TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书.docx
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TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书
TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪操作规程
□非受控：
（盖章）
□受控：
（盖章）
受控编号：
编制：
年月日
审核：
年月日
批准：
年月日
1目的
制定TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。
2适用范围
本操作规程适用于TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。
3操作规程
3.1开机
3.1.1气体仪器需用到气体：
氦气（纯度≥99.999%）、氩气（纯度≥99.999%）。
使用时，先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.4～0.6MPa，氩气气压应为0.4MPa。
3.1.2分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关，此时仪器自动进入开机自检状态，同时会启动真空泵开始抽真空，等待仪器所有指示灯均变成绿色。
3.1.3开启电脑，输入密码“TSQ8000”，双击桌面图标
，进入界面后，观察“Forelinepressure”项参数值，其数值在80mTorr左右，则真空度达到测试要求；若未达到则需继续等待直到真空度符合要求（通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时）。
3.2调谐
3.2.1在TSQ8000EvoDashboard操作界面点击“InstrumentControl”进入界面：
输入MStransferInetemp：
280℃，Ionsourcetemp：
300℃，点击“Send”，等待升温。
3.2.2检漏在TSQ8000EvoDashboard操作界面点击“ManualTune”进入手动调谐界面，点击界面中“StartScan”按钮进行检漏，出现图谱后点击“StopScan”停止扫描。
氮峰和氧峰强度比约为4:
1则可能漏气
若图中水峰（18.1）强度小于108，且氮氧峰正常则表示不漏气。
3.2.3调谐检查在“ManualTune”界面下，将参数Spectra设置为Full，Cal.gaslevel选择EI，点击“StartScan”，等待图谱稳定后点击“StopScan”。
正常情况下此图谱中应出现69.1、100、131.0、219.0、264.0、414.0、502等7个特征峰，而且69.1峰强度应在107以上，100峰左右无杂峰。
此时仪器处于正常状态，可以直接进入测试工作，无需调谐。
若峰强度过低，峰形不正常，而且做过更换灯丝、离子源等维护工作，则必须要进行调谐。
具体调谐步骤参照工作电脑上《TSQ8000UserGuideCN》或GC-MSTmgCourse视频教程中TSQ8000调谐章节进行操作。
3.3方法建立
3.3.1查阅标准，了解待测目标化合物名称（中英文名称）、相对分子质量、可能出现的特征离子。
3.3.2设置仪器方法
a.点击桌面
图标，打开TraceFinder软件，进入软件操作界面：
选中“MethodDevelopment”，点击“InstrumentView”后，点击File下拉菜单下“NewInstrumentMethod”或点击左上角
符号，进入新建仪器方法参数设置界面。
b.点击TRACE1300SeriesGC图标，进入气相参数设置：
Oven柱温箱：
Maxtemperature：
输入色谱柱最高耐受温度（查色谱柱信息）；
Pre-runtimeout：
液体进样输入30min，顶空进样输入999min；
Ramps：
根据标准或经验设置相应的升温程序。
S/SL（front）前分流不分流进样口
S/SLmode：
若分流进样，选Split；若不分流进样，选Splitless；
Temperature：
勾选，输入温度（一般参照标准方法）；
Splitflow：
勾选，数值：
50-60mL/min；
Carriermode：
选择ConstantFlow（恒流）；
Flow：
勾选，数值根据标准或资料（一般为1.0~1.5mL/min）；
Vacuumcompensation：
勾选；Carriergassaver：
勾选；
Splitratio（分流比）：
若选择分流进样，需输入相应数值（如分流比1:
50，则输入50）。
其他参数均使用默认值。
PTV（back）后程序升温进样口和RunTable一般不使用，均为默认即可。
c.点击TriPlusRSHAutosampler图标，若为液体进样：
点选GCLiquids；顶空进样：
点选GCHeadspace，然后点击“CreateNewMethod”按钮进入自动进样器参数设置：
一般只需要设置General和Washes两项参数。
General
Samplervolume（进样体积）：
根据需要填写；
Plungerstrokes：
不少于6次；Airandfillingmode：
Auto
Sampletype：
Viscous（粘性）；
其他参数均可按默认参数。
Washes
Numberofsolvents：
若单一溶剂清洗选择Single，多溶剂清洗选Multiple。
其他参数根据自身实验需要设置。
Pre-injection：
进样前清洗方式；Rinse：
样品润洗；Post-injection：
进样后清洗方式。
清洗溶剂可根据实验样品的溶剂来选择，如样品溶剂为正己烷，则可用正己烷作为洗液。
d.点击TSQSeries，进入质谱参数设置
Methodtype：
选择AcquisitionGeneral模式（普通模式）
MStransferlinetemp（传输线）：
280℃或参考标准；
Ionsourcetemp（离子源）：
300℃或参考标准；
Ionizationmode（离子源类型）：
EI
Runcompletion：
选择GCruntime。
Scans（扫描参数）模块
对于标准方法的初次验证，通常先做fullscan（全扫描）以初步定性目标物质，参数设置如下：
Time：
3~5min（为了避免溶剂对灯丝的影响，等待溶剂已经通过灯丝后才开启灯丝）；
SRM,SIM,ScanMasses：
全扫时输入需扫描的离子范围（0~1000极限扫描范围），根据标准或自己查阅的资料确定；
ProductMass：
不填；NeutralLossMass：
不填；CollisionEnergy：
不填；
Tunefilename：
双击选择AutoTune_EI
Groups模块
右键选择EmissionCurrent在出现的表格栏里去掉勾选，EmissionCurrent栏输入25。
最后保存并命名方法（如6clben）,至此仪器方法设置完毕。
3.3.3SRM方法开发
本节内容主要介绍利用AutoSRM功能模块进行SRM模式下子母离子的寻找及CE碰撞能的优化，从而获得SRM检测模式下需要的各类参数。
操作如下：
a.选择母离子
双击桌面图标
，选择AutoSRM，进入操作界面：
此界面需要设置参数有：
Mode：
PrecursorIon
InstrumentMethod：
选择需要使用的仪器方法，即新建的仪器方法“6clben”；
Massrange（扫描范围）：
一般为50-M（目标物质量数）+50或100；
Starttime：
3~5min；Stoptime：
勾选UseGCRunTime；
单元格参数，Name：
目标化合物名称；RT（保留时间）：
任意值；VialPosition：
样品瓶号。
输入完毕后点击
，选择Savestudy设置保存路径及文件名称点击Save，点击菜单栏
开始运行，结果如下：
首先在图谱显示模块用鼠标选中目标化合物的色谱峰，在Massbyhighestintensity模块中选中3个强度较大的碎片离子作为母离子，点击左上角图标将其推送至右边WorkingList模块，再点击
推送至下一级。
b.选择子离子
在新弹出界面点击
，再点击
则系统自动根据所需要的数据量来确定所需要采集数据的次数，等待系统采集数据完毕出现如下结果：
此时在左侧文件显示模块中依次选中每个数据，则右边模块会显示相应生成的子离子，从子离子列表中选择一个强度较大的作为子离子推送至WorkingList。
完成所有子离子的选择后，点击
推送至下一级。
c.优化碰撞能（CE）
在进入此界面后，将SRMenergyranger选择为：
Targeted，然后按之前方法保存并运行；
如同第2步选择子离子方法依次选择最优CE能，推送至WorkingList后点击
生成列表。
设置保存路径以及文件名称（如6clben_in.csv），如图：
d.建立SRM仪器方法
再次打开仪器方法“6clben”，在TSQSeries模块中将Methodtype改为Acquisition-Timed其他参数不变。
在Scans表格栏上点击“Linktoexternalfile”选择在第3步中保存的“6clben_in.csv”文件，点击“OK”后再次点击“Linktoexternalfile”断开链接。
选择另存为，将方法重新命名，如“6clben_SRM”。
至此方法开发完成。
3.4数据采集
点击桌面
图标，打开TraceFinder分析软件，进入软件操作界面，点击
图标：
根据上图标识依次填入：
文件名称、保存路径、进样瓶号、进样体积以及采用的仪器方法（即最后另存的“6clben_SRM”方法）。
输入完成后，在导航栏中Acquire点击采集：
若要单独采集，则选中需要采集数据的项目栏，点击“Sample”按钮；
若要采集全列表，则可直接点击“Sequence”按钮。
出现如图确认框，确定三个模块均被勾选，StartDevice为第一个勾选后点击OK，设备开始采集数据。
等待数据采集完成后，接下来做数据处理工作。
3.5数据处理
3.5.1建立数据处理方法（主方法）
a.打开仪器方法“6clben_SRM”，在导航栏中TSQSeries下拉菜单中选择“CreateCompoundDatabaseexportfile”，点击“CreateExportFile”设置保存路径及文件名称（6clben_batabase.csv）。
b.回到主菜单界面，选择“MethodDevelopment”，点击“CompoundDatabase”，在导航CompoundDatabase下菜单下选择“ImportCompound”找到上一步保存的文件（6clben_batabase.csv）并打开：
点击Import按钮，如下：
保存新更新过的数据库文件。
c.回到主菜单界面，选择“MethodDevelopment”—“MethodView”，点击
新建主方法：
窗口选择“SelectcompoundsfromCDB”，点击“OK”：
勾选待测目标化合物（如6clben），点击“AddSelectcompoundstomethod”：
Ionrangecalcmethod：
选择Average；
InstrumentMethod：
选择之前创建的SRM方法“6clben_SRM”。
在左侧菜单栏中选择Compounds再在右侧模块列表中选中Detection，此时点击窗口顶部导航栏中“MethodView”下拉单中的“Associatearawdatafile”，导入任意一个在“3.4步骤”中采集的数据文件。
选择好后点击“OK”，出现如下界面：
完成后，分别选中Detection旁边的Calibration编辑校准曲线参数：
定量方法（外/内标法）、计算方式（面积/峰高）、是否过原点、计量单位等；Calibrationlevels编辑校准曲线的级别（点数）及各级别的浓度信息等。
Calibration编辑界面
Calibrationlevels编辑界面
编辑完以上参数后，点击左上角
，选择保存路径并命名文件（如：
6clben）此方法名称可以与仪器方法一样，并不冲突。
数据处理主方法建立完毕。
3.5.2建立批处理列表
选中中菜单栏左下角Analysis—选中BatchView：
点击
新建批处理列表：
在此窗口中选择好文件保存路径，定量方法则Type：
Quan；定性方法Type：
Screening；
Method：
选择新建立保存的主方法（6clben），最后在NewBatch中输入名称（如6clben或其他），点击Create；
此界面下可以编辑样品序列，也可以直接导入之前已经采集好的数据直接运行处理，导入数据操作，鼠标双击Filename（文件名称）下单元格，在弹出窗口中选择需要处理的数据文件，点击Open（按Shift键可多选）；
待处理数据导入后，需注意的是Sampletype（样品类型），系统会默认初始是Unknown（未知样），若是其他类型样品则双击单元格，在下拉菜单中选择相应类型：
标准样品（CalStd）、质控样品（QCStd）、溶剂（Solvent）等。
设置完成以后点击顶端工具栏中
开始运行处理：
处理完成后点击保存后可查看数据。
3.6数据查看及报告打印
3.6.1数据查看
数据处理完成以后，在左侧菜单栏选择DataReview，选择其下CompoundView出现数据查看结果：
如上图，Compounds模块：
目标化合物名称及保留时间信息；
SampleResults模块：
显示样品数据处理结果，样品编号、类型、峰面积/峰高以及浓度等；
CompoundsDetails：
目标物图谱，包括定量及定性离子；
CalibrationCurve：
校准曲线信息。
以上信息查看无误后即可打印报告。
3.6.2报告打印
在左侧菜单栏选择ReportView，界面如下：
在Template列表里选择合适的报告模板，可以使用Preview进行预览，选择完成以后，勾选PDF或Print选项，再点击Generate生成报告，至此操作完成。
3.7关机
系统关机顺序一般为：
3.7.1质谱关机
打开TSQSeries软件：
点击InstrumentControl将离子源和传输线温度设置为100℃或以下，降温以后点击ShutDown按钮执行质谱关机程序，待到Turbo-pumpspeed参数由100%降到0%时，即可关闭质谱电源。
（详细：
工作站电脑桌面
文件中：
质谱仪（TSQ8000）/系统开关机/系统关机视频操作。
）
3.7.2气相关机
在TraceFinder工作站中打开新建仪器方法窗口，在气相S/SL（front）参数设置面板中：
将Temperature、Flow、Splitflow、Carrieroptions中的勾选均去掉，然后点击窗口顶部“TRACE1300”在下拉单中选择“SendMethodtoGC”，然后待汽化室温度降至100℃以下即可关闭电源。
3.7.3关闭自动进样器
打开TraceFinder工作站；
在Realtimestatus模块下选择Devices—TriPulsRSHAutosamper，点击Terminal：
在此操作面板下，单击RobotArmLeft进入界面后，再单击左下角Options选择ParkTool，此时仪器会自动将进样针放下，然后在点击MoveToHome，使移动臂回到原位后即可关闭自动进样器电源。
最后关闭载气及工作站和电脑，关机完成。
使用完成后，在《仪器设备使用记录表》上填写相应记录。
4仪器维护
4.1仪器日常操作维护主要如下表内容：
序号
维护内容
维护时机/周期
操作方法
气相端
1
更换进样隔垫
进样隔垫在使用100次以后容易出现漏气现象，因此需要定期更换（通常在进样100针左右更换）。
参照仪器电脑桌面“GC-MSTrngCourseCN”中“气相/系统维护和保养”视频的操作方法执行
2
更换衬管
长期使用变脏以后，或出现残留峰等考虑更换，在样品量大的时候，两周更换清洗一次。
参照仪器电脑桌面“GC-MSTrngCourseCN”中“气相/系统维护和保养”视频的操作方法执行
3
更换载气过滤器
当过滤器使用一段时间后，若果里面填充材料均已变色，则需要更换过滤器。
参照仪器电脑桌面“GC-MSTrngCourseCN”中“气相/系统维护和保养”视频的操作方法执行
4
清洗进样针
当样品比较复杂且量较多时，应取下进样针进行清洗，一周一次。
使用丙酮超声清洗30min后，用甲醇或正己烷润洗后，自然晾干。
5
色谱柱老化及更换
老化
新柱安装后必须老化；
当样品较复杂或是做常规空白是会有杂质峰出现，考虑老化；
更换色谱柱以后也需要老化。
参照仪器电脑桌面“GC-MSTrngCourseCN”中“气相/系统维护和保养”视频的操作方法执行
更换
当项目需求不同型号的色谱柱时，则需要更换色谱柱；
老色谱柱已经坏了，不能使用时更换色谱柱。
质谱端
1
质谱检漏
质谱刚开机，准备作业之前需要检漏；
参照仪器电脑桌面“GC-MSTrngCourseCN”中“质谱仪（TSQ8000）/系统维护”视频中操作方法进行
2
离子源维护
随着仪器的使用，用于样品离子化和传输的离子源部分会富集越来越多的污染物，而导致灵敏度下降，因此需要将离子源去下清洗。
当发觉检测灵敏度不够，且离子源有一段时间没清洗时，考虑清洗；
如样品较多且复杂时，考虑一个月清洗一次。
参照仪器电脑桌面“GC-MSTrngCourseCN”中“质谱仪（TSQ8000）/系统维护”视频中操作方法进行
序号
维护内容
维护时机/周期
操作方法
3
添加校正液
校正液（FC43）作为质谱调谐使用的基准物质，需要一年添加一次，每次约100微升。
参照仪器电脑桌面“GC-MSTrngCourseCN”中“质谱仪（TSQ8000）/系统维护”视频中操作方法进行
5
更换灯丝
TSQ8000的灯丝是两根独立灯丝并联的组合体，因此更换灯丝一般发生在两根灯丝均无法正常工作之后。
参照仪器电脑桌面“GC-MSTrngCourseCN”中“质谱仪（TSQ8000）/系统维护”视频中操作方法进行
6
机械泵维护
震气
机械泵在使用一段时间后，从油液窗观察到泵油中出现很多气泡，此时应对泵油进行震气操作；
每周观察一次泵油情况，颜色、气泡等。
参照仪器电脑桌面“GC-MSTrngCourseCN”中“质谱仪（TSQ8000）/系统维护”视频中操作方法进行
更换泵油
在油液窗观察到泵油的颜色变化，如果观察到泵油呈浑浊状、黄色则考虑更换泵油；
更换频率与做样成正比，每年至少更换一次。
7
载气更换
必须使用高纯气体（99.999%）；
当气瓶显示压力小于0.5~1.0MPa时应更换载气；
每周查看一次气瓶剩余气量，提前申购气体。
关闭气瓶阀门，用扳手将管道螺母逆时针将接口拧松，取下钢瓶，换上新气瓶后，顺时针将螺母拧紧。
替换上相应表识。
（正使用、空瓶等）。
4.2仪器定期维护保养后需填写《仪器设备维护记录表》。
5相关表格
《仪器设备使用记录表》
《仪器设备维护记录表》
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