煤自然发火特性程序升温实验报告材料.docx
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煤自然发火特性程序升温实验报告材料
煤自然发火特性程序升温实验
实验报告
姓名：
班级：
学号：
2011年12月
一、实验目的与要求
（1）了解煤自然发火特性测定的意义；
（2）掌握煤样制备的方法；
（3）掌握程序升温实验系统使用方法；
（4）掌握煤自然发火特性程序升温实验的原理和方法
二、实验原理
煤自然发火是由于煤与氧接触时发生化学吸附和化学反应放出热量，当放出热量大于散发的热量时，煤温上升而导致发火。
煤低温自然发火实验就是该过程的模拟，即在实验条件下，依靠煤自身氧化放热升温，考察其煤温、氧气消耗量、一氧化碳产生量以及其它气体的变化规律。
程序升温实验的原理就在于：
通过模拟煤炭低温氧化自燃过程的升温条件和环境，在该模拟出的实验过程中测定煤样随环境程序温升过程中一氧化碳、二氧化碳、甲烷等生成气体的浓度及产生率等特征参数的量值及变化等，同时根据实验结果分析煤样的临界温度、加速氧化温度等极限参数以及其它物化参数，从而全面考察该煤样的自燃特性。
程序升温实验的优势就在于：
它可以极大地缩短实验周期（一般一个试样的实验周期为一天，约为煤自然发火实验周期的1%以下），同时可以大大减少实验用样量（每次实验需要煤样1kg左右，约为煤自然发火实验用样量的0.5‰）；另外该实验还具有可重复性强的特点。
三、实验设备
本实验采用了XCT-0型程序升温实验装置。
XCT-0型程序升温实验台测量比较准确，而且可以持续升温达到350℃，延长了观察温度，为全面了解煤自燃氧化过程提供了全面的依据。
程序升温实验装置包括供气系统、程序升温系统和气样分析系统三部分。
供气系统包括压缩空气瓶、减压阀、玻璃转子流量计及显示仪表，并用乳胶管依次连接；程序升温系统包括恒温箱及程序升温控制设备，箱内安装螺旋形预热管和试样罐，温度控制精度为0.1℃；气样分析系统包括气袋和分析仪器。
煤自然发火实验过程中的煤体升温速度主要由煤体本身自燃特性、煤样在实验台内的堆积状态、实验供风强度和散热条件等决定。
实验装置设计通过模拟煤炭低温氧化自燃过程的升温条件和环境，在该实验条件下能测定煤样随环境程序温升过程中一氧化碳、二氧化碳、甲烷等生成气体的浓度及产生率等特征参数的量值及变化，从而全面考察该煤样的自燃特性。
设计实验装置及实物图如下图（1-1）所示：
1.空气瓶；2.减压阀；3.玻璃转子流量计；4.程序升温控制箱5.进气预热紫铜管；
6.煤样罐；7.出气紫铜管；8.热电偶温度测量仪；9.气袋；
图1-1程序加热升温实验系统及实物图
（1）试管及控温部分
为了能反映出煤样的动态连续耗氧过程和气体成分变化，按照与大煤样试验的相似条件，推算出试验管面积为78.5cm2时，最小供风量为：
（1-1）
式中
，
——分别指试管的供风量，mL/min，断面积cm2；
/
——试管的供风强度，cm3/（min·cm2）；
，
——分别为大试验台的供风量，0.1~0.2m3/h，断面积，0.2826m2；
/
——大试验台的供风强度，cm3/（min·cm2）。
一般煤样常温时最大耗氧速度小于
，确定试管装煤长度20cm，气相色谱仪分辨率为0.5%（即最大氧浓度为20.89%），为了试管煤样入口和出口之间的氧浓度之差能在矿用气相色谱仪分辨的范围之内，最大供风量为：
（1-2）
因此，实验供风量范围在47.2~191.3ml/min之间。
当流量为47.2~191.3ml/min时，气流与煤样的接触时间为：
（1-3）
式中
——煤样在试管内的高度，cm；
——孔隙率，%；
——试管断面积，cm2；
——供风量，cm3/min。
试管是用钢制管材机加工而成，直径10cm，长25cm，试管两端都有盖，与管的主体螺纹管式连接，并在两端距盖顶2cm处设有网眼状托片，用来托住煤样。
为了保证实验过程中的气密性，在煤样试管两端底部糊上水泥，并在螺纹上缠满耐高温生料带。
两端管盖上都有铜制连通螺母，方便连接气路，拆装及清洗方便。
煤样试管实物如图（1-2）所示：
图1-2煤样试管实物图
在控温方面，为了达到试验目的，使实验模拟结果与现实情况更加接近，要求煤样的升温是按照预先设定的升温幅度来进行，即程序升温，温度线性变化对于利用实验数据结果来预测和预报煤层自然发火提供了依据。
本实验采用的是上海圣欣科学仪器公司生产的XCT-0型程序升温箱用来对煤样试管进行加热。
升温箱实物如图（1-3）所示：
图1-3程序升温箱实物图
为了使进气温度与煤样温度基本相同，在程序升温箱内盘旋放置外径6mm，内径3.65mm，长度2m铜管，气流先通过螺旋管（如图1-4）预热后再进入煤样。
图1-4螺旋空气预热管实物图
在实验过程中发现试管松散煤样导热性很差，在实验前期（100℃以下），炉膛升温速度快而试管内煤样升温速度很慢，实验测定时，探头显示的温度基本上是煤样最低温度，煤样升温滞后于程序升温箱内温度，在实验后期（100℃以上），煤氧化放热速度加快，煤样内温度超过程序升温箱温度，探头显示的温度基本上是煤样的最高温度，温度测量装置是数字热电偶，热电偶为TM-902C型，工作电压为直流9V。
测量温度范围为-50℃~1300℃，测量精度为±1℃。
它由热电偶线连接到实验试管内部，可以检测实验样品的实际温度。
热电偶如图1-5所示：
图1-5热电偶
（3）气路系统
通入空气由高压空气瓶（图1-6）提供，通过减压阀减压后，调节进气管的压力保持在0.1MPa的压力，玻璃转子气体流量计图（1-7）来检测和调节实验供气流量。
实验过程中，为了使进气温度与煤样温度基本相同，在程序升温箱内盘旋放置2m铜管，气流先通过螺旋管预热后再进入煤样。
为了保证进气管的气密性，热电偶通过紫铜管钻孔进入煤样试管，后用耐高温生料带缠紧钻孔，再用软铁丝紧固。
图1-6空气瓶图1-7玻璃转子气体流量计
（4）气体采集及分析部分
图1-8气袋图1-9气体收集
试管内煤样采用空气瓶压入式供风，控制流量为100ml/min，气体压力为0.1MPa，收集采样采用集气袋，气袋容积为500mL。
通过出气紫铜管末端的胶管与气袋直接对接，集气时间为5分钟。
实验试管内采用压入式供风将空气混合气体送向煤样，经试管煤样反应后通过排出气体管路排出，然后由医用注射器取气，注入由GC-1100型高精度气相色谱分析仪进行气体成份分析。
当待测气体被注入色谱仪后，经过色谱柱发生吸附、脱附溶解等过程后，各组分发生分离，被分离的组份顺序进入检测器系统，由检测器转换为电信号送至记录仪或积分仪绘出色谱图，并得到相关成分的浓度参数。
GC-1100气相色谱分析仪可以对O2，N2，CO，CO2，CH4，C2H2，C2H4，C2H6等进行一次进样全分析，主要技术参数为：
表1-1GC-1100气相色谱分析仪主要技术参数
柱恒温箱（COL）
控温范围
50℃～399℃
控温精度
±0.1℃
温度梯度
±1.5%
汽化室（INJ）
温度范围
50℃～350℃
控温精度
±0.1℃
检测器
热丝温度范围
0℃～300℃增量10℃
图1-10GC-1100气相色谱分析仪
四、程序升温实验条件及过程
实验条件按照中华人民共和国安全生产行业标准AQ/T1019-2006《煤层自然发火标志气体色谱分析及指标优选方法》规定安排。
将原煤样在空气中破碎并筛分，取粒度0~0.9mm、0.9~3mm、3~5mm、5~7mm、7~10mm部分各20%混合。
试管装煤高度一般为20cm，装煤体积为1350cm3，实验煤量一般是1.0kg。
程序升温试管中供气流量是100mL/min，供气氧浓度体积比浓度为20.95％（空气），升温速率为室温~110℃：
0.5℃/min；110~210℃：
1℃/min；210~330℃：
2℃/min。
图1-11种粒径煤样图1-12装煤混合
气体每升高20℃取一次气体，本实验在室温~110℃采样5次，同样在110~210℃进行5次采样，在210~330℃采样6次，总共采样16次，采样温度分别为：
30℃、50℃、70℃、90℃、110℃、130℃、150℃、170℃、190℃、210℃、230℃、250℃、270℃、290℃、310℃、330℃。
根据得到的数据绘制曲线图，最后进行煤样耗氧速度分析以及气体产生速率的分析。
五、实验流程和步骤
（1）填装试样。
使用电子天秤取待测混合粒径煤样约1kg左右（准备两份相同质量的混合粒径煤样），一份装入试管，在煤样试管两端用螺丝扣紧固，在煤样试管两端与进出气路接合处均用耐高温生料带密封。
测试试管气密性良好。
（2）连接装置。
检查电源连接情况、温度控制系统和供气系统的连接情况，保证电路的正确连通；将煤样试管垂直置入程序升温箱主体中，在煤样试管进气紫铜管内接出热电偶线后将螺丝扣紧固密封；用胶管和紫铜管依次连接好空气气瓶、流量计、进气以及出气管路。
调节所需气体流量，检测气路的通常情况，准备开始实验。
（3）调节温度。
根据实验需要，通过温度控制表进行升温程序设置。
温度的变化是会对原始煤样氧化过程产生较大影响的另外一个量，其与煤氧化速率同样呈非线性的关系，煤氧化反应速率符合阿仑乌尼斯公式，煤分子表面活性结构的活泼性随温度的变化而变化，温度越高，反应速度越快，有研究表明，温度每升高10℃，该反应速度将升高一个数量级。
所以，保证每次实验的程序升温速度相同，使得实验结果可比性增强。
同时为在控温设备精度范围内，保证升温均匀、缓慢，控制升温速度为室温~110℃：
0.5℃/min；110~210℃：
1℃/min；210~330℃：
2℃/min。
打开电源控制开关及程序加温开关，设备开始根据升温程序设定值控制升温。
（4）收集气体。
每次将取得气体送入集气袋取气，同时将实验过程中观察到的所有现象进行记录。
（5）整理数据。
将收集的气体进行气相色谱分析，数据输入到计算机进行存档，并进行相关的图表绘制，从中对其所体现的规律进行分析。
（6）实验结束。
将温度控制箱各开关关闭，切断电源，待温度在自然状态下降至室温后再打开程序升温箱，取出并打开试管，取出试样，对试管进行清理，以方便下次实验。
六、实验数据的记录与整理
表1-2程序升温实验条件
煤样
粒度
平均粒径
煤重
煤体积
容重
mm
mm
g
cm3
g/cm3
煤样1
混合粒径
煤样2
混合粒径
煤样3
混合粒径
煤样4
混合粒径
表1-2升序升温实验数据
温度
CO
CO2
CH4
O2
30
50
70
90
……
290
310
330
七、实验报告内容
（1）实验名称、目的、内容、步骤
（2）实验结果
（3）结果计算和评价
八、思考题
（1）煤自燃的危害是什么？
测定煤自然发火特性的意义是什么？
（2）为何要设计预热管路？
设计预热管路对本实验的作用是什么？
（3）如何检查整套装置的气密性？
（4）如何计算耗氧速率、CO产生率、CO2产生率？
实验数据
表1-2程序升温实验条件
煤样
粒度
平均粒径
煤重
煤体积
容重
mm
mm
g
cm3
g/cm3
煤样1
混合粒径
4.02
1003
1368
0.73
煤样2
混合粒径
4.02
1001
1350
0.74
煤样3
混合粒径
4.02
1004
1372
0.73
煤样4
混合粒径
4.02
998
1332
0.75
表1-2升序升温实验数据
温度
CO
CO2
CH4
O2
30
0
0
939.6
20.89
50
287
0
953.8
20.57
70
502
1068
1428
20.11
90
918
5124
6340
19.76
110
1071
7380
10170
18.52
130
1007
7570
2966
17.93
150
1964
14060
5805
16.26
170
2263
13175
7765
17.03
190
3909
18460
16925
16.73
210
4391
17800
13750
16.29
230
5439
18460
7200
15.526
250
7000
26580
6290
14.732
270
9326
28790
5295
14.519
290
10291
31180
3277
13.74
310
11380
39760
3637
12.929
330
17890
66600
3312
12.095
需画图：
（1）煤样氧气浓度随温度变化曲线
（2）煤样甲烷浓度随温度变化曲线
（3）煤样一氧化碳浓度随温度变化曲线
（4）煤样二氧化碳浓度随温度变化曲线
（5）煤样耗氧速度随温度变化曲线
（6）煤样一氧化碳产生率随温度变化曲线
（7）煤样二氧化碳产生率随温度变化曲线
（8）煤样甲烷产生率随温度变化曲线
实验实测得到的各种气体浓度和温度关系可以直观体现煤氧化自燃过程。
在此基础上，根据物理和化学的基本原理和公式，通过计算机，将实验原始数据通过物理或者化学方程进行数学计算可以得到煤体耗氧速率、氧化产生一氧化碳等气体的产生率等更多的相关数据，可以对煤样的自燃特性进行更加深入的分析。
耗氧速率分析
由实验数据可知，随着温度的上升，氧气含量逐渐下降。
由于程序升温过程中升温速率较慢，可认为试样罐内煤体温度均相等，入口处氧气含量为21%（质量分数），则可推导出单位体积煤的平均耗氧速度为：
（5-4）
式中V（T）——温度T时的煤体耗氧速率；
C——氧气质量分数；
t——时间；
v——试样罐内风流速度；
x——罐内任意一点距试样罐入口的距离；
Q——供风量，100ml/min=0.744*10-4mol/s；
S——试罐断面积。
从化学动力学和化学平衡理论得知，耗氧速率与氧的质量分数成正比。
因此，新鲜空气中耗氧速率为：
（5-5）
式中V0——煤体在新鲜风流中平均耗氧速度；
C0——新鲜风流中氧的质量分数，C0=21%。
（5-6）
式中C1——试罐入口体积分数C1=21%；
C2——试罐出口体积分数；
S——试罐断面积；
L——煤样高度。
对于某一次试验来说，
为一个常数，故平均耗氧速率与
成正比。
将试验数据代入
，可求得不同温度时的耗氧速率（与实际耗氧速率存在一个常系数关系，系数值根据试验的具体情况由
确定）。
以温度为横坐标，耗氧速度为纵坐标，可以绘制出表征耗氧速率与煤温的关系。
一氧化碳、二氧化碳、甲烷产生率分析
在氧化自燃过程中，煤与氧发生化学反应，消耗氧气，同时产生一氧化碳气体，在实验试管中，由于煤体消耗氧，氧气浓度沿着风流方向不断减少，而一氧化碳浓度不断增加，试管中某一点处煤的一氧化碳产生率与耗氧速度成正比[2]，即：
（5-7）
式中
——新鲜风流中氧的体积分数；
——为新鲜风流中氧的体积分数；
——一氧化碳产生速率，
；
——标准氧浓度（21%）时的一氧化碳产生速率，
。
设某点到入口的距离为Z；其后一点的氧浓度为
，到入口的距离为Zi。
由阿仑尼乌斯定律可推得炉体内任意点的氧浓度为：
（5-8）
式中
——新鲜风流中氧的体积分数；
Q——供风量，0.744*10-4mol/s；
——某一已知点的氧浓度；
——新鲜空气中耗氧速率；
（5-9）
设高温点氧浓度为C1，到入口的距离为Z1；其后一点的氧浓度为C，到入口的距离为Z2。
代入上面两式并积分：
（5-10）
由上式得标准氧浓度时的一氧化碳产生率为：
（5-11）
同理二氧化碳产生率为：
（5-12）
甲烷产生率为：
（5-13）
把实测数据代入式（5-11）、式（5-12）和式（5-13）计算出的一氧化碳、二氧化碳和甲烷的产生率。
具体可参照08级硕士毕业生胡春丽的毕业论文，在学校图书馆上能查见。
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