粘胶。

3.中间在制品：

碱纤维素、粘胶。

4.粘胶：

无光胶（不透明）

有光胶（透明）

5.粘胶长丝种类：

有光丝、无光丝、漂白丝、粗旦丝、细旦丝、白色丝、黑色丝等。

短丝二车间

1．短丝种类：

棉型、中长型、毛型、卷曲毛型。

2.长丝短丝的不同在于：

纤维数不同。

3.老成：

将纤维数降解。

4.在制品：

溶解胶、混合胶、纺丝胶。

5.检测项目：

含纤的测定，含碱的测定。

100ml容量瓶的标定:

量入法:

首先将容量瓶清洗干净,彻底干燥。

观察容量瓶标的温度（一般是2。

C）那么要用20。

C的蒸馏水进行标定，m标=99.715gp水=0.998201

允许体积差值+-0.20

M实=99.68g称量

1、将容量瓶放在天平，去皮，调零，称量为m实

V差=（m实-m标）/p水

1．使用电器设备时，应该来回带手套，以免灼烧。

2．算烧伤的处理方法：

用5﹪碳酸钠清洗，再用大量水冲洗。

3．化学危险品种类：

硫酸，氢氧化钠，盐酸，硝酸，乙醚，洗液。

（乙醚是麻醉药的一种，乙醚中毒者应尽快脱离现场，转到通风处，重者应送到医院。

实验时在通风橱中进行。

洗液有清洗管道的作用，有强烈的腐蚀性，可烧伤皮肤）

4．现场岗位有标识，禁止乱摸乱动。

5．注意安全，禁止私自外出，禁止吸烟。

短丝成品测定干裂强度步骤

一、实验前准备

1、将送来的试样给整理（取样点不少于2点）按批次铺于绒板上，置于标准大气下调湿，调湿时间不少于1小时。

2、检查调湿和试样用标准大气是否符合要求，温度18~22。

C湿度62%~68%，并记录。

3、纱线强伸度仪预热，不少于15min。

二、实验操作：

1、校验仪器。

2、选择下降速度，并做几板，是断裂时间在17s~23s

3、设置预加张力（。

才cN/dtex）

4、用镊子夹持纤维一端；将纤维置于夹持器内，进行拉伸实验，拉伸纤维至断裂。

5、重复50次。

6、打印数据并计算断裂强度。

含油率试验

采用索氏萃取法利用油剂能溶解次有机溶剂的性质，通过脂肪抽出器将样品表面的油剂抽出，所得抽出液加以蒸发、烘干、称量不易挥发的油剂，以达到测试样的目的。

2.步骤

（1）从所得样品中，随即抽取15g左右，混合均匀后分成三份，另一份作校正水份用，每份越5g（0.1mg）

（2）将脂肪抽出器的蒸馏瓶洗净，置于105±2℃烘箱内烘2h，再放入干燥皿内冷却至室温，后称量。

（3）试样用滤纸包成圆筒形，高度不超过萃取筒的虹吸管高度，然后放入萃取筒，下接已知质量的蒸馏瓶，注入溶剂约为100～150ml

（4）在水浴锅上回流萃取，调节水浴锅温度，使溶剂回流的速度控制在7～8次1h，萃取2h

（5）萃取完毕后，用不锈镊试样并将溶剂倒入蒸馏瓶内，然后回收溶剂。

（6）将蒸馏瓶放入105±2℃烘箱内烘2h，放入干燥器内冷却至室温后称量（0.1mg）

（7）将上述校正水分的试样放在已知质量的称量瓶中，置于105±2℃烘箱内烘2h，再放入干燥皿内冷却到室温后称量（0.1mg）

（8）由于所用溶剂乙醚有毒性，沸点较低，需要在通风橱内操作。

粘胶纤维残硫量测定

1.随机抽取约20g试样，混合均匀后分成三份，其中两份作平行试验用，另一份作校正水分用。

2.称量5g试样放于500ml锥形瓶中，加入150ml1.5%NaSO3溶液，瓶子上装冷凝管后加热至沸，把瓶提高，在继续煮沸至干。

3.将试样取出后，放在布氏漏斗上抽滤至干。

4.将滤液倒入500ml锥形瓶，滤瓶用30ml蒸馏水洗涤，并把洗涤水加入滤液中，冷却至18。

C~22。

C，然后加入5~10ml37~40%甲醛溶液，充分振荡后，加入20ml20%醋酸溶液和5ml0.5%淀粉指示剂，在用微量滴定至淡紫色。

5.做一空白样。

6.计算

粘胶汉甲纤的测定方法

1.用差量法称取粘胶1.0~1.2g与玻璃片上

2.用另一块相同的玻璃片压上，使粘胶压成一均匀波莫，小心拉开。

3.然后，放入40。

C以上酸浴中，使粘胶分解至透明为止。

4.取出水洗然后放入煮沸的蒸馏水中煮至透明。

5.取出用蒸馏水洗至中性，将膜平整的铺开，方予烘箱中烘至恒重。

6.计算：

甲纤%=（膜重*100）/样重

氢氧化钠标准溶液的标定：

称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的0.5～0.6g工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水50ml溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。

同时做空白试验。

甲基红次甲基蓝混合指示剂的配制：

溶液Ⅰ：

称取0.1g亚甲基蓝，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml

溶液Ⅱ：

称取0.1g甲基红，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。

取50ml溶液Ⅰ、100ml溶液Ⅱ，混匀。

无二氧化碳水的制备：

将水注入烧瓶中，煮沸10min，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。

3硫酸含量的测定：

用分析天平称取约0.2g试样（准确至0.0001g，大约6滴）小心移入盛有50ml蒸馏水的250ml锥形瓶中，冷却至室温，加2—3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定到溶液呈灰绿色为终点。

水样中Fe含量的测定－邻菲罗啉分光光度法

一试剂和溶液

1、盐酸：

6mol/L及3mol/L

2、氨水:

10%及2.5%溶液

3、硫酸

4、乙酸－乙酸钠缓冲溶液PH≈4.5

5、抗坏血酸：

2%溶液

6、邻菲罗啉：

0.2%溶液

7、硫酸铁铵：

NH4Fe（SO4）2·12H20

8、铁标准溶液：

1mL含有0.100mgFe

9、铁标准溶液：

1mL含有0.0100mgFe

2、回归方程的计算

1、标准比色液的配制

准确吸取25.00mL0.100mg/mLFe标准溶液，移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，配成0.0100mg/mLFe标准溶液。

在一系列100mL容量瓶中，分别加入0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、铁标准溶液。

2、显色

每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：

加水至60mL，用盐酸溶液或氨水溶液调节pH约为2，用精密pH试纸检验pH，加2.5mL抗坏血酸、10mL缓冲溶液、5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

3、吸光度的测量

在510nm波长下，用3cm比色皿，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。

4、计算线性回归方程

从每个标准溶液的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，以吸光度为因变量，以铁含量为自变量，计算出线性相关系数γ，截距a,斜率b，写出线性回归方程。

3、试样的测定

1、测定

用移液管吸取10.00mL试样，置于100mL容量瓶中后，重复显色及习惯度的测定操作，从试样的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，由线性回归方程计算出铁含量。

2、结果计算

根据线性回归方程计算出铁含量，结果以mg/L表示，表示至两位小数。

注：

在测定吸光度前要进行皿差的测定。

721E型分光光度计操作步骤

1、打开电源预热20分钟。

（保证光路畅通）

2、设置波长（同时调整100%T）按MODE键，在T方式下调100%。

3、打开样品室，将挡光体插入比色皿架推入光路。

4、盖上样品室盖，按0%T键调透射比（在T方式下}

5、取出挡光体盖好盖，按100%T（在T方式下）

6、按方式键MODE，将方式设为吸光度A.

7、将参比溶液和被测溶液分别倒入比色皿中。

8、打开样品室盖，将比色皿架插入槽中盖上盖。

9、将参比溶液推入光路中，按100%T调“0”（在A方式下调100%，A=0）

10、将被测溶液推入光路中，显示器显示被测样品的吸光度。