RC系列残碳分析仪使用说明书.docx

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RC系列残碳分析仪使用说明书

敬告用户

首先感谢您明智的选择,欢迎使用本公司开发研制的残碳分析仪,我公司全体员工向您表示衷心的谢意!

该仪器是热解分析仪的配套产品,同时也是自动化程度较高的一种分析仪器,因此在您使用本仪器之前,请先仔细阅读此说明书,以便您更好地使用本仪器,避免误操作给您造成不必要的损失和麻烦,谢谢合作!

本公司有以下产品供您选择:

SP

-2单样热解分析仪、RC

-2单样残碳分析仪;SP

-2双样热解分析仪、RC

-2双样残碳分析仪。

尤其SP

-2和RC

-2是我公司首创的双样快速分析仪,她为现场快速分析样品提供了有力的保证,愿她能给您带来方便的使用、愉快的心情和良好的经济效益!

如您需要我公司其它产品,请来电或来函垂询,我公司全体员工将竭诚为您提供优质满意的服务,不到之处请提宝贵意见或批评指正,我们将不胜感激!

 

目  录

第一章性能指标1

第一节仪器使用环境和条件1

第二节放大器电源及放大器2

第三节温度程序控制器2

第四节各室点温度2

第五节输入总功率3

第二章拆箱、安装3

第一节拆箱3

第二节安装3

第三章方法原理及使用条件4

第一节方法原理4

第二节仪器使用条件5

第四章有机碳分析单元组成及各部件功能5

第一节气路控制系统6

第二节气动装置和氧化装置8

第三节温度程序控制和检测器8

第四节六通阀9

第五节CO2热阱10

第六节催化床10

第五章仪器操作方法11

第一节分析流程11

第二节分析参数11

第三节参数的物理意义12

第六章仪器使用注意事项及维护保养13

第一节分子筛的活化及安装13

第二节催化剂的活化和实验14

第三节仪器操作注意事项15

第四节几种故障现象的分析和排除16

第一章性能指标

第一节仪器使用环境和条件

仪器使用环境和条件:

1、环境温度0~40℃

2、相对湿度≤80%

3、供电电源220V±15%

4、工作间通风良好、无外界强干扰、无腐蚀性气体侵蚀、无强烈震动。

5、环境温度不宜太高,25℃左右为宜,否则影响仪器的正常降温。

为保证仪器正常工作和人身安全,仪器房或井场一定要有良好的接地装置,井场发电机中线一定要接地。

最好配备相当的稳压电源或UPS电源,本仪器电源不要与其它有强干扰的电源共线。

6、仪器使用的三种气源要求如下:

(1)氢气发生器

单样:

产氢量应不小于200ml/min、纯度应大于99.99%,输出压力0.1-0.3Mpa。

双样:

产氢量应不小于400ml/min、纯度应大于99.99%,输出压力0.1-0.3Mpa。

(2)氮气

a、用氮气瓶:

输出压力不小于0.1Mpa即可,纯度应大于99.99%。

b、用氮气发生气器

单样:

产氮量不小于200ml/min、纯度99.99%,输出压力0.1-0.3Mpa。

双样:

产氮量不小于400ml/min、纯度99.99%,输出压力0.1-0.3Mpa。

(3)空气

要求:

无水无油无杂质。

单样:

产气量不小于2000ml/min、输出压力0.1-0.5Mpa。

双样:

产气量不小于5000ml/min、输出压力0.1-0.5Mpa。

第二节放大器电源及放大器

一、放大器电源

采用开关电源。

输入电压:

220V±15%。

输出电压:

±15V、-300V。

二、放大器(双样两个放大器在同一电源盒内)

1、基线漂移:

<0.2mv/60min。

2、线性范围:

106。

3、最小检测量:

0.001mg/g岩石。

第三节温度程序控制器

单样采用三点控制法;双样采用六点控制法。

第四节各室点温度

1、氧化炉温度(C点温度):

600±1℃(双样有两个氧化炉)。

2、检测器温度(B点温度):

380±1℃(双样两个检测器二位一体)。

3、热阱(吸附室)温度(A点温度):

室温~380±1℃。

4、催化床温度:

催化床装在B室内,因此催化床的温度与B室的温度是一样的(单样只有一个催化床而双样有两个催化床)。

第五节输入总功率

1、单样输入功率:

350w。

2、双样输入功率:

700w。

第二章拆箱、安装

第一节拆箱

打开仪器箱上盖的八个螺丝钉,并打开任意两个侧边盖,取出仪器,小心放在预定的位置,放置要平稳,并按装箱单检查附属配件是否齐全、完好,然后检查外观有无异常,如有无外损伤、变形等,若正常,然后打开仪器两个侧边盖和上盖,检查内部有无异常,如松动、脱落、短路等,若有异常请先排除,若无异常则进行仪器的安装和调试

第二节安装

一、环境要求

无论是在室内或现场使用,工作间通风良好、无外界强干扰、无腐蚀性气体侵蚀、无强烈震动。

环境温度不宜太高,25℃左右为宜,否则影响仪器的正常降温。

为保证仪器正常工作和人身安全,仪器房或井场一定要有良好的接地装置,井场发电机中线一定要接地。

最好配备功率相当的稳压电源或UPS电源,本仪器电源不要与其它有强干扰的电源共线。

二、连接

按后面板上所标识的字符分别连接好气路管线、信号线、串口线和电源线,并要特别注意连接好仪器的地线!

气路管线不要与电源线交叉,走线要整齐,连接要牢固。

第三章方法原理及使用条件

第一节方法原理

生油岩中被加热裂解的有机碳CP和不能被热解的残余碳之和称为总有机碳,其值等于室内分析的有机碳。

储油岩中的原油被热解部分的含碳量和热解后形成的残余碳之和称为原油的总含碳量,乘以某一系数即为油气总含量。

残余碳分析仪测定的是生储油岩中被热解后残余碳。

残余碳由于不含氢,不能被加热裂解,FID无法对其定量检测。

必须通过化学转化,变成可被FID检测的物质。

有机碳分析仪采用催化转化方法,在600℃的高温下,残余碳氧化为CO2、CO,被分子筛吸附,然后加热脱附,在氢气流中,通过甲烷化镍催化床,CO2、CO催化转化为甲烷,由FID检测,通过外标法定量测定。

岩样中所含的碳酸盐岩(无机碳)由于岩样热解时已分解,故不影响残余碳分析准确度。

有机碳分析仪与地化录井仪配套使用,直接得到七个分析参数,生油岩和储集层的七个分析参数具有不同的物理意义。

据分析实验,中质原油有20%左右,重质原油有50%左右的质量在热解分析中不能被FID检测,影响了储油层准确定量评价,现场快速评价生油岩也需要有机碳分析参数,有机碳分析仪就是为解决以上问题而专门研制的。

第二节仪器使用条件

有机碳分析仪必须和地化录井仪配套使用,即岩样先由地化录井仪进行热解分析,热解后的样品在同一坩锅内送入有机碳分析仪的氧化炉中,对残余碳进行定量分析。

该仪器不能单独作为有机碳分析仪使用,这是因为地化录井仪热解分析过程实质上是岩样预处理和部分测定过程。

如单独使用,务必按有机碳分析要求对岩样进行预处理。

转化率及吸附率

(1)CO2在380±10℃的催化转化率大于98%。

(2)在室温下,测定有机碳小于3%的样品,CO2在吸附阱的吸附率大于97%。

(3)在大于300℃的情况,CO2吸附的脱附率大于98%。

第四章有机碳分析单元组成及各部件功能

有机碳单元的面板和热解单元相同,仅是名字标注不同,其内部部件的微电流放大器同热解单元,温度程序控制器只需换一处程序片,就可以用在热解单元上。

热解单元和有机碳单元在设计上尽可能相同,其目的是减少用户的配件储备数量,提高配件的综合利用率,如果某一部分发生故障,用户可以互换检查故障原因,保证正常录井。

有机碳分析议由氧化催化装置、氢焰离子化检测器、微电流放大器、温度程序控制系统、气路系统五大部分组成,其微电流放大器和热解单元完全相同。

第一节气路控制系统

一、硬件组成

 

二、气体纯度和压力

残碳分析的载气为H2,因在高温状态下,H2中的氧气和烃类发生化学反应,致使S2峰测定不准,甚至不出峰。

所以要求H2和N2的纯度必须大于99.99%。

氢气(H2)纯度大于99.99%,压力0.1-0.3Mpa;

氮气(H2)纯度大于99.99%,压力0.1-0.3Mpa;

空气(AIR)无水无油污染,压力0.1-0.5Mpa。

三、气体流量

本仪器采用压力表间接指示气体流量的方法,每台仪器在出厂时,已作出三种气体的流量—压力对应曲线。

根据压力表指示,查出气体流量是否达到要求值,该仪器气体流量量要求为:

助燃空气(AIR)400-500ml/min(建议450ml/min)

氢气(H2)60-100ml/min(建议80ml/min)

氮气(N2)25-50ml/min(建议35ml/min)

氧化空气(AIR)60-100ml/min(建议80ml/min)

1、空气

该仪器采用空气为氧化气源。

空气中的氧气在高温下与碳反应生成CO2。

为了减少仪器空白值,供氧化炉的空气在未进入仪器之前,单接一专门设计的、内装5A分子筛的空气净化器,用以吸附空气中的CO2。

进入FID的空气助燃气可不接空气净化器。

经净的空气进入氧化炉,流量控制在60-80ml/min,氧化炉出口接除硫阱MnO2进六通阀,从六通阀的另一出口进CO2吸附阱,CO2、CO被吸附阱中的分子筛吸附,废气再经六通阀放空口放空。

2、氮气

本仪器以氮气作为辅助气体,氮气钢瓶作为气源,目的是减少仪器噪音,提高仪器灵敏度,N2经稳流阀进入FID,供气流量30-40ml/min。

3、氢气

氢气作燃气把CO2加氢催化成甲烷。

在样品氧化阶段,H2进入六通阀,经六通阀、催化炉进入FID;在催化检测阶段,H2经六通阀进CO2吸附阱,携带被加热脱附的CO2再经六通阀进入催化炉,CO2在氢气流中被催化转化为甲烷,进FID检测,氢气流量控制在60-80ml/min。

第二节气动装置和氧化装置

气动装置和氧化装置在分析单元中,有机碳分析用一个气缸千斤顶和一个二位五通交流电磁阀完成氧化样品的进样退样工作,并完成六通阀的转换工作。

在样品送入氧化炉的过程中,电磁阀控制六通阀转60°,完成气路的切换工作。

当样品退出氧化炉,控制六通阀回转60°复位。

从而自动完成样品分析的全过程。

氧化炉外型同热解炉,不同的是氧化炉接Φ2的不锈钢管和六通阀联接,氧化炉外加保温盒,利用温度恒定,减少热解散失,氧化炉恒温温度为600℃,热电隅位置已调好,一般不需调动,加热丝功率为180W,加热电压110V。

第三节温度程序控制和检测器

一、温度程序控制

有机碳分析仪与热解单元的温度程序控制器的控温原理、外观、硬件完全相同。

只是改变了温度程序控制软件。

在仪器准备状态,巡回显示的A、B、C三点温度分别为CO2热阱、氧化炉、FID的实际温度。

在仪器工作状态显示CO2热阱温度值的目的是提醒操作人员在CO2热阱温度未降下来时不要启动有机碳分析程序。

二、分析周期

有机碳分析仪只设计一个分析周期,这个分析周期与热解单元的第二分析周期配套使用。

如果使用第一周期或第三周期,应注意有机碳的启动时间应往后延迟。

使用者应注意以上限制。

在使用时,仪器的开始运行时间有一定限制,在热解单元开始运行6分30秒到6分40秒,才能启动有机碳分析仪分析程序,该时间提前则影响有机碳分析仪数据采集,延迟则延长了样品分析时间。

有机碳分析仪启动时间往后延迟不影响分析结果。

其分析周期和程序控制为:

0’00”:

启动,第一、二电磁阀启动,千斤顶上升,六通阀转60°,样品在600℃温度下氧化。

CO2热阱吸附氧化出的CO2、CO。

6’00”:

一、二电磁阀关闭,千斤顶下降,六通阀转回60°。

6’30”:

FID点火。

加热CO2热阱2分半钟,升温到380℃,同时把CO2、CO催化成甲烷,FID检测。

记录分析曲线。

9’00”:

分析结束。

三、检测器

有机碳分析仪的FID检测器同热解单元检测器,仅是加热体和保温盒略大,加热体

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