恩诺沙星粉验证方案.docx
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恩诺沙星粉验证方案
1.目的：
为评价恩诺沙星可溶性粉生产系统要素和生产过程中可能影响产品质量的各种生产工艺变
量，特根据GMP要求制定本验证方案，对其整个生产过程进行验证，以保证在正常的生产条件下，连续3批（至少）生产出质量合格、均一、稳定的产品。
2.范围：
本验证方案适用于在新厂房、新设施、设备，新工艺条件投入使用前的恩诺沙星可溶性粉工艺验证。
3.职责：
生产技术部负责验证方案的具体实施。
物资供应部负责验证所需物料的供应。
工程设备部负责保证设备处于完好状态，负责组织试验所需仪器、设备的验证，负责仪器、仪表、量具等的校正，负责设备的维护保养。
质量管理部QC负责各项目检测。
质量管理部QA负责协调组织各项验证工作。
工艺验证小组负责审阅验证记录，进行分析、评价。
验证领导小组组长负责验证方案的批准。
4.有关背景材料
4.1.产品概况：
恩诺沙星可溶性粉为抗菌药，主要用于畜禽细菌和支原体感染。
性状：
本品为类白色或淡黄色结晶性粉末。
规格：
100g:
恩诺沙星2.5g
包装规格：
100g/包×100包/箱
类别：
氟喹诺酮药
用法与用量：
每1L水鸡25~75mg（以恩诺沙星计）一日2次连用3~5天
贮藏：
遮光，密封，在干燥处保存。
有效期：
二年
生产工艺流程图
粉碎
过筛
以上各生产工序均在一般生产区进行。
4.2.生产厂房（一般生产区）
恩诺沙星可溶性粉生产厂房按一般生产区设置，但厂房设施的要求应参照洁净生产区的标准，现场检查确认粉剂车间生产厂房应符合下列标准。
检查记录
序号
检查项目
检查结果
1.
足够空间和合理布局
2.
生产区地面、墙面及天棚的内表面应光滑、平整、耐清洗；表面无污迹。
3.
生产区最低照度不低于100lx；生产区及通道内设有应急照明设施。
4.
设置有控温和通风设施。
5.
产生粉尘的操作间有捕尘设施，并控制尾气排放中粉尘的含量不得超标。
6.
生产区门窗应能密闭，不得开放式生产。
7.
生产区应有防火、防爆、防雷击等安全设施。
8.
厂房地面、天棚、墙壁等内表面是否平整、清洁、无污迹、易清洁。
9.
生产区是否有与生产规模相适应的面积和空间；是否便于生产操作和安置设备。
10.
物料进入生产区前是否进行清洁处理；是否设置清洁外包装的房间；是否具有清洁处理的设施。
11.
各种管道、灯具、风口等公用设施的安装是否合理，是否易于清洁。
12.
生产区的窗户、天棚及进入室内的管道、风口、灯具与墙壁或天棚的连接部位是否密封。
13.
温度是否控制在0～30℃；相对湿度是否控制在45～75%，并与兽药生产工艺要求相适应。
14.
生产区内设置的水池、地漏不对兽药产生污染。
15.
人员和物料进入生产区是否有各自的净化用室和设施。
4.3.设备
生产用的主要设备均经安装、运行和性能确认，符合生产工艺的要求。
验证方案
方案编号
验证报告
报告编号
CT-C-O热风循环烘箱验证方案
CT-C-O热风循环烘箱验证报告
30B万能粉碎机验证方案
30B万能粉碎机验证报告
515型振荡筛验证方案
515型振荡筛验证报告
SBH-200型三维运动混合机验证方案
SBH-200型三维运动混合机验证报告
AT-F1型自动定量粉剂包装机验证方案
AT-F1型自动定量粉剂包装机验证报告
4.4.相关文件、规程
检查并确认下述文件已制订完毕，且签字下发：
序号
文件名称
文件编码
1.
恩诺沙星可溶性粉工艺规程
2.
粉剂领料岗位操作规程
3.
粉剂称量配料岗位操作规程
4.
粉剂干燥岗位操作规程
5.
粉剂粉筛岗位操作规程
6.
粉剂混合岗位操作规程
7.
粉剂分装岗位操作规程
8.
粉剂外包装岗位操作规程
9.
恩诺沙星质量标准
10.
无水葡萄糖质量标准
11.
碳酸氢钠质量标准
12.
塑料袋质量标准
13.
纸箱（粉剂）质量标准
14.
标签质量标准
15.
合格证质量标准
16.
恩诺沙星可溶性粉中间产品质量标准
17.
恩诺沙星可溶性粉成品质量标准
18.
恩诺沙星检验操作规程
19.
无水葡萄糖检验操作规程
20.
碳酸氢钠检验操作规程
21.
塑料袋检验操作规程
22.
纸箱（粉剂）检验操作规程
23.
合格证检验操作规程
24.
标签检验操作规程
25.
恩诺沙星可溶性粉中间产品检验操作规程
26.
恩诺沙星可溶性粉检验操作规程
27.
合格证检验操作规程
5.验证项目、评价方法及标准
5.1.人员
列出参加验证的生产操作及检验的所有人员名单，评价其培训及健康检查情况是否符合GMP
及操作的要求。
姓名
编号
岗位
培训情况
体检情况
（列出所有生产操作人员和检验人员的名单，并注明体检和培训情况）
5.1.1.培训
查阅培训档案，确认是否对有关操作者进行了相关培训，包括：
—兽药GMP及管理法规培训
—安全防护规程
—所在岗位相关设备的操作、清洁、维修保养规程
—恩诺沙星可溶性粉生产工艺规程培训
—岗位标准操作规程培训
5.1.2.健康检查
查阅生产操作人员健康档案，考察参加生产操作的所有人员是否进行了体检，各项指标正常，
身体健康，体检检查结果在有效期内。
5.2.生产环境
5.2.1.操作间温度、相对湿度
●评价方法：
在各工序生产操作前，检查并记录各主要操作间的温度及相对湿度，在操作过程中每隔2小时记录一次温度及相对湿度。
●合格标准：
温度和湿度参照洁净区标准。
温度：
0—30℃相对湿度：
45—75%
●验证记录：
生产品名：
恩诺沙星可溶性粉生产批号：
生产日期：
年月日
房间
名称
温度（0—30℃）
相对湿度（45—75%）
8：
00
10：
00
12：
00
14：
00
16：
00
8：
00
10：
00
12：
00
14：
00
16：
00
原辅料暂存间
称量间
粉碎间
过筛间
混合间
中间站
内分装间
包材暂存间
5.3.操作间清洁、清场
●评价方法：
在每批产品生产操作前、操作后，按照《清场管理规程》检查各工序操作间的清场、清洁情况，审查批生产记录中清场的相关记录。
●标准：
所有相关房间内应无无关的任何物料与文件，地面洁净，设备及生产区内各表面、出风口、排风口洁净无粉尘、粉垢，无可见异物及生产遗留物，有清场合格证（正、副本）。
●验证记录：
见恩诺沙星可溶性粉批生产记录（生产批号：
①；②；③）
5.4.公用介质
5.4.1.饮用水
●评价方法：
检查饮用水检验情况和相关报告。
●标准：
饮用水监测结果符合《饮用水质量标准》。
●验证记录：
防疫部门检验报告（报告编号：
）
饮用水检验报告（报告编号：
）
5.5.设备清洁
●评价方法：
每批产品开始操作前，按各设备及容、器具清洁操作规程检查所使用的各种设备、容器、用具的清洁状况，并记录。
●标准：
所有设备、容器、用具等清洁干燥，无前一批产品的残余物。
●验证记录：
生产品名：
恩诺沙星可溶性粉生产批号：
生产日期：
年月日
设备名称
清洁状况
清洁人
CT-C-O热风循环烘箱
30B万能粉碎机
515型振荡筛
SBH-200型三维运动混合机
AT-F1型自动定量粉剂包装机
5.6.各工序工艺参数的确认
目的：
审查确认验证期间恩诺沙星可溶性粉连续3批试生产的工艺参数，应符合工艺规程要求。
5.6.1称量、备料
●评价项目：
称量器具、物料信息、双人复核。
●合格标准：
—称量器具应在检定的有效期内，并有检定合格证。
—所有物料品名、规格、数量、包装、检验单应与批生产指令一致。
—称量过程严格执行一人操作，一人复核。
●验证记录
A、称量器具校验情况：
称量器具名称
编号
是否有检定合格证
检定有效期至
B、称量
生产品名：
恩诺沙星可溶性粉生产批号：
生产日期：
年月日
品名
代码
批号
检验
单号
水分
含量
实称重量
称量人
复核人
恩诺沙星
无水葡萄糖
碳酸氢钠
5.6.2物料过筛
●生产设备名称：
515型振荡筛
●评价项目：
筛网目数、物料平衡
●合格标准：
—筛网目数：
80目。
—物料平衡率：
99—100%。
●验证记录
生产品名：
恩诺沙星可溶性粉生产批号：
生产日期：
年月日
物料名称
筛网目数
过筛前重量
过筛后重量
物料平衡率
操作人
恩诺沙星
无水葡萄糖
碳酸氢钠
5.6.3.混合
●生产设备名称：
SBH-200型三维运动混合机
●评价项目：
混合时间、转数、含量均匀度、物料平衡率
●合格标准：
—混合时间：
混合时间为15min、20min、25min
—转数：
混合转数35转/分钟。
—药粉含量均匀度：
RSD值应≤3%。
验证方法：
混合结束后，将混合料分装入五个桶内，分别标记，取样，按照《恩诺沙星可溶性粉成品检验操作规程》含量项下检测含量，将检测数据记录于下表中。
—物料平衡率：
98—100%
●验证记录
生产品名：
恩诺沙星可溶性粉转数：
转/分钟
批号
混合
批量
混合
时间
主要成分含量
平均
含量
RSD
应≤3%
物料
平衡率
操作人
样1
样2
样3
样4
样5
（中间产品检验报告附后）
5.6.4.内包装
●生产设备名称：
AT-F1型自动定量粉剂包装机
●评价项目：
装量、封口质量、批号/有效期、密封性、物料平衡率
●合格标准：
—装量：
100±2g/包
—封口质量：
封口完好
—批号/效期：
批号、有效期正确、清楚，与批包装指令一致
—密封性：
无渗漏
—物料平衡率：
98-101%。
●验证记录
生产品名：
恩诺沙星可溶性粉生产批号：
样品
项目
样品1
样品2
样品3
样品4
样品5
样品6
操作人
装量
封口质量
批号有效期
密封性
物料平衡
5.6.5.外包装
●评价项目：
装箱、物料平衡率
●合格标准：
—装箱：
数量准确；批号、有效期正确、清楚；包装要求与批包装指令一致。
—物料平衡率：
100%
●验证记录
生产品名：
恩诺沙星可溶性粉生产批号：
控制项目
控制点
数量
批号、有效期
包装要求
物料平衡率
操作人
装箱
5.6.6.物料平衡
●复核确认各工序物料平衡率是否符合工艺要求。
●验证记录
工序
批号
过筛
混合
内包装
外包装
99.0-100%
99.0-100%
98-101%
100%
恩诺沙星
无水葡萄糖
碳酸氢钠
5.6.7成品质量检验
●检查成品检验报告单，全部检验结果均符合质量标准的要求。
●验证记录
生产品名
生产批号
成品检验结果
检验报告单编号
恩诺沙星可溶性粉
6.验证批次
●预计本次验证时间年月日——年月日，按照预定验证方案要求实施，共进行连续3批试生产，并同时记录验证过程中相关数据。
7评价
7.1根据以上测试数据，进行统计分析，确认本工艺是否能稳定地生产出符合质量标准要求的产品。
7.2最终批准
由验证小组审阅上述所有结果及评价分析意见和再验证周期，由验证领导小组组长批准，并交付生产部投入使用。
8结论
统计验证数据，依据合格标准作出验证结论。
●其他可能导致产品质量发生超标的影响因素；
●正常情况下再验证周期暂定为年。
验证立项申请表
申请部门
生产技术部
申请日期
年月日
项目名称
恩诺沙星可溶性粉生产工艺
验证方案
要求完成日期
年月日
验证原因
主要生产工艺技术必须验证
项目类别
工艺验证
验证要求及目的：
对用于恩诺沙星可溶性粉生产工艺技术参数的可操作性、准确性进行验证。
立项申请人签名：
年月日
立项复核人
签名：
年月日
验证小组
意见
签名：
年月日
验证小组
组长意见
签名：
年月日
指定编制验证方案的部门：
生产技术部
验证小组成员：
备注
升级会员 