乙炔分析规程溶解.docx
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乙炔分析规程溶解
乙炔分析规程(溶解)
1、次氯酸钠的分析:
分析项目:
有效氯含量,游离碱含量。
1.1有效氯含量的测定:
1.1.1原理:
在酸性介质中,碘化钾与次氯酸钠反应析出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至兰色消失为终点。
1.1.2仪器:
一般实验室仪器。
1.1.3试剂和溶液:
1.1.3.1冰乙酸:
30%溶液。
1.1.3.2淀粉指示剂:
5g/l
1.1.3.3碘化钾溶液:
100g/l
1.1.3.4硫代硫酸钠标准滴定溶液:
C(Na2S2O3)=0.1mol/l
1.1.4测定步骤:
吸取25.00ml试样于250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,吸取25.00ml上述释液于250ml碘量瓶中,加水至100ml,加碘化钾10ml,迅速加10ml冰乙酸,盖上瓶盖,摇匀后于暗处放置5min,然后以硫代硫酸钠溶液滴定至黄色时,加入3ml淀粉指示剂,继续滴定至兰色消失为终点。
1.1.5结果计算:
C×V×0.03546
有效氯含量(g/l)=————————×1000
25×25/200
式中:
C---硫代硫酸钠溶液之物质的量浓度Mol/l
V:
---消耗标准滴定溶液体积ml
1.2游离碱含量的测定:
1.2.1原理:
加过氧化氢将次氯酸钠还原,用氯化钡沉淀碳酸钠,然后以酚酞为批示剂,用盐酸溶液滴定至红色刚好消失。
1.2.2仪器:
一般实验室仪器。
1.2.3试剂和溶液:
1.2.3.1盐酸标准溶液:
C(HCL)=0.1Mol/L
1.2.3.2中性氯化钡溶液:
100g/l
1.2.3.3过氧化氢溶液:
3%
1.2.3.4酚酞批示剂:
1g/l
1.2.3.5淀粉碘化钾试纸
1.2.4测定步骤:
吸取稀释液25.00ml,置于250ml三角瓶中,滴加过氧化氢溶液至淀粉—碘化钾试纸不变兰色,再加入氯化钡溶液100ml和酚酞指示剂两滴,以盐酸标准溶液滴定至红色消失。
1.2.5结果计算:
C×V×0.04
游离碱含量(以NaOH计)g/l=——————×1000
25×25/250
式中C—盐酸标准滴定溶液的浓度mol/l
V—消耗标准滴定溶液体积ml
2、工业用浓硫酸的分析:
分析项目:
2.1有效酸的测定:
2.1.1原理:
以甲基红一次甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液、中和滴定以测得硫酸含量;
2.1.2仪器:
一般实验室仪器,安陪球(玻璃)
2.1.3试剂和溶液
2.1.3.1氢氧化钠标准滴定溶液;C(NaOH)=0.5mo1/2
2.1.3.2甲基红一次甲基蓝混合指示剂
2.1.4测定步骤:
用称量的磨口盖小称量瓶,称取约0.7g试样(精确至0.0001g)小心移入盛有500ml水的250ml锥型瓶中,冷却至室温,备用;
2.1.4.1将安培称量(精确至0.0001g),然后在微火上烤热球部,迅速将该球之毛细管播入试样中,吸入月0.4—0.7g试样中,立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭,并用小火焰将毛细管外壁所沾上的酸液烤干,重新称量;
2.1.4.2将称量安培球放入盛有100ml水的500ml锥型瓶中,塞紧瓶塞,用力板扣以粉碎安培球至雾状使三氧化硫气体消失,打开瓶塞;
2.1.4.3滴定
加2—3滴混合指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液至溶液呈灰绿色为终止;
2.1.5结果计算
工业硫酸中的质量分数w1(%)按下式
w1=[(v/1000)*cm]*100
v=滴定耗用的氢氧化钠标准滴定液的体积的数值,单位为毫升(ml)
c=氢氧化钠实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mo1/L)
m—试料的质量数值(g)
M—硫酸的质量数值(g/mo1)M=49.04
3、稀碱液的分析
分析项目:
氢氧化钠含量g/1,碳酸钠含量g/1
3.1氢氧化钠含量的测定
3.1.1原理:
试样中含有NaOH和Na2CO3,Na2CO3用BaCL2沉淀,然后以酚酞为指示剂,用盐酸滴定至终点。
3.1.2仪器设备:
一般实验室仪器
3.1.3试剂和溶液
C(HCL)=0.5mo1/1
3.1.3.2酚酞指示剂:
1g/1
3.1.3.3氯化钡溶液100g/1
3.1.4测定步骤:
吸取25ml试样于250ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,取稀释液25.00ml于250ml三角瓶中,加20mlBaCL2,以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至红色刚刚消失为终点。
3.1.5结果计算
氢氧化钠(g/1)={(c*v*0.040)/[(25/250)*25.00]}*1000
式中:
C=盐酸标准滴定溶液浓度:
mo1/1
v—消耗标准滴定溶液体积ml
3.1.6说明:
作样之前应首先测一下碱液的比重,然后按下式计算百分比浓度。
氢氧化钠(%)=[氢氧化钠浓度(g/1)/比重*1000]*100
3.2碳酸钠含量的测定
3.2.1原理:
以甲基橙为指示剂,滴定NaOH和Na2CO3总量,减去NaOH消耗盐酸的量即为Na2CO3消耗的盐酸的量,从而计算出碳酸钠的含量。
3.2.2仪器和设备:
一般实验室仪器
3.2.3试剂和溶液
3.2.3.1盐酸标准滴定溶液:
C(HCL)=0.5mol/1
3.2.3.2甲基橙指示剂:
1g/1
3.2.4测定步骤:
吸取上述稀释液25.00ml于250ml三角瓶中,加20ml水和2—3滴甲基橙指示剂,用盐酸溶液滴定至橙黄色。
3.2.5结果计算
Na2CO3(g/1)={[C*(V1-V)*0.053]/[25.00*(25*250)]}*1000
式中:
C—盐酸标准滴定溶液浓度mol/1
v1—以甲基橙指示剂消耗HCL量ml
V—以酚酞为指示剂消耗HCL量ml
3.2.6说明:
Na2CO3含量由g/1换算成%浓度,计算同NaOH。
4、浓碱液的分析
分析项目:
同稀碱液分析
4.1氢氧化钠含量的测定
4.1.1原理:
同稀碱液的分析
4.1.2仪器设备:
同稀碱液的分析
4.1.3试剂和溶液
4.1.3.1盐酸标准滴定溶液C(HCL)=1.0mol/1
4.1.3.2酚酞指示剂1g/1
4.1.3.3中性氯化钡溶液100g/1
4.1.3.4测定步骤:
同稀碱液的分析
4.1.3.5计算:
同稀碱液的分析
4.1.3.6说明:
同稀碱液的分析
4.2碳酸钠含量的测定
除盐酸标准滴定溶液浓度C(HCL)=1.0mol/1外,其他同稀碱液中Na2CO3含量的测定。
5、粗乙炔分析:
分析项目:
纯度硫磷含量
5.1纯度的测定
5.1.1原理:
根据乙炔易溶于丙酮的性质,而其它杂质又不溶解,以吸收法进行纯度的快速测定。
5.1.2:
仪器和设备:
奥式气体分析器
5.1.3试剂:
工业丙酮
5.1.4测定步骤:
将气体分析器吸收瓶1.2装工业丙酮,气体分析器分乙炔取样口直接连接,气体量管用样品气排气几次后,准确量取100ml依次用吸收瓶1.2吸收到恒量,读取吸收后体积。
5.1.5计算:
乙炔纯度(%)=(读数/100)*100
5.2硫化氢、磷化氢的定性检测
5.2.1原理:
乙炔气同硝酸银试纸接触后,杂质气H2S和H3P产生相应的颜色变化。
5.2.2试剂:
硝酸银溶液50g/1
4.2.3测定步骤:
将滤纸条浸沾硝酸银溶液放于乙炔取样口下,吹气约10s,不变色说明不含硫磷,如变色说明含H2S和H3P,字迹越深,含量越高。
6、精乙炔气的分析:
分析项目:
乙炔纯度、H2S和H3P的含量
6.1纯度的测定;同粗乙炔的分析
6.2:
H2S和H3P定性检测:
同粗乙炔的分析
7、氮气纯度的分析
7.1原理;将氮气中的杂质氧以氧吸收剂吸收后,按体积变化计算氮气纯度。
7.2仪器及设备:
奥式气体分析器
7.3试剂:
焦性设食子酸钾
7.4测定步骤:
将奥式气体分析器的3号吸收瓶装焦性设食子酸钾,用球胆取样,联于气体分析器进样三通上,气体量管用样品气体冲洗几次后,准确量取100毫升,在3号吸取瓶中反复吸收到恒量,读取吸收体积。
7.5计算:
N2%=100-V,含量为V%
8、乙炔含水的测定
8.1原理:
定量的乙炔气通过已称重的吸收管,根据吸收管增加的重量来计算样品气中的水分含量。
8.2仪器设备
8.2.1U型具支塞干燥管,直径15*150
8.2.2湿式流量计2L或5L
8.2.3分析天平、盛量0.1mg
8.2.4恒温干燥箱
8.3试剂
8.3.1五氧化二磷分析纯
8.3.2玻璃棉;在110摄氏度烘干1小时后使用
8.4测定步骤:
8.4.1把U型管洗干净后烘干,先在管中加入一层约10mm厚的五氧化二磷,然后加入一层约3mm厚的玻璃棉,再装一层五氧化二磷,如此装至到瓶口塞处,并装一定玻璃棉。
8.4.2将装好五氧化二磷的干燥管用取样气体吹洗数分钟,取下干燥管,放入干燥器内10分钟,在分析天平上称重(W1)再按图2连接好,调节取样气体以250ml/分钟左右的速度通入取样气体约10—20L,取样完毕时记下通入样气的体积,室温及大气压力,将干燥管旋塞关闭后放入干燥器内,10分钟后称取干燥管的重量(W2)。
8.5结果计算
乙炔含水量(g/立方米)=[(W2-W1)*1000]/V0
式中:
V0为20摄氏度,101.325KPA下取样气体的体积L
V0=P1V1*293/[101.325*(273+T)]
V1—通入取样气体体积
T—测得室温
8.6说明:
填装P205时一定要迅速,而且要在干燥通风的条件下进行
9、动火分析
9.1微量乙炔含量的测定:
9.1.1原理;微量乙炔与一价铜氨盐溶液反应生成紫红色乙炔铜胶体沉淀,颜色深浅同乙炔含量成比例关系。
9.1.2仪器:
吸收管和100ml注射器
9.1.3试剂:
乙炔吸收剂
9.1.4测定步骤
9.1.4.1吸收剂的配制
溶液A;称取2.5g硝酸铜溶于100ml水中,加浓氨水至溶液中氨量恰为2.65g(约10.6ml)混匀。
溶液B:
称取11.5g盐酸径胺,溶于190ml水中,加165ml乙醇和22.5ml120g/1明胶水溶液,混匀。
9.1.4.2测定:
取42ml溶液A和15.8ml溶液B,混匀加入到吸收管中,作为吸收剂,用100毫升注射器吸取样气100ml慢慢注入到吸收管中,如此操作10次进气1000ml,如果吸收剂不变色则为合格,可以动火。
9.1.5说明:
吸收剂应为无色透明液体,仅限当天使用。
附加说明
1、本标准参照“溶解乙炔分析实验化学读本”“溶解乙炔生产安全管理规定”“溶解乙炔生产工艺技术”编制
2、规程编定人;藏传军