《吴茱萸石虎采收和初加工技术规范》湖南省地方标准编制说明模板.docx
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《吴茱萸石虎采收和初加工技术规范》湖南省地方标准编制说明模板
《吴茱萸（石虎）采收和初加工技术规范》
湖南省地方标准编制说明
一、工作简况
1.标准项目的来源
本项目由**大学2019年12月向湖南省市场监督管理局申请，于2020年3月批准立项，项目起止时间为2020年1月至2020年12月。
近年来课题组先后承担了科技部国家科技支撑课题“基于鲜药材产地初加工技术与设备”、国家中药材产业技术体系采收及产地初加工岗位、湖南省中药材产业技术体系采收与产地初加工岗位、科技厅“湘九味产地初加工及湘产药材区划研究”等项目。
研究成果逐渐形成了吴茱萸（石虎）采收及加工技术体系，为了便于推广应用，特制定本标准。
2.起草单位、协作单位
**大学是该规程编制的主要承担单位，整体负责起草。
湖南花垣县宏晟农业科技发展有限责任公司、长沙和茂农业开发有限公司等单位均是吴茱萸采收与产地初加工技术规范研究和示范推广单位，协助起草本标准，并提出了极其宝贵的意见和建议。
3.主要起草人及分工
项目负责人从事中药材产地初加工研究，熟悉吴茱萸采收与初加工生产的关键技术和环节。
项目组成员参与吴茱萸采收与产地初加工技术相关研究与生产，并有参加相关标准编制的经历和工作经验，完全能搞好本标准的编制工作。
姓名
性别
职务/职称
项目任务分工
所在单位
陆英
女
副教授
技术规范的制定
**大学
曾建国
男
教授
技术规范编制说明
**大学
谢红旗
男
教授
技术规范编制
**大学
唐其
男
副教授
技术规范的制定
**大学
向珍慧
女
总经理
实验材料采集、标准协助
花垣县宏晟农业科技发展有限责任公司
袁建华
男
总经理
实验材料采集、标准协助
长沙和茂农业开发有限公司
肖晓民
男
总经理
实验材料采集、标准协助
祁东县回水科技农业种植养殖专业合作社
赵康宏
男
研究生
技术规范的制定
**大学
曾敏
女
研究生
技术规范的制定
**大学
二、制定标准的必要性和意义
吴茱萸为芸香科植物吴茱萸Euodiarutaecarpa（Juss.）Benth.、石虎Euodiarutaecarpa（Juss.）Benth.var.officinalis（Dode）Huang或疏毛吴茱萸Euodiarutaecarpa（Juss.）Benth.var.bodinieri（Dode）Huang的干燥近成熟果实。
吴茱萸具有散寒止痛、降逆止呕、助阳止泻的功能，用于厥阴头痛，寒岔腹痛，寒湿脚气，脘腹胀痛，经行腹痛，五更泄泻，呕吐吞酸。
药典上吴茱萸为芸香科植物吴茱萸、石虎或疏毛吴茱萸的干燥近成熟果实。
湖南产区主栽品种为石虎和疏毛吴茱萸。
吴茱萸一般采收时间在每年7月~10月，当果实由青绿色变为黄绿色，尚未充分成熟时即可采收。
现有研究表明，收获期对吴茱萸质量影响较大，收获过早则质嫩、产量低，过迟则果实开裂、颜色较深，二者都会影响商品药材质量。
湖北阳新、江西瑞昌、浙江缙云、磐安采收时间较早，约7初至7月中旬；安徽宣城、歙县、重庆荣昌、贵州余庆等地采收时间较晚，约9月末至10月初。
吴茱萸的产地初加工主要是要防止吴茱萸有效成分的降解。
影响吴茱萸有效成分降解的因素主要取决于干燥温度导致的挥发油、生物碱等成分的散失降解。
吴茱萸传统的晒干工序，成本低，但干燥时间长，易受天气影响而发霉变质、易受灰尘和虫鼠污染等。
烘干可减少上述现象的发生，因此干燥温度和干燥时间的选择，直接影响到成品质量。
目前，我省尚没有制定有关吴茱萸采收、初加工的技术标准，不利于其规范化管理。
制定吴茱萸采收、初加工、贮运的团体标准，对规范吴茱萸的采收、初加工、包装、贮运，保障吴茱萸的质量安全等具有重要意义。
本项目以药典中三个活性成分含量为指标，以湖南主产吴茱萸品种石虎为研究对象，通过采收时间、干燥方式等研究，建立吴茱萸（石虎）产地初加工技术规范，为我省吴茱萸药材生产提供技术保障。
三、标准起草过程
1.标准编制原则
本标准编制以国家《中药材生产质量管理规范（试行）》（国家药品监督管理局令第32号）要求为指导，应用项目组有关采收、加工、储藏等的多项科研技术成果，结合湖南省花垣、宁乡、沅江、南县等地吴茱萸的采收、加工、储藏实践及实际，并充分听取各方的意见，遵循科学性、系统性、可靠性、可操作性、规范性等原则制定本标准。
本标准的格式按GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：
标准的结构和编写规则》、GB/T20001.5-2017《标准编写规则第5部分：
规范标准》中的原则要求进行编写。
（1）前期准备
为做好标准编制工作，**大学、湖南省中药材产业协会、国家中药材生产（湖南）技术中心、湖南花垣县宏晟农业科技发展有限责任公司、长沙和茂农业开发有限公司等于2019年12月成立了标准编制工作小组，初步拟定了标准工作方案和工作计划。
我们收集了广西柳州、湖南省花垣、泸溪、宁乡等地有关吴茱萸采收、初加工、储藏等的相关资料。
（2）起草过程
2020年3月，经湖南省市场监督局批准立项后，成立标准编制项目组并编制实施方案。
2020年3月至2020年9月，进行资料收集和整理，总结多年的采收与初加工研究与实践，根据多年的试验数据和推广示范结果，参考相关文献资料，遵循国家标准GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：
标准的结构和编写规则，经项目组讨论修改，于2020年9月形成标准征求意见稿。
2020年10月，征求且回收专家意见。
根据意见修改标准，于2020年11月形成标准审查稿。
2020年11月进行专家会议审查，按照标准审查意见修改形成标准审定稿。
2020年12月报湖南省市场监督局审批并发布实施。
标准编制技术路线：
前期准备—项目查新—调研项目申报—项目立项—资料采集—数据统计—标准草稿的编写—编写编制说明—征求专家意见—回收专家意见—根据专家意见进行标准修改—形成标准审查稿—专家会议审查—标准再修改—形成标准审定稿—报湖南省市场监督局审批—发布实施。
四、标准的主要技术内容
1.主要条款的说明
本标准规定了黄精的采收时间及方法、初加工方法、包装、标识、运输、贮藏、生产档案等的技术要求。
本标准适用于湖南省内吴茱萸（石虎）的采收和产地初加工。
本标准共有3个术语和定义：
吴茱萸、石虎、产地初加工。
其中吴茱萸是参考《中华人民共和国药典（2020版）》第一部对吴茱萸药材的定义。
产地初加工是参考SB/T11183中药材产地加工技术规范中的定义。
2.技术要求
（1）采收时间
采收时间的确定是综合基地采收时间、项目组试验结果与实地情况得出的结论。
（2）采收方法
采收方法为：
用剪刀将带有枝条的果穗成串剪下，轻采轻放，避免落果损失。
将采收所得的鲜药材放到干净的透气容器中盛放、运输。
该方法是参考SB/T11183中药材产地加工技术规范的采收方法，再结合实地调研及专家组成员意见而定。
鲜样的临时储存方法为：
鲜样采收后应放在干净的透气容器中运输到加工场地，加工前的临时存放地应干净、通风、避光，将鲜样平摊开，不宜堆放。
该方法是参考SB/T11094-2014中药材仓储管理规范和SB/T11095中药材仓库技术规范制定。
（3）产地初加工
“4.2.1基本要求”和“4.2.2工艺流程”参见《中药材生产质量管理规范（试行）》（国家药品监督管理局令第32号）及SB/T11183中药材产地加工技术规范的相关规定。
“4.2.2产地初加工”是依据SB/T11183中药材产地加工技术规范，再根据湖南省花垣、宁乡等地大小企业及个人的生产实践，充分听取专家组意见，同时结合本课题组实验研究综合确定。
此外，产地初加工中干燥方式、温度与时间的确定，是基于项目组对吴茱萸初加工工艺参数的实验考察，并结合基地生产加工实践而定。
（4）包装、仓储、标志
依据《中药材生产质量管理规范（试行）》（国家药品监督管理局令第32号）、GB/T191《包装储运图示标志》、GB/T6388《运输包装收发货标志》、SB/T11082《中药材包装技术规范》、SB/T11094《中药材仓储管理规范》、SB/T11095《中药材仓库技术规范》、SB/T11183《中药材产地加工技术规范》的相关规定而定。
（5）档案管理
“资料记录”与“资料管理”参考《中药材生产质量管理规范（试行）》（国家药品监督管理局令第32号）中的相关内容，听取专家组意见并充分实地调研而定。
3.主要实验的分析
（1）采收期的确定
为制定吴茱萸（石虎）的适宜采收期，本项目组2014年在广西柳州进行系统采样测定，结果如表1所示。
由表可知，随着生长期延长，吴茱萸产量增加，前期增加很快，至8月24日后增加较慢；同时，指标成分之一的柠檬苦素随生长期延长其含量呈下降趋势，8月24日含量达标，但仅一周后的8月30日柠檬苦素含量已急剧降低，已达不到药典不得低于0.20%的标准；另外两个指标成分吴茱萸碱和吴茱萸次碱随生长期延长一直呈上升趋势，两者之和远远高于药典不得少于0.15%的标准。
因此柠檬苦素是吴茱萸（石虎）质量是否合格的重点关注指标。
综合吴茱萸产量与含量，8月下旬是柳州吴茱萸采收的最佳时期。
湖南比广西柳州地区纬度高些，采收时期可以根据实际情况延后5-10天，即可到8月末。
表1不同采收时间对吴茱萸（石虎）相关指标的影响
采收
日期
含量/%
产量/Kg
柠檬苦素
吴茱萸碱
吴茱萸次碱
鲜重
（单株）
干重
（单株）
亩产
（50株）
********
1.155
0.180
0.188
15
0.5
25
********
1.315
0.548
0.246
17
0.7
35
********
1.230
0.602
0.261
18
1.1
55
********
0.825
0.983
0.277
19
1.7
85
********
0.355
1.650
0.449
23
2.1
105
********
0.525
1.284
0.406
25
3.0
150
********
0.555
1.874
0.399
26
3.2
160
********
0.405
1.759
0.396
26
3.6
180
********
0.101
2.883
0.708
26
3.8
190
********
0.070
2.369
0.733
27
4.0
200
为进一步确定湖南地区的适宜采收期，又于2018年、2019年、2020年分别进行采样，结果如表2。
由表可见，同一基地不同年份样品中含量有很大差异，特别是柠檬苦素，最高可达1.5%，最低大于0.2%，刚刚达到药典要求，推测吴茱萸中的活性成分受当年气候条件影响很大，但在8月末前采收质量均能达到要求，这时产量也能得到保证。
因此兼顾含量与产量，湖南地区吴茱萸（石虎）采收期为8月中至8月末较好。
表2不同采收期对吴茱萸相关指标的影响
采收日期
产地
柠檬苦素%
吴茱萸碱%
吴茱萸次碱%
********
宁乡
0.218
2.853
0.923
********
花垣
0.681
1.657
0.498
********
宁乡
1.526
2.118
0.463
********
泸溪
1.376
1.015
0.242
********
花垣
1.173
1.957
0.399
********
花垣
1.303
1.717
0.398
（2）产地初加工方法的确定
本项目根据实验室条件及实际可行性，选择干燥方式和干燥温度为试验条件进行单因素考察，吴茱萸果实采自宁乡基地，分别于2018年和2020年进行。
在不同干燥方式下干燥至水分10%以下（用快速水分测定仪测定水分）。
吴茱萸果实采摘后作如下处理：
一次烘干（50℃、60℃、70℃、80℃烘干/45℃、55℃、65℃、75℃烘干）、程序升温烘干（35～40℃烘5~6h后再以10℃/h升至55℃~65℃，然后保持14~16h）、晒干（平摊于太阳下直晒），至水分10%以下（用快速水分测定仪测定水分）。
表3不同干燥方法对吴茱萸含量及外观色泽的影响（2018年测定）
序号
干燥方式
干燥时间
柠檬苦素%
吴茱萸碱%
吴茱萸次碱%
外观
1
50℃烘干
12~14h
0.208
2.854
0.910
暗黄褐色
2
60℃烘干
8~10h
0.218
2.853
0.948
暗黄褐色
3
70℃烘干
6~8h
0.208
2.272
0.943
暗黄褐色
4
80℃烘干
4~6h
0.200
2.171
0.924
暗黄褐色
5
程序升温
20~24h
0.209
2.621
0.646
绿色
6
晒干
2~3d
0.203
2.311
0.665
灰绿
表4不同干燥方法对吴茱萸含量及外观色泽的影响（2020年测定）
序号
干燥方式
干燥时间
柠檬苦素%
吴茱萸碱%
吴茱萸次碱%
外观
1
45℃烘干
16~18h
0.982
2.118
0.463
暗黄绿色
2
55℃烘干
10~12h
1.562
2.245
0.484
暗黄褐色
3
65℃烘干
8~10h
1.647
1.769
0.463
暗黄褐色
4
75℃烘干
6~8h
1.340
1.593
0.453
暗黄褐色
5
85℃烘干
4~6h
1.252
1.425
0.424
暗黄褐色
6
程序升温
24h
1.316
1.857
0.399
绿色
7
晒干
2~3d
1.022
2.081
0.460
灰绿
由表可见，不同干燥方法对干品色泽影响很大，对吴茱萸指标成分含量有一定影响；采用一次热风烘干时，样品外观色泽多呈暗黄褐色，随着温度的上升，三个指标成分的含量均有先上升后下降的趋势，柠檬苦素较佳干燥温度为60~65℃，吴茱萸碱、吴茱萸次碱为55~60℃；总体来说，程序升温和晒干样品中3个指标成分的含量均低于较佳温度的一次烘干，但该两种方式能较好的保持吴茱萸呈绿色或灰绿，销售时品相较好。
（3）基地同步验证实验
本实验根据基地条件及实际可行性，分别将花垣、泸溪基地吴茱萸（石虎）采用热风程序升温干燥方式，宁乡3个基地采用程序升温和晒干方式进行产地初加工工艺验证，结果见表5。
结果表明，各基地样品均达到《中华人民共和国药典（2020版）》中吴茱萸项下的相关要求。
表5不同产地吴茱萸（石虎）产地初加工工艺验证
序号
产地
采收时间
干燥方法
柠檬苦素%
吴茱萸碱%
吴茱萸次碱%
外观
1
花垣纳吾车
2020.8.28
程序升温
1.001
2.405
0.544
绿色
2
花垣辽洞
2020.8.28
程序升温
0.834
1.489
0.337
绿色
3
花垣窝勺
2020.8.26
程序升温
1.173
1.957
0.399
绿色
4
花垣谷哨
2020.8.28
程序升温
1.303
1.717
0.398
绿色
5
花垣梳子山
2020.8.28
程序升温
1.083
1.692
0.406
绿色
6
花垣老天坪
2020.8.28
程序升温
1.036
1.420
0.348
绿色
7
花垣尖岩
2020.8.24
程序升温
1.126
2.448
0.436
绿色
7
泸溪
2020.8.28
程序升温
1.376
1.015
0.242
绿色
9
宁乡
2020.8.20
程序升温
1.386
2.169
0.466
绿色
10
宁乡
2020.8.20
程序升温
1.343
2.014
0.452
绿色
11
宁乡
2020.8.20
程序升温
1.218
2.059
0.461
绿色
12
宁乡
2020.8.20
自然晒干
1.022
2.422
0.484
灰绿
五、产业化水平及预期的经济效果
《中国药典》中吴茱萸有吴茱萸、石虎或疏毛吴茱萸三个药用品种。
吴茱萸作为一味常用中药，传统医学认为具有散寒止痛、降逆止呕、助阳止泻的作用；现代研究表明吴茱萸碱可抑制细胞增殖和肿瘤细胞的转移，抑制大鼠胃排空和肠推进的作用；还具有抗炎镇痛、抗菌作用。
目前国内外以吴茱萸有效成分进行深度开发的产品中都是其总生物碱，如：
以吴茱萸总碱为主要原料的减肥配方；以吴茱萸碱为主要原料的抗肿瘤药、胃肠道药、抗炎镇痛药、抗菌药、促进性功能药等；以吴茱萸次碱为主要原料的心血管药、抗炎镇痛等。
由于药效作用广泛、良好，国内国际市场每年市场需求量超过6000吨。
2017年-2018吴茱萸价格达400-450元/公斤，吸引了大批种植户和政府扶贫项目，随着种植数量的增加，价格有所回落，2019年价格为120-150元/公斤，2020年进一步回落到3040元/公斤，即使如此低价，也能基本保证生产成本回收。
总体来说，市场需求是较稳定的，但由于产量的增加，使价格有所回落，但这也是市场的正常现象，通过一段时间的市场调节，吴茱萸的供需达到一个平衡时，价格也会稳定在一定水平，产生稳定的经济效益。
六、采用国内外标准的程度及水平
关于吴茱萸的采收、初加工、贮运，目前国内现有的地方标准有如下：
（1）江西省地方标准：
DB36/TWZY01-2018《吴茱萸山地栽培技术规程》
（2）国家林业局：
lybz********《吴茱萸栽培技术规程》
目前国内没有关于吴茱萸采收和初加工的地方标准。
本标准的制定参考了以上涉及吴茱萸采收和初加工的地方标准，及《中华人民共和国药典》2020版、《药品生产质量管理规范（2016年修订）》附录——中药饮片的要求，结合市面上加工实践及项目组实验研究结果而定。
七、重大分歧意见的处理经过和依据
本标准在编写过程中没有重大意见分歧。
八、作为推荐性标准的建议
建议《吴茱萸（石虎）采收与产地初加工技术规范》作为推荐性标准发布实施。
九、贯彻标准的措施建议
建议作为本标准的归口管理单位来组织实施单位，待湖南省市场监督管理局本标准发布实施后，归口单位湖南省农业农村厅等部门应组织相关吴茱萸（石虎）生产企业和单位，以及下一级管理单位组织培训，加强标准的宣传推广，定期监督检查和评价。
十、其它应予说明的事项
通过本规程的制定及推广应用，使湖南省吴茱萸（石虎）采收与初加工生产有规可循，确保吴茱萸药材的质量，为吴茱萸规范化生产提供技术支撑，其经济、社会和生态效益显著；促进吴茱萸产业健康发展。
《吴茱萸（石虎）采收和初加工生产技术规范》标准编制小组
2020年12月1日
附录A
（资料性附录）
检验方法
A.1王百合苷A的测定
A.1.1试剂和材料
A.1.1.1乙腈：
色谱纯
A.1.1.2王百合苷A标准品：
已知纯度。
A.1.2仪器和设备
高效液相色谱仪（检测器波长为310nm）。
A.1.3参考色谱条件
A.1.3.1色谱柱：
十八烷基硅烷键合硅胶柱，4.6mm×250mm，粒度5μm。
A.1.3.2流动相：
以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱。
理论塔板数按王百合苷A（RegalosideA）峰计算均应不低于3000。
时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B（%）
0～25
15
85
25～30
15→18
85→82
30～32
18→15
82→85
32～60
15
85
A.1.3.3柱温：
30℃
A.1.3.4流动相流速：
1ml/min。
A.1.3.5进样量：
20μL。
A.1.4分析步骤
A.1.4.1标准溶液的制备
取王百合苷A（RegalosideA）对照品，精密称定，加75%甲醇制成每1mL含王百合苷A0.1mg的溶液，即得。
A.1.4.2试样液的制备
取本品粉末（过三号）约3.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇60mL，密塞，称定重量，静置2小时后，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
A.1.4.3测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
A.1.4.4结果计算
用外标法计算样品中的王百合苷A，王百合苷A的含量以王百合苷A的质量分数W计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：
······················（A.1）
式中：
Ax——试样液中王百合苷A的峰面积的数值；
CR——对照液中王百合苷A浓度的数值，单位为μg/ml；
AR——对照液中王百合苷A的峰面积的数值；
m——试样的取样重量，单位为g。
A.2百合多糖的测定
A.2.1试剂和材料
A.2.1.1蒽酮、硫酸、乙醇：
分析纯
A.2.1.2王百合苷A标准品：
已知纯度。
A.2.2仪器和设备
紫外-可见分光光度仪（检测器波长为580nm）。
A.2.3分析步骤
A.2.3.1对照溶液的制备
精密称取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品50mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含无水葡萄糖1mg）。
A.2.3.2标准曲线的制备
精密量取对照品溶液2.0ml、2.5ml、3.0ml、3.5ml、4.0ml、4.5ml，分别置棕色具塞试管中，分别加0.2%蒽酮-硫酸溶液4.0ml，混匀，迅速置冰水浴中冷却后，置沸水浴中加热10分钟，取出，置冰水浴中放置5分钟，室温放置10分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在580nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
A.2.3.3测定
取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加水100ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液1.5ml，加乙醇7.5ml，摇匀，离心，取沉淀加水溶解，置50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，照标准曲线项下的方法，自“加0.2%蒽酮-硫酸溶液4.0ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含无水葡萄糖的重量（mg），计算，即得。
A.3L值的测定
A.3.1仪器和设备
色差仪。
A.3.2测定方法
将干燥后的百合饮片打粉装入透明自封袋中后，采用色差计，测量百合表面在测样盒中的反射光，得出L，a，b值。
其公式如下：
其中L表示频色透明度，L=0为黑色，L=100为白色；a（正值）表示红色程度；b（正值）表示黄色程度。
本试验主要以L值大小作为百合褐变程度的指标，L值越大，表示颜色越白，褐变越轻；b值大小作为百合黄色度考察，b值越小表示黄色越轻，烤焦程度越低，各组样品平行测定10次，取其平均值。
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