原子吸收光谱仪常见问题.docx

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原子吸收光谱仪常见问题

原子吸收光谱仪常见问题

原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法，但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题，比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。

　　出现问题怎么办？

问专家?

找同行?

求助于仪器厂商？

可是大家的时间都是很宝贵的啊，其实求人不如求己!

　　今天给大家分享原子吸收光谱仪在使用过程中经常遇到的200个问题及解决方案,这可是广大原子吸收光谱仪用户的亲身体会和经验积累，相当宝贵哦！

掌握这些,您就成为原子吸收光谱仪器的高级工程师啦！

　　一、用AAS测定岩石中锂,标准曲线的线性不好是什么原因如何解决？

　　可能的原因：

锂是易电离的元素，最好要加2％的KCl;你如果加了Sr的话可能要在锂波长处产生分子吸收.

　　二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅,数据不稳定，原因何在?

HG2934—2000酸溶解后，过滤，上机。

　　数据不稳定的原因太多了:

1、样品是否均匀？

2、过滤是否有吸附呢?

3、你的样品黏度较大,如果用的是火焰法，毛细进样管的高度有较大的影响。

4、你的标准曲线做得怎么样？

5、如果是微量痕量铅，环境因素也是误差来源之一：

城市空气粉尘中铅含量较高（尾气污染等）.

　　三、石墨炉测铅时,空白（4硝酸+1高氯酸GR）值总是较高,与灰化法的结果不大一致。

样品为植物样。

　　1。

所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸（工艺超纯）和高氯酸（优极纯）消化，最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸（结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点）,定容体积为50mL的话空白值一般为0。

03左右.不过铅比较难做，基体干扰很大。

　　2。

空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外,你用的氩气纯度多少,是高纯的吗?

也可用高纯氮气，但要注意分子带背景

　　3。

主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。

你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白，这样你就可以知道了

　　4.我也经常遇到这个问题,有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大.对于石墨炉测定铅，湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。

　　5。

实际Pb含量有出入,厂家就没有测准；你的仪器可能没有调制最佳.

　　四、请教大家磷酸中的硅怎么做?

　　用分光光度法，磷钼蓝光度法试试。

　　五、我这次测Cr时，发现仪器漂动很大,标曲都作不好，是什么原因呢？

燃气，助燃气比例也试着调动过，不论怎样，都发现仪器不稳，但是做别的元素则情况良好，请问这是为什么呀？

　　燃烧器的高度调整了吗？

作铬时因为气流很大，所以稳定区域一般较其他的元素要高,燃烧器要稍微降低一些.

　　六、请问原子吸收是否适合测定常量组分（百分之几十的），有什么缺点，如何尽量避免?

还想请问一下，测定钛需要使用氧化亚氮乙炔火焰，但如果测定10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔？

这么高浓度的标样是否有的卖?

　　1.高浓度的标样没有卖的话，可以自己配制.

　　2“10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔？

"可以自己做一下啊，不是很方便吗.

　　3“请问原子吸收是否适合测定常量组分（百分之几十的）,有什么缺点，如何尽量避免？

”

　　这要看你是什么样品？

测定什么东西？

还有你的实验室仪器配置等,综合考虑

　　2。

原子吸收理论上来讲测量范围很广,可以测微量ppm和超微量ppb，也可以用于基体组分含量的测定（常量级），甚至可以分析含量高达70%的组分,测定的元素也很多种,但还是要考虑各种干扰的存在。

　　3.假如就用AAS法测定，注意：

　　1样品一定要均匀

　　20。

2—0.5克样加溶剂溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀释

　　3可以降低你的仪器灵敏度来提高分析浓度

　　七、请教钽（小片状）的溶解方法?

我要制备钽盐溶液，做基体改进剂用。

我试过浓硝酸和王水，都溶不了。

　　1。

先加入氢氟酸,然后滴加硝酸致溶解,再用5%硝酸稀释定容!

　　2。

钽（小片状）的溶解方法用焦硫酸钾高温溶解，酒石酸提取。

　　我用氢氟酸终于溶了

　　八、我单位只有原子吸收分光光度计，配合氢化物生成器测药品中的砷含量.样品用硝酸加高氯酸消化,消化过程中三价砷被氧化成五价砷，加样回收率几乎是零，后经加碘化钾还原,将五价砷还原回三价砷，加样回收率也仅80%左右，请教各位是否有好的方法提高加样回收率？

　　1。

回收率低一个可能是消化过程中有损失,对你的分析操作我不知道，所以无法分析原因。

也可能是碘化钾还原的时间不够（室温下需要50分钟，此时溶液可能变为金黄色），加热能加快还原（多少度我记不清了,好像是90度几分钟即可），还有就是标样与样品的基体不一致,对你的分析来说，酸度可能是一个因素

　　2。

用王水消化比较好

　　九、请问原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位?

怎样解决？

　　最易出现问题的：

　　1进样和雾化系统（包括燃烧器）：

进行清洗（超声波+5%HNO3溶液）

　　2光源能量不够：

调整阴极灯至最佳位置，燃烧器的高度及前后位置。

　　3气体泄露：

根据不同情况进行消漏。

　　十、原子吸收分光光度计法测定人发中的硒含量的实验时,遇到以下问题：

　　1光谱狭缝档的宽度是依据什么设定的？

　　2用消化罐消化头发可以么？

　　3头发中的重金属络合物会对实验产生怎样的影响？

　　1光谱狭缝档的宽度可以是0。

5-1。

0就可以了

　　2用消化罐消化头发可以

　　3太复杂了，不要考虑太细了，有的问题化学家还没搞清楚呢。

　　4加一点一定要使用适合的基体改进剂。

　　十一、最近几天批量做样，自动进样器注入几十次后便出现液滴不能直接注入到石墨管底部，而是挂在进样细管的外壁上,造成有时注不进去，有时沾到石墨管的侧壁上。

我只能过一段时间就检查一下进样情况。

请问各位老师友好的解决办法么?

我试过往清洗瓶中加入硝酸，但还是不能解决。

　　1.可能是你的样品没消解完全或者太脏了

　　2。

我觉得你是否应该把PROBE的高度再略微调低一点,这样的话在液滴滴下的一瞬间（但是还没有完全脱离PROBE）可以接触到石墨管底部,就不会有样品残留了。

我不知道你的情况是否和我的相同，我以前发生过类似的情况，通过这样处理后，问题就解决了.

　　十二、火焰法,样品处理用到硫酸和次氯酸钠Aglient3510（2002年买的）喷头上会积一层白乎乎的东西（溶于水），引起读数不稳，火焰会有缺口，而据说进口的十几年前的一个英国的仪器和95年进的PE（别人的）都没这现象，我知道喷头结构不同，但是难道现在的设计不如过去的？

还是由于其它缺陷引起的？

　　1。

我和你使用的是相同型号的仪器，我们在使用EN1122方法的时候也使用了硫酸，导致燃烧头经常会堵塞，积上一层碳而堵塞燃烧头罅缝，火焰会出现缺口。

可能的问题是使用的硫酸粘度较大导致的原因.我们现在采取的方法是增大燃烧头罅缝的宽度，这样会减少堵塞的出现.

　　个人认为:

理论上应该吸光度与罅缝宽度没有关系。

但过宽的罅缝将导致数据不稳

　　2.燃烧器上积碳是很正常的事，没必要那么紧张的,只需要定时地清楚就行了,清楚时最好不要用坚硬的东西刮除，因为这样会损坏燃烧器.一般用一张名片插入狭缝擦拭,有条件的用超声波清洗。

　　3。

注意溶液的黏度，适当稀释。

选用合适的酸

　　十三、吸光率波动很大，3ppm和Cu吸光率应该是0.35而我的仪器测出是0.12左右

　　吸亮度变小的原因很多，你要一个一个的查:

　　1样品的提升量是否变小？

　　2光路是否调好？

　　3燃烧器的高度,前后左右位置是否适当？

　　4撞击球的位置是否调好?

　　5毛细管是否有堵塞？

等。

　　波动大的话,还可以查查以下原因:

　　1火焰是否平稳？

　　2灯？

　　3废液排放是否正常？

　　十四、我的原吸基线不稳，试了许多办法,都不行.是火焰，静态的。

　　1。

可能是灯的问题，预热时间加长或换灯试试

　　2。

检查一下电源，最好有净化稳压器。

　　3。

换个别的元素的灯看看，如果也这样，可能是电源问题，也可能是检测器问题。

换个同样元素的灯，可以检查灯座的问题。

　　4。

静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污染的情况，除按照上面的方法考量外,还有清洁一下光路系统，当然指的是外光路。

　　十五、如样品测量结果为负值,怎么办？

　　负数的出现本身说明你的仪器检测限有问题,或者你的仪器处于一个不稳定的状态。

　　十六、因样品浓度可能太低,测量时读数为负值，请问应怎么解决?

　　1。

造成A值为负是因为样品浓度太低，机器根本检测不到样品的信号，仪器本身的噪声所产生的.改进方法为1，富集样品后再做。

2，改变测量的方法.3，更换噪声小,检出险低的仪器。

　　2.刚点火测应灵敏度高，过段时间灵敏度下降并达平衡，所以负信号不会转为正信号的。

　　出现负信号可能是对空白问题重视不够,你用以调零的“纯水"不够纯，而标样中的水要纯得多（也可能试剂的纯度不一样），你可以看一下，你的工作曲线的截距是负的。

请对你的溶剂及水的纯度检查一下。

　　十七、请问在原子吸收条件设置时,是测得的吸光值越大越好吗？

我用的是"热电”的原子吸收光谱仪,在测水稻的铬时，按国标推荐的是干燥温度110度、40秒；灰化温度1000度、30秒;原子化温度2800度、5秒，而按仪器本身提供的在灰化温度1200度；原子化温度2500度时，以20微升进样量0.9ug/l的标准溶液测出的吸光值应为0。

1A，我们设定的程序是：

110度40秒;1200度30秒;2500度2秒；2800度3秒，测出的值非常大，空白吸光值0.418A；1ppb0。

558A;3ppb0.727A;5ppb1.013A;7ppb1。

110A；10ppb1.307A;远大于0.1A,而且空白也远大于0。

1A，是不是我们没有洗干净？

还是其它原因？

空烧过三次。

我想是不是我们以前用重铬酸钾洗过,没洗干净，但我们在测铬前,还是用稀硝酸泡过夜.

　　1。

空白太高了，找找原因

　　2。

问题就出在重铬酸钾上

　　十八、茶叶的基体比较复杂，其铅含量在3PPM左右,先只有火焰原子吸收，0。

1PPM的吸收值在0。

007左右，请问如何解决其复杂基体问题?

　　1。

用标加法做试试。

　　2.基体匹配.

　　3。

参考食品国家标准,用MIBK萃取

　　十九、化妆品干法消解样品时,灰化后为白色粉末,但是，加酸溶解的时候，仍然有很多白色沉淀，是不是说明消解不完全,需要继续灰化?

？

　　部分化妆品如粉类含无机添加剂，灰分酸溶后有沉淀不影响重金属检测.对沉淀可以采取过滤（先过滤再洗沉淀定容、先定容再干过滤均可）、离心等处理方式

　　二十、想用原子吸收光谱法测定香味蜡烛中的含铅量，请问式样该如何处理？

?

消解用什么办法？

?

另外用原子吸收法测定可行么？

需要注意什么?

？

　　当然可以！

干法消解应该可以

　　二十一、用石墨炉（氘灯扣背景）原子吸收测植物样品中的铬?

基体改进剂都用的什么？

是不是一定要用基体改进剂？

我的植物样用不同浓度的铬溶液培养的蔬菜，样品量比较少。

准备用硝酸和高氯酸进行消化测定其中铬的含量

　　铬是高熔点的金属元素，不加改进剂也可以提高它的灰化温度，铬几乎是不会损失的。

同时提高灰化温度又可以很好的克服植物样品背景高的问题。

你的植物如果是用铬溶液培养出来的，我建议你取样量大点,改用火焰做可能会比较好，毕竟能用火焰总强过石墨炉！

　　二十二、植物中的铅,不知道要怎么消解植株，研究所的给了我个方法，让80度烘48小时，然后碾碎，湿法消解，今天试了下,叶子没问题，茎就好难碾

　　1.试试冷冻干燥，然后再粉碎.

　　2。

那是因为径的水