药物分析课后习题答案.docx
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药物分析课后习题答案
第一章
一、单项选择题
1.B2.B3.B4.D5.C6.C7.D8.A9.B10.C11.C
12C13B14C
二、多项选择题
1.ACD2.BC3.BC4.BC5.BC6.ACD7.AD8.BC9.ABD10.BCD11ABC12BCD
第三章
一、单项选择题
BCDCA
二、多项选择题
1ACD2ACD3BD4ABCD5ABCD
三、1p452p49
第四章
一、单项选择题
1.C2.C3.B4.A5.C6.C7.B8.B9.B10.D11.C12.A13.D14.D15.A16.C17.C18.D19.C20.B21C
二、多项选择题
1.BCD2.ACD3.AB4.AD5.BC6.ABCD7.ABD8.BCD9.CD10.ACD11.ABD12.ABD13.AB14.BCD15.ABC
三、分析问答题
1.答：
判断滤纸上有无Cl－或SO42-的方法是：
用少量无Cl－或SO42-蒸馏水滤过，收集滤液，滴加AgNO3或BaCl2，如果出现白色沉淀，说明滤纸上有Cl－或SO42-。
消除的方法是：
用含硝酸的水洗滤纸，至向最后的滤液中加入AgNO3或BaCl2后，没有沉淀为止。
2.答：
铁盐、铅盐、砷盐都要配成标准贮备液，临用时才能稀释成标准液使用，因为这些杂质在中性或碱性条件下易水解。
贮备液的特点是：
高浓度，高酸性，抑制此类药物的水解。
3.答：
杂质是在药物的生产和贮存过程中引入的。
有效控制杂质的方法包括：
（1）改进生产工艺和贮存条件；
（2）在确保用药安全、有效的前提下，合理制订杂质限量；
（3）有针对性地检查杂质；
4.答：
应用类型
特点
（1）选用实际存在的待检杂质对照品法
2）选用可能存在的某种物质作为杂质对照品
（3）高低浓度对比法
方法准确，但需要杂质对照品，不够方便。
较
（1）方便，但仍需知道杂质种类，并需要对照品。
不需杂质对照品，方便，但杂质与药物薄层显色灵敏度应相近，否则误差大。
四、计算题
2.答：
这是TLC中的“高低浓度法”。
主斑点上方杂质的限量：
主斑点下方杂质的限量：
第五章
一、单项选择题
1.A2.D3.C4.C5.C6.D7.B8.B9.C10.D
二、多项选择题：
1.BC2.BD3.ABC4.BD5.ACD6.BCD7.CD8.BCD9.AC10.ABCD
三、计算题
1.
2.
3.
4.
双步滴定法测定阿司匹林含量时，第二步为定量测定，根据反应式知阿司匹林与氢氧化钠反应比为1∶1，故
1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于C9H8O4的mg数＝1ml×0.1mmol/ml×.2＝18.02mg/ml。
四、分析题
1.阿司匹林原料纯度高，一般没有杂质或其它成分对酸碱滴定法的干扰，故可采用简便、快速的酸碱滴定法测定含量；阿司匹林片因制剂辅料中含有大量的稳定剂枸橼酸或酒石酸，这些成分与氢氧化钠反应，干扰直接滴定法。
故采用先中和，再水解滴定的两步滴定法测定含量；阿司匹林栓剂中因辅料的干扰，使得滴定法的准确度低，故采用高效液相色谱法测定含量。
2.水酸钠的结构如下，该药的鉴别、含量测定方法有那些？
可能的特殊杂质有什么？
鉴别：
可用三氯化铁呈色反应、紫外吸收光谱特点、红外吸收光谱特点等性质建立鉴别方法；
含量测定：
双相滴定法、紫外分光光度法
特殊杂质：
苯酚、水酸苯酯、苯甲酸等
第六章
一、单项选择题
1A.2.D3.C4.A5.A6.A7.B8.D
9.C10.C11.B12.D13.C14.C15.A
二、多项选择题：
1.AD2.AB3.BCD4.CD5.ABC
6.ABC7.BC8.ABCD9.AD10.AC
三、计算题
1.解：
答：
对乙酰氨基酚中氯化钠限量是0.01%。
2.解：
答：
肾上腺素中酮体的限量是0.%。
3.解：
答：
对乙酰氨基酚的含量是99.62％。
4.解：
盐酸去氧肾上腺素的百分含量％＝
＝
＝98.56％合格
答：
该盐酸去氧肾上腺素供试品含量是98.56%，属于98.5％～102.0％，合格。
四、分析题
1.选用适当的化学方法，区别盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、盐酸丁卡因三种药物。
答：
分别取供试品，加稀盐酸使溶解，加0.1mol/L亚硝酸钠试液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，产生猩红色沉淀者为盐酸普鲁卡因；另取其他两分供试品，分别加入纯化水溶解后，加硫酸铜试液与碳酸钠试液，显蓝紫色者为盐酸利多卡因，无颜色变化者为盐酸丁卡因。
关键字：
稀盐酸，亚硝酸钠试液，碱性β-萘酚试液，猩红色沉淀，硫酸铜试液，碳酸钠试液，蓝紫色
2.请根据盐酸普鲁卡因的化学结构推断：
其可用的鉴别及含量测定方法有哪些，可能存在的特殊杂质是什么？
如何检查？
1）鉴别可采用：
重氮化-偶合反应、水解产物的反应、氯化物反应、红外吸收光谱法。
2）含量测定采用：
亚硝酸钠滴定法。
3）杂质检查：
普鲁卡因分子结构中含有酯键以及芳伯氨基，易发生水解和氧化反应，水解产物为对氨基苯甲酸，药物在干燥条件下较为稳定，但其水溶液稳定性较差。
因此，中国药典（2005）规定盐酸普鲁卡因注射液应检查pH值及对氨基苯甲酸。
检查方法：
精密量取本品，加乙醇稀释使成为每1ml中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。
取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1ml中含30μg的溶液，作为对照品溶液。
取上述两种溶液各10μl，分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇（14:
1:
1:
4）为展开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液（2％对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml，加入冰醋酸5ml制成）喷雾显色。
供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深。
关键字：
重氮化-偶合反应，水解产物的反应，氯化物反应，红外吸收光谱法，亚硝酸钠滴定法，对氨基苯甲酸，供试品溶液，对照品溶液，硅胶H薄层板。
第七章
一、单项选择题
题号
1
2
3
4
5
答案
C
A
D
C
C
题号
6
7
8
9
10
答案
A
B
D
D
C
二、多项选择题
题号
1
2
3
4
答案
ABCD
ABCD
AC
BCD
题号
5
6
7
8
答案
ACD
ABCD
CD
BD
三、分析及计算题
1.溴滴定液是如何配制的？
0.05mol/L溴滴定液的配制
溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水溶解使成1000ml
在本试验中需要标定溴滴定液吗？
不需要，因为采用空白试验，通过空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积与样品消耗硫代硫酸钠的体积差，可直接求出药物含量。
加盐酸的目的是什么？
酸性条件下溴酸钾和溴化钾反应生成新生态的溴，与被测物质作用
2.为什么要做空白试验？
消除滴定过程中仪器、试剂及溴挥发等引入的误差
3.淀粉指示液为什么要在近终点时加入？
本实验为间接碘量法，硫代硫酸钠回滴生成的碘，在近终点时加入淀粉指示剂是为了防止大量的碘被淀粉指示剂牢固吸附，防止指示剂褪色迟钝而产生的误差。
4.百分含量计算
第八章
一、单项选择题
1C.2.B3.A4.D5.B6.A7.B8.A
9.D10.D
二、多项选择题：
1.ACD2.BCD3.AB4.ACD5.AC
6.CD7.ABCD8.BD9.ABC10.AD
三、计算题
1.解:
答：
艾司唑仑中氯化物的限量是0.014％。
2.解:
答：
地西泮片中有关物质的限量是0.5%。
3.解:
异烟肼的百分含量％＝
＝
＝97.80％
答：
异烟肼的百分含量是97.80%。
4.解:
第一次：
地西泮的百分含量％＝
＝
＝93.38％
第二次：
地西泮的百分含量％＝
＝
＝89.56％
第三次：
地西泮的百分含量％＝
＝
＝91.86％
平均值=（X1+X2+X3）/3=（93.38%+89.56%+91.86%）/3=91.60%不合格
相对平均偏差=
=[（93.38%—91.60%）+（89.56%—91.60%）+（91.86%—91.60%）]/（3×91.60%）×100%
=1.5%
相对标准偏差=
={[（93.38%—91.60%）2+（89.56%—91.60%）2+（91.86%—91.60%）2]/2}1/2/91.60%×100%
=2.1%
答：
该地西泮供试品含量不合格；本次试验相对平均偏差1.5%,相对标准偏差2.1%。
四、分析题
请根据异烟肼的化学结构推断：
其可用的鉴别及含量测定方法有哪些，可能存在的特殊杂质是什么？
如何检查？
答案：
鉴别可采用：
戊烯二醛开环反应、银镜反应、与重金属离子沉淀显色反应、衍生物熔点测定、红外吸收光谱法。
含量测定采用：
溴酸钾法、非水滴定法。
杂质检查：
异烟肼是一种不稳定的药物，可能会在制备时由原料引入、或在贮存过程中降解产生游离肼，因此国外药典多数规定了异烟肼原料药及其制剂中游离肼的限量检查。
常用的方法有薄层色谱法，比浊法和差示分光光度法。
中国药典（2005）对异烟肼及注射用异烟肼中游离肼的检查，均采用薄层色谱法。
关键字：
戊烯二醛开环反应，银镜反应，与重金属离子沉淀显色反应，衍生物熔点测定，红外吸收光谱法，溴酸钾法，非水滴定法，游离肼，薄层色谱法，比浊法，差示分光光度法
第九章
一、单项选择题
1.D2.C3.A4.B5.C6.B7.B8.C9.D10.D11.C12.B13.D14.A15.C16.D17.C18.D19.C20.B21.B22.A23.C24.A
二、简答题
1.请分析盐酸麻黄碱、硫酸奎宁、硝酸士的宁在采用非水溶液滴定法进行含量测定时有那些异同。
药物
标准液
终点指示
终点颜色
醋酸汞试液
盐酸麻黄碱
硫酸奎宁
硝酸士的宁
高氯酸
高氯酸
高氯酸
结晶紫
结晶紫
电位法
翠绿色
蓝绿色
－
加入
－
－
2.简述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件？
酸性染料是指一些具有酸性基团的酸碱指示剂，如溴百里酚蓝、溴甲酚紫、溴酚蓝、溴甲酚绿等，可在适宜条件下解离为阴离子（In－）。
生物碱类及碱性药物可在适宜介质中与H＋结合，生成阳离子（BH＋）。
两种离子定量结合，生成易溶于有机溶剂，难溶于水的，有颜色的离子对（BH＋·In－）。
酸性染料比色法即是通过使用有机溶剂定量提取该有色离子对，并在一定波长处测定该有色溶液的吸光度，计算出碱性药物的含量。
亦可分离出有机提取相，然后用碱化试剂碱化有机相，将离子对中的酸性染料释放出来，用水提取In－，测定水中染料的吸光度，间接计算出碱性药物的含量。
邻苯二甲酸氢钾缓冲液
常用的酸性染料有溴麝香草酚蓝（BTB）、溴酚蓝（BPB）、溴甲酚紫（BCP）、溴甲酚绿（BCG）和甲基橙。
其浓度应保证足够量
溶剂有三氯甲烷
避免水分进入有机相
三、计算题
（1）本法采取的是什么方法？
酸性染料比色法
（2）1.027是什么系数？
分子量换算因数，系1g无水硫酸阿托品相当于硫酸阿托品（C17H23NO3）2·H2SO4·H2O的克数。
（3）如果在分取三氯甲烷层时水分引入出现了混浊现象，如何处理？
可采用加入脱水剂（如无水硫酸钠）或用干燥滤纸过滤的方法除去
（4）如果对照品溶液吸光度为0.405，供试品溶液吸光度为0.390，注射液的规格为0.5mg/ml，取样5.0ml，试计算该注射剂的含量。
第十章
一、单项选择
1.A 2.B 3.D 4.D 5.Ｃ 6.Ｃ 7.Ａ ８.Ｄ９.Ｂ 10.Ｂ
二、多项选择
1.ABCDE 2.AB 3.ABC 4.ABC 5.ABＣ 6.ABＣ 7.ACD 8.CD 9.ABCD 10.AB
三、计算题
（1）.0.20（g/ml）
（2）.52.9（3）.4.95（g/ml）
四、分析题
1.中国药典1995年版和2000年版测定葡萄糖注射液的含量的换算系数分别为1.0426和2.0852，这会不会导致两版药典在结果上的差异？
为什么？
答：
不会导致两版药典在结果上的差异。
因为系数的差异是由于
1995年版的中国药典规定的旋光管长度为2dm,而2000年版的中国药典规定的旋光管长度为1dm，由样品浓度和旋光度关系导出两版药典的换算系数。
2.中国药典（2005年版）分别采取不同的方法检查各强心苷类药物中存在的特殊杂质，请说明其控制方法的原理。
答1）地高辛提取分离过程中可能带入以洋地黄苷为主的杂质。
因其毒性大，并有蓄积作用，因此采用纸色谱法，即以纸为载体，以纸上所含水分为固定相，用展开剂进行分离。
2）洋地黄毒苷在提取分离过程中带入洋地黄皂苷，能与胆甾醇结合成醇中不溶性物质。
药典利用此醇不溶性进行限量检查。
3）去乙酰毛花苷主要检查提取分离过程中带入的其它苷类物质，药典采用的是薄层色谱法进行分离后控制杂质的量。
4）甲地高辛利用反相高效液相色谱分离后测定其它甾体的量。
第十一章
一、单项选择
1.C 2.C 3.A 4.D 5.C 6.B 7.C 8.A9.D 10.A
二、多项选择
1.AB 2.BD 3.BC 4.AD 5.ACD 6.BCD 7.AB 8.ABCD 9.ABD 10.BC
三、计算题
（1）.99.8%
（2）.99.9%（3）.1.00%（4）.0.49%
四、分析题
1.醋酸甲羟孕酮原料和片剂分别用高效液相色谱法和紫外分光光度法测定含量，试分析原因。
为了与其他甾体分开，故醋酸甲羟孕酮原料需采用高效液相的方法，可以排除其他甾体的干扰，能准确地反映其含量。
而其片剂是由符合规定的原料制成，且限度较原料宽，因此，可采用快速、简便的紫外分光光度法。
2.甾体药物中，那些结构常用作质量分析？
甾体药物中，常用作质量分析的结构主要有：
①C17-α-醇酮基
②△4-3-酮基
③C17位乙炔基
④甲酮基
第十二章
一、单项选择题
1D.2.C3.B4.C5.A6.C7.D8.D
9.A10.B
二、多项选择题：
1.AB2.AC3.ABC4.BD5.ACD
6.AC7.BC8.AB9.ACD10.AD
三、计算题
1.解：
维生素C的百分含量％＝
＝
＝99.19％合格
答：
该维生素供试品含量是99.19%，合格。
2.解：
答：
该烟酸片供试品含量是106.2%>105.0%，不合格。
3.解：
1）测定吸收度前过滤的目的是除去不溶性的赋形剂，不溶性赋形剂会影响吸收度的测定。
2）药典允许每片中维生素B6的限量为10mg×（93.0～107.0%）=9.3mg～10.7mg
3）
每片中含维生素B6为9.968毫克
4）
本品标示量百分含量为99.68%。
5）本品中每片含维生素B6为9.968毫克，属于9.3mg～10.7mg，符合规定。
本品标示量百分含量为99.68%，属于93.0～107.0%，符合规定。
四、分析题
请分析维生素A的含量测定为何不采用直接紫外分光光度法，而要采用较为繁琐的三点校正法？
其意以及原理为何？
答：
维生素A具有共轭多烯醇的侧链，具有紫外吸收，可用于含量测定。
但是，维生素A原料药中常混有多种杂质，包括其异构体、氧化降解产物（维生素A2、维生素A3、环氧化物、维生素A醛、维生素A酸等）、合成中间体、反应副产物等，这些杂质在维生素A的最大吸收波长附近也有吸收，干扰维生素A的测定。
为消除这些杂质的干扰，中国药典采用三点校正法测定维生素A的含量。
所谓三点校正法即在三个选定的波长处测得供试品吸收度，在规定条件下以校正公式进行校正计算，求得维生素A真实含量的方法。
采用该法基于两点：
①在310～340nm围，杂质吸收呈一直线，且随波长的增大吸收度下降。
②物质对光吸收呈加和性。
三点校正法必须选择三个波长，进行波长选择时，原则如下：
一点选在维生素A的最大吸收波长处（λ1），其它两点选在λ1的两侧；第一法与第二法选择的另两点有所不同：
第一法（等波长差法）：
使λ3—λ1=λ1—λ2。
中国药典规定，三个波长为λ1=328nm、λ2=316nm、λ3=340nm；
第二法（等吸收比法），使Aλ2=Aλ3=（6/7）Aλ1。
中国药典规定，三个波长为λ1=325nm、λ2=310nm、λ3=334nm。
关键字：
共轭多烯醇的侧链紫外吸收杂质消除杂质干扰三点校正法真实含量等波长差法等吸收比法
第十三章
一、单项选择题
1-5BABCD6-10CABBA11-15ACCB16-18CCC
二、多项选择题：
1、2、BD3、
第十四章
1-5CDAAB6-10ADADD
第十七章
一、单项选择题
1-5CBDDA6-10BCCCC
二、多项选择题：
1、ABC2、ABC3、AC4、AD9、AB10、ACD
三、问答题
1、p3402、p341
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