试验二次氯酸钠溶液的质量检验.docx

1、试验二次氯酸钠溶液的质量检验第四部分 专业综合实验实验一 纯水的质量检验本品为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得供药用的水，不含任何附加剂。1 性状 品为无色的澄明液体；无臭，无味。2 理化检验 2.1 酸碱度 2.1.1 试剂2.1.1.1 甲基红指示液 取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围 pH4.26.3（红黄）。2.1.1.2 溴麝香草酚蓝指示液： 取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围 pH6.07.6（黄蓝）。2.1.2 仪器

2、实验室一般仪器2.1.3 分析步骤取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。2.2 氯化物、硫酸盐与钙盐 2.2.1 试剂2.2.1.1 硝酸银试液(0.1mol/L)：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 2.2.1.2 氯化钡试液 ： 取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。2.2.1.3 草酸铵试液 ： 取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。2.2.2 仪器实验室一般仪器2.2.3 分析步骤取本品，分置三支试管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2m

3、l，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。2.3 硝酸盐 2.3.1 试剂2.3.1.1 10氯化钾溶液2.3.1.2 0.1二苯胺硫酸溶液2.3.1.3 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得(每1ml相当于1gNO3-)。2.3.2 仪器实验室一般仪器2.3.3 分析步骤取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10氯化钾溶液0.4ml与0.1二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.

4、3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000006)。2.4 亚硝酸盐 2.4.1 试剂2.4.1.1 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1100)2.4.1.2 盐酸萘乙二胺溶液(0.1100)2.4.1.3 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1gNO2-)。2.4.2 仪器实验室一般仪器2.4.3 分析步骤取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1100)1ml及盐酸萘乙二胺溶

5、液(0.1100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000002)。2.5 氨 2.5.1 试剂2.5.1.1 碱性碘化汞钾试液 ：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。2.5.1.2 氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。2.5.2 仪器实验室一般仪器2.5.

6、3 分析步骤取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0.00003)。2.6 二氧化碳 2.6.1 试剂2.6.1.1 氢氧化钙试液： 取氢氧化钙3g，置玻璃瓶内，加水1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置1小时，即得。用时倾取上层的清液。 2.6.2 仪器实验室一般仪器2.6.3 分析步骤取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。2.7 易氧化物 2.7.1 试剂2.7.1 高锰酸钾溶液(0.02mol/L)： 取高锰酸

7、钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。 2.7.2 仪器实验室一般仪器2.7.3 分析步骤取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。2.8 不挥发物2.8.1 仪器实验室一般仪器2.8.2 分析步骤 取本品100ml，置105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。2.9 重金属 2.9.1 试剂2.9.1.1 醋酸盐缓冲液(pH3.5) 取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L

8、盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示)，用水稀释至100ml，即得。 2.9.1.2 硫代乙酰胺试液 取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。2.9.1.3 标准铅溶液的制备 称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Pb

9、）。 2.9.2 仪器实验室一般仪器2.9.3 分析步骤 取本品40ml，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.00005)。实验二 次氯酸钠溶液的质量检验1 分子式：NaClO2 外观：浅黄色液体。 3 性 能：能溶于水，具有刺激性，是不稳定的化合物。 4 次氯酸钠溶液应符合表1给出的要求。 表1 % 项 目 型 号 规 格 A a) B b) 指 标 有效氯（以Cl计）， 10.05.013.010.05.0游离碱（以NaOH计）， 0.11.00.11.0铁（以Fe计）， 0

10、.0050.005重金属（以Pb计） 0.001/砷（以As计） 0.0001/注：a)A型适用于消毒、杀菌及水处理等。 b)B型仅适用于一般工业用。 5 采样 5.1 产品按批检验。生产企业以成品槽、一天或一个班次生产的次氯酸钠溶液为一批。用户以每次收到的次氯酸钠溶液为一批。 5.2 次氯酸钠溶液用槽车、贮槽装运时，建议用GB/T 6680中规定的适宜的取样器，从深度不同的上、中、下三处采取等量的有代表性的样品。 5.3 次氯酸钠溶液用塑料桶（瓶）包装时，应按GB/T 6678中规定的采样单元数随机抽取样品。 5.4 将抽取的样品混匀，分装于两个清洁、干燥的带磨口塞的棕色广口瓶中，密封。每瓶

11、样品量不得少于200mL。一瓶用于检验，一瓶用于备检。样品瓶上应贴上标签，并注明：生产企业名称、产品名称、型号规格、批号或生产日期、采样量、采样日期及取样人姓名等。 6 试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水或相应纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有规定时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定制备。 6.1 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定 6.1.1 原理在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点。反应式如下： 2H+ + OCl- + 2I- =

12、I2 + Cl-+ H2O I2 + 2S2O32- = S4O62 -+ 2I- 6.1.2 试剂 6.1.2.1 碘化钾溶液（100g/L ）称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000mL，摇匀。6.1.2.2 硫酸溶液（3100 ）量取15mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却，摇匀。 6.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L 6.1.2.4 淀粉指示液：10g/L 6.1.3 仪器 一般实验室仪器。 6.1.4 分析步骤 6.1.4.1 试料 量取约20mL实验室样品，置于内装20mL水并已称量（精确到0.01g）的100mL烧杯中，称量（精确到

13、0.01g）。然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.1.4.2 测定 量取试料（6.1.4.1）10.00mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化钾溶液（6.1.2.1）和10mL硫酸溶液（6.1.2.2），迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（6.1.2.3）滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液（6.2.4）继续滴定至蓝色消失即为终点。 6.1.5 结果计算 有效氯以氯的质量分数X1计，数值以%表示，按式（1）计算： （V/1000）cM 5VcM X1= 100= .（1） m10/500 m式中： V硫代硫酸钠标准滴定溶

14、液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m试料的质量的数值，单位为克（g）；M氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（m35.453）。 6.1.6 允许差 平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%。 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。 6.2 次氯酸钠溶液中游离碱含量的测定 6.2.1 原理 用过氧化氢分解次氯酸根，以酚酞为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定，至微红色为终点。反应式如下： ClO- + H2O2 = Cl- + O2 + H2O OH- + H+ = H2O 6.2.2 试剂 6.2.2.1 过氧

15、化氢溶液：15 6.2.2.2 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.1mol/L 6.2.2.3 酚酞指示液：10g/L 6.2.3 仪器 一般实验室仪器。 6.2.4 分析步骤 量取试料（6.1.4.1）50.00mL，置于250mL锥形瓶中，滴加过氧化氢溶液（6.2.2.1）至溶液不冒气泡为止，加23滴酚酞指示液（6.2.2.3），用盐酸标准滴定溶液（6.2.2.2）滴定，至微红色为终点。 6.2.5 结果计算游离碱以氢氧化钠（NaOH）质量分数X2计，数值以%表示，按式（2）表示： （V/1000）cM VcMX2= 100= .（2） m50/500 m式中： V盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c