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高级化学检验员考试复习试题及答案
化学基础部分
一、填空题（每空1分）
1．玻璃电极在使用前应在水中浸泡24小时以上。
2．易燃易爆品应贮存于铁柜中。
易燃易爆场所不要穿化纤类（或易产生静电的）织物。
3．气相色谱法使用氢火焰检测器时，燃烧气是空气和氢气。
4．平行滴定时，每次都应将初刻度调整至零刻度附近，这样可减少滴定管刻度的系统误差或读数误差。
5．发胶可以燃烧。
6．水浴法蒸发有机化学试剂得到的残渣：
是指沸点在100℃以下的
有机化学试剂中所含有的在100℃条件下不挥发的组分。
7．用一次蒸馏水制备二级水时，应在一次蒸馏水中加入少量的高
锰酸钾碱性液，其目的是破坏水中的有机物（不包括芳
烃）。
8．KMnO4测双氧水，指示剂是KMnO4（或自身指示剂），终点颜色变化是由无色变微红色。
9．若修约间隔为0.1，则1.050和0.350的修约值分别为1.0和0.4。
10．高压气瓶的气体不得用尽，剩余残压不应小于0.2MPa。
氢气、乙炔气、液化气与空气混合有危险的
11．阴、阳离子交换树脂分别用氢氧化钠溶液浸泡，可得OH-型
阴离子交换树脂和Na+型的阳离子交换树脂。
12．反应式5KI+KIO3+3H2SO4=3I2+3K2SO4+3H2O中，KI的的基本单元是
KI；KIO3的基本单元是1/5KIO3。
13．R—SO3H属于强酸性阳离子交换树脂。
14．空心阴极灯的阴极是用待测元素制做，灯内充有低压惰性气体。
15．用HCl滴NaOH，使用甲基橙为指示剂，其终点颜色变化为黄色变橙色。
16．用NaOH滴HCl使用酚酞为指示剂，其终点颜色变化为无色变浅红色。
17．某测定四次结果分别为0.1023、0.1020、0.1024、0.1038，用Q检验法判断第四次测定的数据是否应保留。
计算得Q0=0.78，已知n=4时，Q0.90=0.76，则第四次测定的数据应舍去。
Q0=
（检测x1）
Q0=
（检测x5）
18．化学试剂的酸度是以酚酞为指示剂、氢氧化钠标准溶液为滴定剂进行测定的。
19．基准物质标签的颜色为深绿色，主要用于标定标准溶液。
20．用一次蒸馏水制备二级水时，应在一次蒸馏水中加入少量的高锰酸钾碱性溶液，其目的是破坏水中的有机物（不包括芳烃）。
21．软水的硬度是：
4~8°。
22．薄层色谱法中，若斑点是无色的，可以在紫外灯下观察，也可以喷洒适当的显色剂。
23．石油密度计是用于测定比水轻的液体的相对密度。
24．滴定管按其容积不同可分为常量滴定管、微量滴定管和半微量滴定管。
常量滴定管:
50、25mL：
最小刻度0.1mL可估到0.01mL
半微量滴定管：
10mL0.5mL0.01mL
微量滴定管：
1、2、3、5、10mL0.05mL0.001mL
25．色谱法按固定相的使用形式不同可分为柱色谱、纸色谱和薄层色谱法。
26．化学试剂的酸度是以每100g样品中含有氢离子的物质的量，通常用mol来表示的。
27．用重铬酸钾法测定水中化学需氧量时，水中的芳香族有机物（或芳烃）不能被氧化，因此，实际上测得的不是全部有机物。
28．25℃时从滴定管中放出12.10mL的水，称得其质量为12.04g，查表得25℃时每1mL水的质量为0.99617g，则此段滴定管容积之误差为+0.01mL。
12.10-（12.04/0.99617）=+0.1
29．燃烧有四种类型分别是闪燃、着火、自燃、爆炸。
二、选择题（每空1.5分）
1．遇水燃烧的金属物有钾、（B）。
A．铜B．锂C．锌D．钡
2．为防止废水中氰化物在放置时挥发损失，必须在取样后立即加入（B）。
A．适量氢氧化钠B．适量盐酸
C．氯化铵D．适量氨水
3．杂质标准液在常温下的保质期一般为（B）个月。
A．1B．2C．3D．4
4．用0.1000mol·L-1NaOH测定铵盐中含氮量，选择的滴定方式是：
（B）
A.直接滴定B.间接滴定
C.返滴定D.络合滴定
5．变色硅胶受潮时的颜色为（C）。
A．蓝色B．黄色C．粉红色D．乳白色
6．用薄层色谱法分离Fe3+、Cu2+、Co2+时，溶剂渗透至前沿离开原点的距离为13.0cm，其中Co2+斑点中心离开原点距离为5.2cm，则Co2+的比移值为（C）。
A．0.63B．0.54C．0.40D．0.47
Rf=5.2/13.0=
7．优级纯试剂瓶签的颜色为（B）。
A．金光红色B．深绿色C．酒红色D．中蓝色
8．原子吸收点火前，应（B）
A．先开乙炔气，再开空气；B．先开空气，再开乙炔气；
C．二者无先后顺序；D.二者同时打开；
9．酸度计的参比电极一般用（B）。
A．标准氢电极B．饱和甘汞电极
C．银—氯化银电极D．铂电极
10．紫外分光光度法定量时，有下列步骤：
（1）测量光谱图；
（2）测量标准系列；（3）测量未知样；（4）选取使用波长。
次序正确的是：
（C）
A．
（1）
（2）（3）（4）B．（3）
（2）（4）
（1）
C．
（1）（4）
（2）（3）D．（4）（3）
（2）
（1）
11．下列溶液中需要避光保存的是（D）。
A．氢氧化钾B．碘酸钾C．氯化钾D．碘化钾
12．标定KMnO4溶液时，滴定温度是：
（A）
A.75~85℃B.65~75℃
C.85~95℃D.55~65℃
13．分析纯试剂瓶签的颜色为（A）。
A．金光红色B．深绿色C．酒红色D．中蓝色
14．液相色谱试样机后的流路是：
（D）
A．定量环→泵→分析柱→检测器
B．定量环→检测器→分析柱→流出
C．定量环→检测器→分析柱→泵
D．定量环→分析柱→检测器→流出
15．标定标准溶液时，平行试验的次数不得少于（C）
A．4次B．6次C．8次D．10次
16．液相色谱的紫外光源常用（D）。
A．汞灯B．空心阴极灯C．碘钨灯D．氘灯
17．在沉淀称量法中，过滤时液面高度不应超过滤纸高度的（或离滤纸上沿的距离）为（B）。
A．3/4（或5mm）B．2/3（或5mm）
C．3/4（或3mm）D．2/3（或3mm）
18．用红外光谱测试样品时，样品（D）。
A．只可测试固体B．只可测试固体和液体
C．只可测试液体样品D．可以测试气、液、固体
19．在滴定分析中出现的下列情况哪项导致系统误差（A）。
A．所用试剂含有被测组分B．滴定时有溶液溅出
C．滴定管读数读错D．试样未混匀
20．下列计算结果应取几位有效数字？
（C）
[0.312×（10.25-5.73）×0.01401]÷（0.2845×1000）
A．1位B．2位C．3位D．4位
21．0.023010的有效数字位数是：
（C）
A.4位B.5位C.6位D.2位
22．Ca2+、Fe3+、Li+、K+等与阳离子交换树脂进行交换，其亲和力从大到小的顺序（A）。
A．Fe3+、Ca2+、K+、Li+B．Ca2+、Fe3+、Li+、K+
C．Fe3+、Ca2+、Li+、K+D．Li+、K+、Ca2+、Fe3+
离子与树脂之间的亲和性（洗脱相反）（溶液中发生）
阳离子交换树脂（溶液中的阳离子亲和性）
3+>2+>1+
Fe3+>Al3+>Ca2+>Mg2+>K+>NH4+>Na+
阴离子交换树脂（溶液中的阴离子亲和性）
有SO42->HSO4->ClO3->NO3->HSO3->NO2->
Cl->HCO3>F-
Ba2+→Sr2+→Ca2+→Mg2+
洗脱后先
K+→Na+→Li+
洗脱后先
23．下列各条件中哪一条不符合非晶形沉淀要求（D）。
A．沉淀作用应在浓溶液中进行
B．沉淀作用应在热溶液中进行
C．在不断搅拌下迅速加入沉淀剂
D．沉淀宜放置过夜，使其熟化。
24．原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的（B）
A．固态物质中原子的外层电子
B．气态物质中基态原子的外层电子
C．气态物质中激发原子的外层电子
D．气态物质中基态原子的内层电子
三、问答题（每题4分）
1．什么叫偶然误差？
偶然误差有什么统计规律，如何减免？
答：
由一些难以预料和控制的因素造成的误差叫偶然误差。
同样大小的正负误差出现的机会相等。
小误差出现的机会多，大误差出现的机会少。
在平均值附近的测量值出现的机会最大。
通过增加平行测定的次数，可以减免偶然误差。
2．为什么气谱要快速进样，而液谱要匀速进样？
答：
气谱快速进样是为了避免较大的扩散，而液谱匀速进样可以更好地清洗定量环。
3．红外光谱测试聚苯乙烯时，为何使用四氯化碳？
因为四氯化碳可溶解聚苯乙烯，而四氯化碳本身无官能团，少量残留不干扰测试。
4．称装强碱标准溶液瓶塞为什么要用胶塞？
用高锰酸钾或硝酸银滴定时应用什么样的滴定管，为什么？
答：
因为强碱性溶液会腐蚀玻璃磨口。
用高锰酸钾或硝酸银滴定时应用棕色酸式滴定管，因为它们见光易分解，而它们的氧化性会腐蚀碱性滴定管的乳胶管。
5．在测定样品结晶点过程中，如何确定结晶点的温度？
将结晶管连同套管一起至于温度低于样品结晶点5~7℃的冷却浴中，当试样冷却至低于结晶点3~5℃时（液体处于过冷状态），开始搅拌并观察温度。
出现结晶时，停止搅拌。
这时温度突然上升，达到一定最高温度，并在此温度停留一段时间，接着温度又重新下降，此最高温度即为结晶点。
6．简述液液萃取分离原理
答：
用与不相溶的有机溶剂同试液仪器振荡，使一些组分进入有机相，而另一些组分仍留在水相中，从而达到分离的目的。
四、计算题（每题5分）
1．称取1.2508g无水Na2CO3加水溶解后，转移至250mL容量瓶中，定容，再吸取此溶液25.00mL于锥形瓶中，用待标定的HCl溶液滴至终点，消耗HCl溶液体积21.20mL，计算HCl溶液准确浓度。
（
）
×f
2用重铬酸钾测定化学需氧量（COD）。
取废水量50.00mL，准确加入20.00mL重铬酸钾标准溶液，经加热回流后，用C［（NH4）2Fe（SO4）2］=0.1067mol·L-1标准溶液返滴定，用去11.20mL，另做空白实验，用去硫酸亚铁溶液21.08mL。
试计算水样中的化学耗氧量。
［O2（mg·L-1）］
答：
ρ［O2（mg·L-1）］=
ρ［O2（mg·L-1）］=
=168.67mg·L-1
专业知识部分
一、填空题（每空1分）
1水泥按组成成分类有硅酸盐、铝酸盐、硫铝酸盐水泥。
硅酸盐水泥主成分硅酸钙分子式CaSiO3
SiO2+CaO=CaSiO3（高温）
通用水泥
铝酸盐水泥主要组成铝酸一钙（CaO•Al2O3，简写CA）及其他的铝酸盐，以及少量的硅酸二钙（2CaO•SiO2）等
快硬。
放热量集中。
适于冬季施工。
抗硫酸盐腐蚀作用。
硫铝酸盐水泥Al2O3CaOSO3
%28-4036-438-15
快硬、高强、膨胀、耐蚀性能（海水）
2农药助溶剂要求能大大提高原药在溶剂中的溶解度。
3．原药中加填料的作用有：
降低原药粘度，使其易被加工（如粉碎），稀释原药，使其能均匀撒施。
4农药按来源分可分为有机农药、无机农药、植物性农药和微生物农药。
植物性农药：
属生物农药范畴内的一个分支。
一般由生物碱、有毒蛋白质、挥发性香精油、单宁、萜等类物质
微生物农药：
苏云金杆菌对落叶松毛虫毒力测定
5．常用的酸性废水的中和剂有：
石灰、石灰石、电石渣和苛性钠等。
6．通氮干燥法测定煤样中水分时，是称取一定量的风干煤样，置于温度为105~110℃的干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。
7表面活性剂依据在水溶液中显示表面活性剂的极性部分的离子属性区分，可分为阴离子、阳离子、非离子和两性离子表面活性剂四大类。
8．为避免误用农药，常在剧毒粉剂中加一些红色颜料作为剧毒标志。
9．涂料成膜物质是由油脂、树脂和不挥发的活性稀释剂组成。
10吸附法处理废水时吸附材料通常用：
活性炭、沸石、活性氧化铝和轻质氧化镁等吸附树脂。
11化妆品的耐热性和耐寒性测试是将试样倒入20
120mm的试管中高80mm，静止放置24h（或24小时）。
12．硅酸盐水泥生产的主要工艺过程分为生料制备、熟料煅烧和水泥的粉磨与成品包装
13按化肥所含营养元素性质分营养元素可分为常量、中量和微量，其中常量营养元素包括N、P、K（或：
氮、磷、钾）。
二、选择题（每空1.5分）
1煤焦油甲苯不溶物的检验是用索氏提取器（脂肪抽提器）将3.0g煤焦油装入滤纸筒中，提取应用用热（C）。
A．乙醚B．苯C．甲苯D．乙醇
2用基准法测定水泥中二氧化硅时，为了促使硅酸（H2SiO3）凝聚，需要加入（A）
A.固体NH4ClB.氯化铵溶液
C.硝酸钾溶液D.氯化钠固体
二氧化硅溶在浓盐酸后，就加入定量固体氯化铵，由于氯化铵水解，夺取硅酸颗粒中的水分及正电荷在负电荷硅胶微粒上的吸附，电荷中和，加快硅胶的凝聚和沉积速度。
3．煤中挥发分的测定，炉内温度应严格控制在（B）。
A．（800±10）℃B．（900±10）℃
C．（500±10）℃D．（1000±10）℃
4．农药中水分测定的共沸蒸馏法所选用的混合溶剂通常是（B）
A．苯和二甲苯B．苯和甲苯
C．苯和甲醇D．乙醚和甲苯
5敌敌畏乳油热贮稳定性的测定，热贮时间为（B）天
A.7B.14C.21D．28
6．用基准法测定水泥中三氧化二铝时，滴定最终的颜色是（A）
A．稳定的亮黄色B．由红变黄
C．由黄变红D．稳定的亮蓝色
测铁后的溶液，调pH≈3，加热使TiO2+完全水解，生成↓（TiO（OH）2）；加适量EDTA-Cu溶液，加PAN（黄色）指示剂，铝与铜置换，生成PAN-Cu（红色），滴定，再加热再滴定重复2~3次，至稳定的亮黄色。
终点反应
PAN-Cu（红色）+H2Y2-→CuY2-+PAN（黄色）+2H+
7．测定废水样品中Pb2+、Cu2+等金属离子含量时，为防止其析出沉淀而影响测定，必须在采样后立即加入（B）
A.氯化钠B.适量硝酸
C.适量硫酸D.PH=1.0的缓冲溶液
8下列哪一种物质不可能是成膜物质的组成部分（A）。
A．助剂B．油脂C．稀释剂D．树脂
9测定水泥中的Na2O与K2O时，试样先加混酸消煮，加热转化为Na+与K+，加入CsCI，用火焰分光光度计法，经Na+与K+标准系列定量。
此时混酸是高氯酸和（D）。
A．盐酸B．醋酸C．硝酸D．氢氟酸
10肥皂中干皂测定时，试样经用无机酸分解后，要用一定的溶剂萃取分解产物中的脂肪酸，所用的溶剂是（C）。
A．乙醇B．丙酮C．石油醚D．氯仿
11检验合成洗涤剂乙醇溶解物中的NaCl时，是以铬酸钾（50g.L-1）作指示剂，用AgNO3滴定，滴定终点是由（D）
A．黄→粉B．粉→橙色C．橙色→黄D．黄→橙色
起始：
铬酸钾（很稀）浅黄色→
终点：
铬酸银红棕色（极少）橙色
12化妆品耐寒耐热试验的温度分别是（A）。
A．-5～-15℃和40℃B．-20℃和60℃
C．0℃和50℃D．0℃和100℃
三、问答题（每题4分）
1．回答对农药乳化剂的基本要求
答：
1）在实际使用条件下对作物无药害，对人、畜毒性小。
2）产品质量稳定，有一定的贮存有效期
3）对原药与溶剂都有良好的互溶性
4）对乳油中的有效成分不起分解作用或分解很少
5）按乳化剂的正常用量配制的乳油，其物化性质及乳化性能应符合农药乳油标准要求。
2复混肥与复合肥有什么区别？
复混肥是几种养分物理性混合在一起的多元肥料；而复合肥是几种养分以化合物形态结合在一起的多元肥料。
3简述化妆品中汞的测定原理。
试样加入硝酸后，回流消化，制成含Hg2+试液，以氯化亚锡还
原成汞，再以载气带入测汞仪，在一定浓度范围内，汞蒸气对波长253.7nm紫外光的吸收值与汞蒸气浓度成正比，并与标准含汞系列比较进行定量。
4．简述水处理中化学沉淀法的基本原理
化学沉淀法是指向水投加某种化学药剂，是指与水中的某些溶解物质发生直接的化学反应，形成难溶的固体物（沉淀物）。
然后进行固液分离，从而出去水中污染物的一种处理方法。
5简述什么是4A沸石
4A沸石是一种无毒无臭无味、流动性好的白色粉末，它是一种人工合成的多孔的物质，对环境无污染，是聚磷酸盐的理想代用品。
它是含有Na、K、Ca、Ba的铝酸盐。
其90~95%的空腔是4Å,习惯称4A。
6．如何测定煤焦油的甲苯不溶物？
3.0g煤焦油试样装于滤纸筒内，放入索氏提取器内，用热甲苯连续提取，然后称出残渣质量，计算甲苯不溶物的含量。
四、计算题（每题5分）
1称取洗涤剂试样2.000g，处理成溶液，移入500mL容量瓶，稀释至刻度。
吸取25.00mL，加入浓度为0.0100mol·L-1的EDTA标准溶液10.00mL及指示剂，用浓度为0.0100mol·L-1的Zn（Ac）2标准溶液返滴定至终点，消耗乙酸锌标准溶液5.81mL。
在同样的条件下进行空白试验，用去乙酸锌标准溶液10.31mL。
求试样中4A沸石的质量分数。
Vo=10.31mLv1=5.81mLc=0.0100mol·L-1m=2.000g
w=
=
=4.5
0.0100
0.02698
6.77
10
100%
=8.２2%
2用艾氏法测定某煤中的全硫量。
称取样品0.8547g,经一系列处理后，得到灼烧至恒重的硫酸钡沉淀0.4526g,在同样条件下空白试验得到硫酸钡沉淀是0.0340g,计算该煤样中全硫量。
［注：
M（S）=32.066M（BaSO4）=233.39］
f=
=
=0.1374
St，ad=
=
=6.729%≈6.73%
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