试验二次氯酸钠溶液的质量检验.docx

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试验二次氯酸钠溶液的质量检验

第四部分专业综合实验

实验一纯水的质量检验

本品为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得供药用的水，不含任何附加剂。

1性状品为无色的澄明液体；无臭，无味。

2理化检验

2.1酸碱度

2.1.1试剂

2.1.1.1甲基红指示液取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

变色范围pH4.2～6.3（红→黄）。

2.1.1.2溴麝香草酚蓝指示液：

取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

变色范围pH6.0～7.6（黄→蓝）。

2.1.2仪器

实验室一般仪器

2.1.3分析步骤

取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

2.2氯化物、硫酸盐与钙盐

2.2.1试剂

2.2.1.1硝酸银试液（0.1mol/L）：

取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

2.2.1.2氯化钡试液：

取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。

2.2.1.3草酸铵试液：

取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。

2.2.2仪器

实验室一般仪器

2.2.3分析步骤

取本品，分置三支试管中，每管各50ml。

第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。

2.3硝酸盐

2.3.1试剂

2.3.1.110％氯化钾溶液

2.3.1.20.1％二苯胺硫酸溶液

2.3.1.3标准硝酸盐溶液：

取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3-）。

2.3.2仪器

实验室一般仪器

2.3.3分析步骤

取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006％）。

2.4亚硝酸盐

2.4.1试剂

2.4.1.1对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）

2.4.1.2盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）

2.4.1.3标准亚硝酸盐溶液：

取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2-）。

2.4.2仪器

实验室一般仪器

2.4.3分析步骤

取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002％）。

2.5氨

2.5.1试剂

2.5.1.1碱性碘化汞钾试液：

取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。

用时倾取上层的澄明液应用。

2.5.1.2氯化铵溶液：

取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。

2.5.2仪器

实验室一般仪器

2.5.3分析步骤

取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003％）。

2.6二氧化碳

2.6.1试剂

2.6.1.1氢氧化钙试液：

取氢氧化钙3g，置玻璃瓶内，加水1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置1小时，即得。

用时倾取上层的清液。

2.6.2仪器

实验室一般仪器

2.6.3分析步骤

取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。

2.7易氧化物

2.7.1试剂

2.7.1高锰酸钾溶液（0.02mol/L）：

取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

2.7.2仪器

实验室一般仪器

2.7.3分析步骤

取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

2.8不挥发物

2.8.1仪器

实验室一般仪器

2.8.2分析步骤

取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。

2.9重金属

2.9.1试剂

2.9.1.1醋酸盐缓冲液（pH3.5）

取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。

2.9.1.2硫代乙酰胺试液

取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。

临用前取混合液[由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

2.9.1.3标准铅溶液的制备

称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。

2.9.2仪器

实验室一般仪器

2.9.3分析步骤

取本品40ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00005％）。

实验二次氯酸钠溶液的质量检验

1分子式：

NaClO

2外观：

浅黄色液体。

3性能：

能溶于水，具有刺激性，是不稳定的化合物。

4次氯酸钠溶液应符合表1给出的要求。

表1

%

项目

型号规格

Aa）

Bb）

Ⅰ

Ⅱ

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

指标

有效氯（以Cl计），≥

10.0

5.0

13.0

10.0

5.0

游离碱（以NaOH计），

0.1～1.0

0.1～1.0

铁（以Fe计），≤

0.005

0.005

重金属（以Pb计）≤

0.001

/

砷（以As计）≤

0.0001

/

注：

a）A型适用于消毒、杀菌及水处理等。

b）B型仅适用于一般工业用。

5采样

5.1产品按批检验。

生产企业以成品槽、一天或一个班次生产的次氯酸钠溶液为一批。

用户以每次收到的次氯酸钠溶液为一批。

5.2次氯酸钠溶液用槽车、贮槽装运时，建议用GB/T6680中规定的适宜的取样器，从深度不同的上、中、下三处采取等量的有代表性的样品。

5.3次氯酸钠溶液用塑料桶（瓶）包装时，应按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽取样品。

5.4将抽取的样品混匀，分装于两个清洁、干燥的带磨口塞的棕色广口瓶中，密封。

每瓶样品量不得少于200mL。

一瓶用于检验，一瓶用于备检。

样品瓶上应贴上标签，并注明：

生产企业名称、产品名称、型号规格、批号或生产日期、采样量、采样日期及取样人姓名等。

6试验方法

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相应纯度的水。

试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。

6.1次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定

6.1.1原理

在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点。

反应式如下：

2H++OCl-+2I-=I2+Cl-+H2O

I2+2S2O32-=S4O62-+2I-

6.1.2试剂

6.1.2.1碘化钾溶液（100g/L）

称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000mL，摇匀。

6.1.2.2硫酸溶液（3＋100）

量取15mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却，摇匀。

6.1.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：

c（Na2S2O3）=0.1mol/L

6.1.2.4淀粉指示液：

10g/L

6.1.3仪器

一般实验室仪器。

6.1.4分析步骤

6.1.4.1试料

量取约20mL实验室样品，置于内装20mL水并已称量（精确到0.01g）的100mL烧杯中，称量（精确到0.01g）。

然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

6.1.4.2测定

量取试料（6.1.4.1）10.00mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化钾溶液（6.1.2.1）和10mL硫酸溶液（6.1.2.2），迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（6.1.2.3）滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液（6..2.4）继续滴定至蓝色消失即为终点。

6.1.5结果计算

有效氯以氯的质量分数X1计，数值以%表示，按式

（1）计算：

（V/1000）cM5VcM

X1=×100=................

（1）

m×10/500m

式中：

V－硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

c－硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

m－试料的质量的数值，单位为克（g）；

M－氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（m＝35.453）。

6.1.6允许差

平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%。

取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

6.2次氯酸钠溶液中游离碱含量的测定

6.2.1原理

用过氧化氢分解次氯酸根，以酚酞为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定，至微红色为终点。

反应式如下：

ClO-+H2O2=Cl-+O2+H2O

OH-+H+=H2O

6.2.2试剂

6.2.2.1过氧化氢溶液：

1＋5

6.2.2.2盐酸标准滴定溶液：

c（HCl）=0.1mol/L

6.2.2.3酚酞指示液：

10g/L

6.2.3仪器

一般实验室仪器。

6.2.4分析步骤

量取试料（6.1.4.1）50.00mL，置于250mL锥形瓶中，滴加过氧化氢溶液（6.2.2.1）至溶液不冒气泡为止，加2～3滴酚酞指示液（6.2.2.3），用盐酸标准滴定溶液（6.2.2.2）滴定，至微红色为终点。

6.2.5结果计算

游离碱以氢氧化钠（NaOH）质量分数X2计，数值以%表示，按式

（2）表示：

（V/1000）cMVcM

X2=×100=...................

（2）

m×50/500m

式中：

V－盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

c－