电泳涂料与电泳涂膜检测指标及检测规范.docx

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电泳涂料与电泳涂膜检测指标及检测规范

电泳涂料与电泳涂膜检测指标及检测规范

不挥发物的测定法

一、适用范围:

本标准适用于电泳漆原漆,电泳槽液及回收槽槽液的不挥发物的测定。

二、依据标准:

国家标准GB6751-86《色漆与清漆,挥发物与不挥发物的测定》;EDTM-03《固成份测定法及计算方式》。

三、仪器设备与材料:

1.    精密天平（精确度0.001g）

2.    玻璃干燥器（硅胶干燥剂）

3.    铝箔纸

4.    玻璃吸管

5.    100ml烧杯

6.    细玻璃棒

7.    鼓风恒温烘箱

8.    50ml移液管

四、测定方法及步骤

1.抽取试样:

准备好烧杯,移液管,把需要检测的漆液搅拌均匀,然后用移液管从被测液中抽取试样。

2.将铝箔纸截直径约6cm圆形纸,再将其折成直径4cm的圆盘,将截成的吕箔纸盘置于天平称重并记录为A。

3.玻璃棒搅拌被测液,使之均匀;用玻璃吸管吸取大约2g置于铝箔纸盘上精确称重为B。

4.依次置于烤箱内烘烤温度为105±2℃2小时,然后断开电源,等温度下降到70℃左右时,转移至干燥器中冷却。

5.待冷却至室温,后精确度称重为C。

6.试验平均测定至少两次。

五、结果表示:

1.计算:

注:

NV以两次测试的算术平均值（精确到一位小数）为报告结果。

2.重复性:

由同一操作者,在短时间间隔内,在同样的条件下对同一试样所测得两连续结果的差,应不超1%。

电泳漆检测技术指标

检测样品    检测项目    技术指标    检测方法

电泳漆原漆    外观    无结块,无沉淀    目视

 不挥发份%☆105℃×2h    

乳液:

35-37色膏:

44-46    武科液检01

    细度µm    色膏:

≤15    武科液检15

    灰份%☆    色膏:

21-23    武科液检06

    MEQ酸mmol/100g    乳液:

30-36    武科液检05

    MEQ酸mmol/100g    乳液:

55-65    0、1mol/LH2SO4

    溶剂含量%☆    6、8-7、2    武科液检04

    PH值☆    乳液:

6、3-6、9

色膏:

6、0-7、0    武科液检03

    导电度µs/cm☆    乳液:

2400-2800

色膏:

1550-1850    武科液检02

    贮存    乳液:

6个月;色膏:

6个月;贮存条件5-35℃;密封贮存于阴凉干

燥处电泳漆槽液    

导电度µs/cm    1000-1600    武科液检02

    PH值    6、0-6、6    武科液检03

    MEQ酸mmol/100g    26-34    武科液检05

    灰份%☆    10-14    武科液检06

    槽液因体份%☆    14-18    武科液检01

    泳透力    ≥98    武科液检08

    工作温度℃    28℃-32℃    

    溶剂含量%☆    2-3    武科液检04

    干燥性能    175±5℃/20min完全干燥    

漆膜性能    

漆膜外观    色泽均一,平整光滑无颗粒    目视

    漆膜厚度µm    15-30    武科液检01

    漆膜硬度（铅笔）    ≥2H    武科液检05

    漆膜附着力（划格1mm）    0级    武科液检06

    漆膜柔韧性mm    ≤1    武科液检09

    耐盐雾性    ≥1000h,单向腐蚀≤2mm    武科液检12

    漆膜冲击强度Kg•cm    50    武科液检04

    耐水性（40℃）    ≥500h,无明显变化    武科液检08

    光泽性（60°）    50-80    武科液检10

    杯突mm    ≥6    武科液检11

注:

☆因产品规格不同,指标也略不同,说明书上标明各规格产品详细指标。

EDTM就是科利尔公司的检测标准。

3.再比性:

由不同的操作者,在不同的实验室内,对相同的试样,所测得两个结果之差应不超过2%。

电泳漆电导度测定法

一、适用范围:

本标准适用于电泳漆液及其相关液体电导率的测定:

测定方法采用电导率仪,以µs/cm表示。

二、依据标准:

HG/T3335-1997（1985）《电泳漆电导率测定法》:

EDTM-02《电导度测定法》。

三、仪器设备与材料:

1.    电导率仪

2.    标准电导度液

3.    温度计:

0-50℃,分度0.5℃

4.    恒温水浴缸:

0-100℃

5.    烧杯（塑胶制品为宜）:

容量150ml

6.    S-140清洗剂本公司配制产品

7.    稀释用纯水:

电导度小于10µs/cm

四、测定方法及步骤

1.按电导率仪使用说明书的要求,安装好电导率仪。

2.按产品标准要求在烧杯中配制100ml电泳漆液（或从被测液中直接提取100ml试样）,置于恒温水浴缸上恒温25±0.5℃。

3.按标定好的电导电极,插入恒温的被测电泳漆液中,按使用说明书的要求进行操作电导率仪的电导电极常数调节旋钮,务必指向标定的电导电极常数值。

读出指针批示读数并记录,重复测定三次,分别记录为M1,M2,M3。

4.电极的保养:

因电泳涂料,ED槽液及多槽回收液,含有树脂成份在电极上的凝结涂料隔膜,阻碍导电性,须使用10%S-140清洗液浸泡后用纯水冲洗。

注:

ED槽通电中,避免干扰,不可线上测定。

五、数据处理及结论

M为平均值,即为被测液的电导率。

注:

每次平行测定的电导率数值与平均值之差,不得大于3%,否则应重新测定。

PH（酸碱值）测定法

一、适用范围:

本标准适用于电泳漆液及其相关液体酸碱值测定。

二、依据标准:

EDTM-01《科利尔公司PH测定法》

三、材料与仪器:

1.PH计

2.温度计（0-50℃）

3.恒温水浴缸（0-100℃）

4.烧杯（塑胶制品为宜）150ml

5.稀释用纯水:

电导度小于10µs/cm

6.标准用缓冲溶液（PH4、0,PH7、0）

7.S-140清洗剂（本公司配制产品）

四、测定方法:

1.按PH计使用说明书的要求,安装好PH计,并进行PH4、0或PH7、0校正（根据被测液的酸性,可用PH试纸先测定PH范围）。

2.按产品标准要求在烧杯中配制100ml电泳漆液（或从被测液中直接提取约100ml试样）,在恒温水浴缸上恒温于25±0.5℃。

3.将校正好的PH电极,插入恒温的被测电泳漆液中,按使用说明书的要求进行操作（PH计的电极常数调节旋钮,务必指向标定的PH电极常数值）。

读出指针指示读数并记录,重复测定三次,分别记录为M1,M2,M3。

4.电极的保养。

因电泳涂料、ED槽液及多槽回收液,含有树脂成份在电极上的凝结涂料隔膜,阻碍导电性,须使用10%S-140清洗液浸泡后用纯水冲洗。

五、数据处理及结论:

M为平均值,即为被测液的PH值。

注:

每次平行测定的PH值与平均值之差,不得大于3%,否则应重新测定。

酸当量MEQ测定法

一、适用范围:

本标准适用于电泳漆及相关液体酸的含量测定。

二、依据标准:

EDTM-04-01《科利尔公司MEQ检验方法及计算方法》。

三、检验仪器及材料:

1.0、1NNaOH水溶液

2.PH计

3.150ml平底瓶

4.电磁式搅拌机

5.滴定管

6.精密天平（0.001g）

7.稀释剂BCS

四、BCS的空白试验:

以25gBCS测其PH值,添加0、1NNaOH（边加边搅拌）直至PH=10、2,记录消耗的0、1NNaOH,做平行试验三次,致函其平均值K。

五、检验方法

1.将100ml平底瓶置于天平上精确称重分别为W。

2.取样约25g置于平底瓶内精确称重为S。

3.取约25g的BCS置于上述平底瓶内精确称重为D。

4.将平底瓶置于搅拌机上,启动开关充分搅拌。

5.把PH计电极置于平底瓶内（注意:

不能让搅拌磁石打到以免受损）。

6.用0、1NNaOH水溶液开始滴定,滴定至滴定终点为PH=10、2时,停止滴定,关掉搅拌,PH的指数30秒不变,此时记录0、1NNaOH水溶液使用量为L。

7.试验平行测定至少两次。

六、结果表示:

计算:

注:

每次平行测定的PH值与平均值之差,不得大于3%,否则应重新测定。

灰份测定法

一、适用范围:

本标准适用于电泳槽槽液色膏与树脂检验的比例。

二、依据标准:

EDTM-05《科利尔公司灰份检验公式及计算方法》。

三、检验仪器及材料:

1.精密电子天平（精确至0.001g）

2.坩埚

3.坩埚夹

4.恒温鼓风烘箱（0-200℃）

5.马付炉

6.玻璃干燥器（硅胶干燥剂）

四、测定方法及步骤

1.从干燥器取出坩埚含盖置于天平上精确称重并记录为C。

2.取样品约1g置于坩埚内精确称重（包括坩埚含盖）,并记录为S。

3.置于恒温烘箱内设定烘烤温度为105±5℃,当温度到达设定温度保温30分钟。

4.取出,盖上坩埚盖置于马付炉内。

5.马付炉温度分别由200℃,400℃,600℃依序加温至800℃,并在800℃恒温烘烤2小时。

6.切断电源,使炉内温度慢慢下降,至200℃左右时,用坩埚夹取出坩埚,放置于干燥器中。

7.冷却至室温后,含盖置于天平上精确称重,并记录为W。

8.试验平行测定至少两次。

五、计算公式与数据处理

M—灰份

0、7—为计算因子

注:

每次平行测定的灰份与平均值之差,不得大于3%,否则应重新测定。

加热减量测定法

一、适用范围:

本标准适用于检测沉积涂膜架桥硬化后减少的重量。

（注意涂膜必须在180℃/20分钟）。

二、依据标准:

EDTM-06《科利尔公司加热减量测定方法及计算方式》。

三、材料及仪器设备:

1.马口铁片40×120mm三块

2.分析天平（精确度0.001g以上）

3.整流器

4.被测电泳漆

四、测定方法及步骤

1.取马口铁片三块（其它金属片,如磷化铁片亦可）在天平上精确称生每块试片重量,并记录分别为W。

2.在28℃,150V,1min条件下进行电泳后,用水冲洗干净。

3.将电泳后试片置于105℃烘箱中烘烤1小时后取出。

4.将试片冷却至室温,精确称出试片的重量,并记录为V。

5.再把试片置于180℃的烘箱中,烘烤20min,取出置于干燥冷却至室温,精确的称出试片的重量,并记录为M。

6.试验平行测定至少三次。

五、数据处理:

фn—加热减量（%）

注:

1°以三次测试的算术平均数（精确到一位小数）为报告结果。

2°每次测定平行值与平均值之差,不得超过3%,否则就得重新测定。

电泳漆泳透力测定法

一、适用范围:

本标准适用地电泳漆泳透力的测定。

泳透力系指电场使用下,电泳漆对被涂覆物背离阴极部位（内面、凹面、缝隙等处）的涂覆能力,以泳漆高度厘米表示。

二、依据标准:

HG-1198-79《电泳漆泳透力测定法（钢管法）》

EDTM-07-02《科利尔公司厂内泳透力》。

三、材料与仪器设备:

1.泳透力测定装置:

A.    电泳槽:

高240mm,内径54mm,塑料制圆筒,下端封死。

B.    阳极板:

长185mm,高100mm,薄紫侗片围成圆筒状,置于电泳槽上部（离顶端10mm）

C.    材质:

非磁性不锈钢

D.    内试条:

长230mm,宽15mm,在212mm处打孔,材质:

马口铁

E.    外试条:

长150mm,宽15mm,在212mm处打孔,材质:

马口铁

2.直流电源:

硅整流器（全波整流,输出电压0-400Votl,电流10A,涟波率<5%,含电流表,电压表,开关等）

3.鼓风恒温干燥箱

4.天平:

精度0.5g

5.秒表:

分度小于0、2s

6.温度计:

0-50℃,分度0.5℃

7.钢板尺:

分度1mm

8.烧杯:

容量1000ml

9.稀释用水:

电导率小于10µs/cm

四、测定方法及步骤:

1.按产品标准要求在烧杯中配制电泳漆工作液100ml,搅匀并调整温度约28℃（透明漆温度为25℃）左右,倒入泳透力测定器的漆槽中,使液面至刻度线,并保持在28±2℃（透明漆温度为25±2℃）。

2.用溶剂将钢管各试条擦净,晾干、编号后把试片插入钢管中,用钢丝穿好置于电泳槽中心处,使钢管浸入漆液深度为200mm。

3.接通电路,同时开动秒表,采用软起动,在5秒钏内把电压从零升至规定电压（标准电泳条件下膜厚25±1µm的电压）保持60秒,断开电路。

（测透明漆泳透率电压用50V）。

4.电泳完毕,取出试条,迅速用水冲洗除去表面浮漆。

5.按上述步骤,重复电泳试条两根,每次测试前将漆液搅匀。

6.把电泳后的三根试条,放入鼓风恒温干燥箱进行干燥,干燥条件应符合产品标准的规定。

7.干燥后待其冷却后,用钢尺测量试条上两面电泳漆膜的高度（如泳漆部分上端不齐,或出现弯月形,以最高处计算）,并记录外试板膜厚。

五、试验结果及误差

1.取三根试条泳漆高度的平均值,即为被测试试样泳透力。

2.每根试条的泳漆高度与三根试条的平均值之差,不得有大于5%,否则应重新测试。

电泳漆漆膜制备法

一、适用范围:

本标准适用于电泳漆漆膜制备,以供检验漆膜性能之用。

二、依据标准:

HG/T2-1046-77《电泳漆漆膜制备法》;EDTM-08《CED试片制作方法》。

三、仪器及材料:

1.硅整流器（全波整流,输出电压0-400V电流10A,涟波率<5%,含电流表,电压表,开关等）

2.搅拌装置

3.库仑计

4.阳极板（316不锈钢或石墨电极,厚度0、5-2mm,面积为阴极的1/2）

5.恒温装置（热交换器）

6.计时器（秒表）

7.烤箱（200℃,热风循环）

8.电泳槽钢（耐酸碱材质）

9.膜厚计

10.温度计

11.电泳原漆

12.纯水

13.试片若干（150×70×0.8m,磷化膜重1、5-2、0mg）

14.装置如下图1

四、测定方法及步骤:

1.新配漆液的制备:

取规定比率的树脂及色膏分别加入电泳槽内,再到入等重量纯水,搅拌均匀后建浴完成,熟化48小时连续搅拌,确定不再深沉,再进行试验。

2.生产线上的涂料,不必熟化即可试验。

3.装置如图1设备后,接通开关,在1-3分钟时间（相互协定）进行电着,关闭开关,取出试片在2-4分钟内,自来水冲洗少于30秒,再用纯水冲洗少于10秒,晾干约分钟。

4.将烤箱预先调到指定温度将试片置于烤箱,按指定时间进行烘烤。

5.达到指定时间后取出自然冷却。

五、涂膜测试前所处环境:

涂膜物化性测试时,必先在室温下放置至少72小时或在43-47℃条件下放置于24小时。

图1  漆膜制备装置简图

库仑效率测定法及计算方式

一、适用范围:

本标准适用于检验电泳涂料沉积时的耗电量,以通过单位电量所沉积的干膜重量mg/C,并据以决定设计整流器及相关设备的参考。

二、依据标准:

HG/T3337-1977（1985）《电泳漆库仑效率测定法》;EDTM-09《库仑效率稳定度测定法》。

三、物品及材料:

1.硅整流器（400V/10A）

2.库仑计（50库仑）

3.磷化锌化成皮膜处理试片若干

4.精密天平（精密度0.0001g）

5.膜厚计

6.烤箱（0-200℃）

7.试验用绝缘容器约一公升（容器可用正方型或圆筒型）

8.一组马口铁板（至少在三块）

四、测定方法及步骤:

1.按图1装置,接好电泳试验装置。

2.取试片在天平称重,并精确记录G1。

3.把库仑计串联接入按图1装置电泳电路。

4.把电着涂料按指定配制并熟化完成后,进行试片电着。

5.电着后,用清水冲洗干净,置于烤箱内105℃/2h烤干,称重,并精确记录重量G2,及精确记录耗电量Q。

注:

电着干膜厚度约在15-20µm。

五、试验结果及误差:

1.计算:

式中:

G1——涂漆后试板重,mg;

G2——涂漆前试板重,mg;

Q——库仑计批示的为仑数C。

2.测试结果及误差:

测试结果,取三次平行试验的平均值。

每次测试的值与平均值之差,不得超过3%,否则应重新测定。

电泳液稳定性测定方法

一、适用范围:

本标准适用于测试电泳液于长时间开放空气中的变化,并观察其稳定性。

二、依据标准:

EDTM-10《电着液稳定性测定法》。

三、仪器及材料:

1.电泳实验设备一套如图1

2.搅拌器一台

3.试片若干

四、测定方法及步骤:

1.将电泳液倒入电泳槽内,维持28±1℃。

2.在特定搅拌速度下,维持涂料不深沉。

3.连续搅拌,挥发物质蒸发后经纯水补充,使其能保持固成分在18-20%。

4.一周进行一次电泳试验。

五、试验结果评定:

1.观察并记录涂膜厚度、外观、物性与化性的变化

2.检测并记录PH、电导度、渗透力破坏电压等变化。

破坏电压测定方法

一、适用范围:

本标准适用测定电泳液耐高电压时,涂膜仍能保持均一,与能形成均一的涂膜能随的最高电压值。

二、依据标准:

EDTM-11《科利尔公司破坏电压测定方法》。

三、设备及材料:

1.电泳试验设备一套如图1装置

2.试片若干（标准试片）

3.整流器（全波整流,输出电压0-400V/10A,涟播率<5%,含电流表,电压表,开关等）

4.阳极板

四、测定步骤:

1.将新漆液熟化48小时后（或生产线上漆液）进行电泳。

2.由150V起,每电泳一次,提高电压20V（精密度也可为10V）,反复试验。

3.极距15cm。

五、试验观察与判定:

1.使用电压超过破坏电压的现象为槽液温度快速上升,电流增大,涂膜局部膜厚不均,且膜厚差异极大。

2.若未发生以上现象的电压最高值,即为最高电压。

3.涂膜破坏,可能使槽液凝结颗粒,过滤漆后使槽温回复正常再进行测定。

水平沉降测定（L效果）

一、适用范围:

本标准适用测定电泳涂料被涂装物水平面与垂直面的差异。

二、依据标准:

EDTM-12《水平深沉效果测定法》

三、仪器及设备:

1.250ml烧杯（Φ65mm×85mm）

2.马口铁片（0、1-0.12mm×40mm×20mm）

3.316不锈钢阳极板（0、1-0.12mm×15mm×40mm）

4.200℃烘箱

5.电磁搅拌器

6.整流器（300V×5A）

四、测定方法及步骤

1.参照《漆膜厚度的测定》的装置图2,工件离阳极板近处距离1.5cm;

2.用150V/60sec×28℃条件,保证在膜厚15-20µm;

3.树脂768g,色膏19g配成250ml,客户样品亦需250ml;

4.电泳时停止搅拌,若做两片以上“L”,需先搅拌30sec;

5.清洗完毕按规定要求烘烤硬化;

五、试验结果及评定记录:

水平面无粗糙且背面无明显差异,但允许水平面光泽稍微低些。

杂质颗粒筛余份测定法

一、适用范围:

本标准适用检验电泳原液或涂料稀释液杂质颗粒含量。

二、依据标准:

EDTM-13《杂质颗粒筛余份测定法及计算方法》。

三、设备仪器及材料:

1.325目不锈钢丝标准筛网

2.200ml烧杯

3.精密天平

4.烤箱

5.搅拌机

四、测定方法及步骤:

1.用纯水将筛网清洗干净,置于烤箱中105℃×15min烘干后,冷却至室温,精密称重为W。

2.取精确500g涂料成品（树脂及色膏正确比例）倒入2000ml烧杯内,加入一倍纯水,搅拌均匀待测,精确重量为V,（若电泳槽液则直接取精确1000g样品）。

3.用筛网过滤好样品,完毕后用纯水冲洗筛网至干净为止。

4.用筛网置于烤箱内烘烤105℃×1h,冷却至室温,称其重为M。

五、计算方式与结果评定:

1.计算方式:

式中:

α——为筛余份,%

V——为样品总重量;

W——过滤前筛网重量;

M——为过滤烘干后筛网重量;

2.结果评定

筛余量应少于<0、5%为合格,越少越好。

涂料细度测定法

一、适用范围:

本标准适用于电泳涂料细度的测定。

采用刮板细度计,以微米数表示。

二、依据标准:

GB1724-79《涂料细度测定法》。

三、仪器设备:

1.小调漆刀

2.刮板细度计{①刮板细度计的磨光平板就是由工具合金钢（牌号Cr12）制成,板上有一长沟槽（长155±0.5mm,宽12±0.2mm）,在150mm长度内刻有0-150µm（最小分度5µm,沟槽倾斜度1:

1000）、0-100µm（最小分度5µm,沟槽倾斜度1:

1500）、0-50µm（最小分度2、5µm,沟槽倾斜度1:

3000）的表示槽深的等分刻度线。

刮板细度计的正面槽底及反面平直度允许差0.003mm/全长,正面光洁度应为▽10,分度值误差为0.001mm;②刮刀就是由优质工具碳钢（牌号T10A）制成,两刃均磨光,长60±0.5mm、宽42±0.5mm,刀刃平直度0.002mm/全长,表面光洁度为▽8,刀刃研磨光洁度为▽10。

}

四、测定方法及步骤:

1.量程的选择:

细度在30微米及30微米以下时应用量程为微米的刮板细度计、31-70微米时应用量程为100微米的刮板结细度计、70微米以上应用量程为150微米的刮板结细度计。

2.刮板细度计在使用前必须用溶剂仔细洗净擦干,在擦洗时应用细软抹布。

3.将符合产品标准粘度指标的试样,用小调漆刀充分搅匀,然后在刮板细度计的沟槽最深部分滴入试样数滴,以能充满沟槽而略有多余为宜。

4.刮刀拉过后,立即（不超过5秒钟）使视线与沟槽平面成15-30度角,对光观察沟槽中颗粒均匀显露处,记下读数（精确到最小分度值）。

5.如有个别颗粒显露于其它分度线时,则读数与相邻分度线范围内,不得超过三颗粒。

五、试验结果及精确度:

1.平行试验三次,试验结果取两次相近读数的自述平均值。

2.两次读数的误差不应在大于仪器的最小分度值。

漆膜厚度的测定

一、适用范围:

本标准适用检测电泳树脂与色膏实际电泳膜厚,即以此推测溶剂含量,树脂平均分子量。

二、依据标准:

GB/T13452、2-1992《色漆、清漆,漆膜厚度的测定之方法5:

非破坏性仪器测量法》;EDTM-21《膜