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旋光仪验证方案

YZF-SB-2012-001

有限公司

（部）

名称

旋光仪验证方案

编号

起草人

起草日期

审核部门

审核人

审核日期

设备部

生产技术部

质量部

物资部

批准人

批准日期

批准意见

1.目的......................................................................4

2.范围......................................................................4

3.职责......................................................................4

4.参考文件..................................................................5

5.概述......................................................................5

6.验证所需条件的确认........................................................5

6.1.验证所需文件的确认......................................................5

6.2.验证用仪器仪表校准的确认................................................5

6.3.参加验证的人员确认......................................................5

7.验证内容..................................................................6

7.1.安装确认................................................................6

.......................6

旋光仪装置检查的确认..........................................6

................7

7.2.运行确认................................................................7

和控温稳定性检定的确认............................9

.......9

基线噪声和基线漂移的测定......................................9

检测器最小检测浓度的测定............................................9

7重复性测试.........................................................10

波长准确性测试.....................................................10

7.3.性能确认...............................................................11

适用性试验...........................................................11

定量重复性试验.......................................................12

8.偏差变更.................................................................12

9.验证确认报告.............................................................12

10.验证合格证书............................................................12

1.目的

本方案的目的在于验证的旋光仪的测试数据是准确可靠，性能稳定。

2.范围

本方案适用于我公司旋光仪验证，包括安装确认、运行确认、性能确认。

3.职责

3.1.验证组长

3.2.质量部

3.3.生产部

3.4.设备部

3.5.物资部

4.参考文件

本验证参考了以下标准和指南：

4.1.中国药典2010年版二部

4.2.药品生产验证指南（2003版）。

5.概述

旋光仪，是测定物质旋光度的仪器，通过旋光度的测定，可分析物质的浓度、含量和纯度。

6.验证所需条件的确认

6.1.验证所需文件的确认

6.1.1.目的：

确认文件的管理符合要求为且现行版本。

6.1.2.程序：

对现有的文件进行逐个确认，记录文件的标题、存放地点。

6.1.3.可接受标准：

现有的文件已被批准的，同时文件中应有标题、文件号、发布日期、版本等。

6.1.4.确认报告：

填写“表1”文件的确认。

6.2.验证用仪器仪表校准的确认

6.2.1.目的：

确认每一台验证所用的仪器的校准情况。

6.2.2程序：

每一台验证所用的仪器应写明生产厂家、型号、系列号、校准日期、有效期，附上校准证书。

6.2.3.可接受标准：

所有仪表已经得到校准，并在校准有效期内，校准证书是可用的并附在本方案中。

6.2.4.确认报告：

填写“表2”验证仪器及仪表校准的确认。

6.3.参加验证人员的确认

6.3.1.目的：

确定所有在执行本方案的人员的资格。

6.3.2.程序：

列出和确定所有在执行本方案的人员（姓名、签名和部门）。

6.3.3.可接受标准：

所有在执行本方案的人员（姓名、签名和部门）已标识。

6.3.4.确认报告：

填写“表3”人员的确认。

7.验证内容

7.1.安装确认

资料档案的确认

目的：

确定仪器资料应完整无缺且妥善保存。

程序：

仪器使用说明书、合格证、仪器操作规程、使用记录、维修保养记录及备件清单的存放情况。

可接受标准：

试验档案资料应完整无缺，存放档案资料室内妥善保存。

确认报告：

填写“表4”仪器档案资料确认记录。

设备外观检查的确认

目的：

设备及各部件完好无损坏。

程序：

对设备外观标识、光学零件、仪器各活动部分、所有刻线、标识、测试管进行目视检查。

可接受标准：

按以上程序对仪器进行检查，设备外观标识应完整；设备光学零件应完好，外露表面不得有裂纹等；仪器各活动部分运行应可靠，转动平稳，不得有卡滞等现象；所有刻线、标识等均应清晰，不得出现磨损；各紧固件应紧固良好；各调节按钮、开关、按键均能正常工作；测试仓应容易打开和关严；出入射窗口玻璃应清洁无划痕。

测试管上的盖玻片不得有裂纹、划痕和缺口；测试管、盖玻片、固定螺丝、密封圈配合严密不得漏液。

确认报告：

填写“表5”设备外观检查的确认。

7.1.3.设备安装环境的确认

7.1.3.1.目的：

核实竣工状态与设备平面布置图是一致的。

7.1.3.2.程序：

检查设备安装所需的公用设施、及安装位置及条件是否符合可接受标准要求。

7.1.3.3.可接受标准：

设备的安装操作台应稳固，无振动源；环境温度、湿度及电源电压均应符合设计要求。

接地保护应可靠符合操作安装要求。

7.1.3.4.确认报告：

填写“表6”设备安装环境的确认。

备品备件检查的确认

目的：

确认设备的备品备件符合仪器设计及仪器实际操作要求。

程序：

对设备备品备件进行检查，确认仪器所需的备品备件。

可接受标准：

仪器所需备品备件符合仪器设计及仪器实际操作要求。

确认报告：

填写表“表7”备品备件检查的确认。

7.2.运行确认

7.2.1.目的：

通过一系列测试证明仪器运行符合设计及检验操作要求。

7.2.2.程序：

按《旋光仪标准操作规程》进行操作，进行控制按钮的测试。

通电测试：

接通仪器电源，稳定后，将电源开关扳向上位置观察钠光灯是否点亮，并观察光束变化情况。

断电测试：

关闭电源，观察钠光灯变化情况。

零点测试：

观察仪器开启后，在仪器测试仓内无旋光测试管时，检查仪器读数情况。

空管试验：

将带螺帽无盖玻片的空旋光测试管放入测试光路中，沿其管轴旋转，观察对应无空管时，零点漂移情况。

清零测试；向旋光测试管内注入纯水（无旋光物质），放入测试仓内测试光路中按下清零键，观察清零后示数情况。

7.2.3.可接受标准：

通电测试：

接通仪器电源，将电源开关按向上，则钠灯亮；5分钟后，光束应无抖动和闪烁现象；

断电测试：

关闭仪器电源，则钠灯灭；

零点测试：

在试样室中无试管时，示数应显示为零；

空管试验：

将带螺帽而无盖玻片的空测试管放入测试光路中，沿其管轴旋转，对应无空管时，不得出现零点偏移现象。

清零测试；向旋光测试管内注入纯水（无旋光物质），放入测试仓内测试光路中按下清零键，示数清零。

7.2.4.确认报告：

填写“表8”运行的确认。

7.3.性能确认

7.3.1.线性的确认

7.3.1.1.目的：

考察测试结果与样品中被测物质浓度直接呈正比关系的程度。

7.3.1.2.程序:

以测得的响应信号对被测物浓度作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归，得到线性方程，计算实验数据相关系数。

溶液配制

1.1.取无水蔗糖标72.73g精密称定置200ml量瓶加水振摇使溶解，稀释至刻度摇匀即得储备溶液（400mg/ml）。

共制备三份（储备液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）。

1.2.分别依次精密量取相应储备溶液（储备液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）各2ml、5ml、10ml、15ml、20mml、25ml置100ml量瓶中，加入氨试液0.2ml，用水稀释至刻度摇匀即得8mg/ml

（1）、20mg/ml

（2）、40mg/ml（3）、60mg/ml（4）、80mg/ml（5）100mg/ml（6）线性试验用溶液。

1.3.分别依次精密量取相应储备溶液（储备液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）各15ml（7）、20ml（8）置50ml量瓶中，加入氨试液0.2ml，用水稀释至刻度摇匀即得120mg/ml（7）、160mg/ml（8）线性试验用溶液。

测试方法：

取上述各储备液稀释后的线性试验用溶液

（1）、

（2）、（3）、（4）、（5）、（6）、（7）、（8）分别在上述同一旋光仪按《旋光度测定标准操作规程》（编码SOP-09-063），测定。

以浓度为横坐标（

），旋光度为纵坐标（

），进行线性回归分析，作标准曲线，计算测的数据线性相关系数R。

7.3.1.3.可接受标准:

测的数据与供试品实际浓度应呈线性关系，最小二乘法进行线性回归，应得到到直线方程，线性相关系数R应大于0.9990

7.3.1.4.确认报告：

填写“表9”线性的确认。

7.3.2.准确度的确认

7.3.2.1.目的：

准确度系指用该仪器测定的结果与真实值或参考值接近的程度，通过对一定范围内，不同已知实际含量的样品进行测定并计算回收率（%），确认含量测定方法的准确度。

7.3.2.2.程序:

取蔗糖标准品3.64g（80%）、4.54g（100%）、5.45g（120%）各三份，精密称定分别置100ml量瓶中用水稀释至刻度摇匀作为供试品溶液系列。

取上述溶液在旋光仪上测定，记录溶液旋光度代入上述线性方程得到计算浓度，与理论浓度比较，计算其回收率及各浓度下RSD%。

7.3.2.3.可接受标准:

回收率在98～102％，各浓度下回收率RSD%≤2.0%。

7.3.2.4.确认报告：

填写“表10”准确度的确认。

7.3.3.精密度的确认

7.3.3.1.目的：

采用同一样品重复进行测定，考察测定结果间的差异，以确认方法的精密度。

7.3.3.2.程序:

重复取项下100%的溶液分别进行重复测试，重复6次。

记录溶液旋光度，计算RSD%值。

7.3.3.3.可接受标准:

相应规格6次含量测定结果间RSD%≤2.0%。

7.3.3.4.确认报告：

填写“表11”精密度的确认。

8.偏差变更

整理所有确认过程中发现的偏差、变更，按照本公司的偏差变更程序执行，记录附验证记录后

9.验证确认报告

填写“表12”验证确认报告。

10.验证合格证书

附：

验证合格证书。

表1：

文件的确认

文件名称

存放地点

旋光仪使用说明书

旋光仪产品合格证

旋光仪标准操作规程

旋光仪清洁操作规程

《中国药典》2010年版二部

工艺设备布置及洁净区域划分图

设备及洁净区图及人流物流图

备注：

执行人

日期

审核人

日期

表2：

验证用仪器仪表校准的确认

仪器名称

生产厂家

型号

校准

校准日期

有效期至

备注

执行人

日期

复核人

日期

表3：

人员的确认

部门

姓名

签名

是否经过培训

日期

备注

执行人

日期

复核人

日期

IQ表4:

仪器档案资料的确认

序号

仪器档案资料名称

存放地点

是否可接受（是□否□）

备注：

执行人

日期

审核人

日期

表5：

设备外观检查的确认

检查项目

可接受标准

是或否

外观标识。

内容：

名称、型号、编号等内容应完整。

是□否□

设备光学零部件件状态。

应完好（外露表面不得有裂纹、划痕、油渍、霉污等）。

是□否□

仪器各活动部件状态。

运行应可靠，转动平稳，不得有卡滞等现象。

是□否□

仪器自带所有刻线、文字标识检查。

应清晰，不得出现磨损。

是□否□

各紧固件、各调节按钮、开关、按键检查。

应紧固良好；各调节按钮、开关、按键均能正常工作；测试仓应容易打开和关严。

是□否□

出入射窗口玻璃、旋光管盖玻片检查。

出入射窗口玻璃应清洁无划痕。

测试管上的盖玻片不得有裂纹、划痕和缺口。

是□否□

测试管、盖玻片、固定螺丝、密封圈配合。

配合严密不得漏液。

是□否□

备注：

执行人

日期

审核人

日期

表6：

备安装环境的确认

检查项目

可接受标准

是或否

电源

AC220V±10V

是□否□

安装环境

温度：

15～30℃湿度≤85%

是□否□

振动源及稳定性

设备安装操作台稳固、无振动源。

是□否□

备注

执行者

日期

复核者

日期

表7：

备品备件的确认

备品备件名称

型号

数量

生产厂家

旋光管

200mm

旋光管

100mm

试管护片

试管橡皮垫圈

备注：

执行者

日期

复核人

日期

表8：

运行的确认

确认项目

可接受标准

是或否

通电测试

（1）接通仪器电源，将电源开关按向上，则钠灯亮；

（2）5分钟后，光束应无抖动和闪烁现象；

是□否□

断电测试

关闭仪器电源，则钠灯灭；

是□否□

零点测试

在试样室中无试管时，示数应显示为零；

是□否□

清零测试

向试管中注入纯水（无旋光度物质），放入仪器试样室中，按下清零键，示数应为零；

是□否□

空管试验

将带螺帽而无盖玻片的空测试管放入测试光路中，沿其管轴旋转，对应无空管时，不得出现零点偏移现象；

是□否□

备注

执行者

日期

复核者

日期

表9：

线性的确认

线性

供试液

配制方法

旋光度（A）

浓度（C）

（1）