大学有机化学实验报告综合.docx

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大学有机化学实验报告综合

实验1蒸馏和沸点的测定

一.实验目的:

1.了解测定沸点的意义。

2.掌握常量法（蒸馏法）测定沸点的原理和方法。

二.实验原理:

当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点。

常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。

每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。

利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（>30℃）的液体混合物分开。

纯液体化合物的沸距一般为0.5～1℃，混合物的沸距则较长。

可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。

三.实验仪器与药品

蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇。

四、实验步骤

蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。

仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。

根据被蒸液体量选60ml蒸馏瓶中，放置30ml无水乙醇。

加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。

（温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）。

放入1～2粒沸石，然后通冷凝水，开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。

当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1～2滴为宜⑤。

在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。

当温度计读数上升至77℃时，换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器⑥。

收集77～79℃的馏分。

当瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，若维持原来的加热速度，温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏，即使杂质很少，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。

称量所收集馏分的重量或量其体积，并计算回收率。

蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。

注：

[1]加沸石可使液体平稳沸腾，防止液体过热产生暴沸；一旦停止加热后再蒸馏，应重新加沸石；若忘了加沸石，应停止加热，冷却后再补加。

[2]冷凝水从冷凝管支口的下端进，上端出。

[3]切勿蒸干，以防意外事故发生。

五、问题讨论

1、沸石（即止暴剂或助沸剂）为什么能止暴？

如果加热后才发现没加沸石怎么办？

答：

沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。

2、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？

为什么？

答：

冷凝管通水是由下而上，反过来不行。

因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：

其一，气体的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的内管可能炸裂。

3.在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？

答：

如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。

若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。

但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

试验2重结晶

一、实验目的：

通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体

的操作方法，其中包括以下几点：

（1）样品的溶解，突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注意事项。

（2）过滤及热过滤；菊花滤纸的折法。

（3）结晶及用活性炭脱色。

（4）抽滤：

布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。

（5）产品的干燥，包括风干（自然晾干）和烘干（使用烘箱、红外干燥）时仪器的使用

及注意事项。

二、基本原理

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高，溶解度增大。

利

用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂

质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。

三、操作要点及说明

重结晶提纯法的一般过程为：

1、选择适宜的溶剂

在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。

溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。

还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。

也可通过实验

来确定化合物的溶解度。

即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。

适宜溶剂应符合的条件：

见曾绍琼书P61。

2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液

制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O％左

右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。

切不可再多加溶剂，

否则冷后析不出晶体。

如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min（切不

可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。

）

3、乘热过滤除去不溶性杂质

乘热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，

紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析

出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶

剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。

回流抽滤

实验装置

4、抽滤

抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于

漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部

分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空

度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此

时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。

停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。

5、结晶的洗涤和干燥

用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。

抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶

剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。

固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结

晶的性质来选择，常用的方法有以卞几种：

空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸

干；置于干燥器中干燥。

四、思考题

1、重结晶法一般包括哪几个步骤？

各步骤的主要目的如何？

答：

一般包括：

（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。

（2）热过滤，除去不溶性杂质（包

括脱色）。

（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。

（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。

2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？

正确的应该如何？

答：

过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。

过少，有部分待结

晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。

考虑到热过滤

时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以

适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。

3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？

为什么不能在溶液沸腾时加入？

答：

活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。

因为有色杂质虽可溶于沸

腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。

所以用活

性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。

要注意活性炭不能加入已沸

腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。

4、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？

怎样才能避免呢？

答：

有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一

切明火，最好在通风橱内操作。

常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂

不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。

若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上

直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶

解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。

5、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？

这是什么？

答：

在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。

乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙

酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化

的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，

直至完全溶解。

6、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？

答：

如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入

瓶中，而造成晶体损失。

所以不能大，只要盖住瓷孔即可。

7、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？

答：

如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。

8、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？

答：

（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。

（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷

不溶性质。

（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。

（4）对要提纯的有机物能

在其中形成较整齐的晶体。

（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。

（6）

价廉易得无毒。

9、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？

如何减少其挥发？

答：

溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用

有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。

为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。

盛溶液的容器，一般

用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。

10、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？

答：

用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。

如重结晶的溶剂的

熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。

可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干

燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的__

3，正丁醚的制备

一、实验目的

 1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。

 2、学习使用分水器的实验操作。

二、实验原理

     三、药品和仪器

药品：

正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙

仪器：

100ml三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，分液漏斗，25ml蒸馏瓶。

四、实验装置（如图）

五、实验操作 

在100ml三口烧瓶中，加入15.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。

先在分水器内放置（V－1.7）ml水，另一口用塞子塞紧。

然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸，进行分水。

反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。

大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。

当分水器全部被水充满时停止反应。

若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。

将反应液冷却到室温后倒人盛有25mI水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。

上层粗产物依次用12ml水、8ml5％氢氧化钠溶液、8ml水和8ml饱和氮化钙溶液洗涤，用1g无水氯化钙干燥。

干燥后的产物滤入25ml蒸馏瓶中蒸馏，收集140—144οC馏分，产量3.5-4g。

纯正丁醚的沸点142.4οC，nD201.3992

   本实验需6h。

六、实验注意事项

1、本实验根据理论计算失水体积为1.5ml，故分水器放满水后先放掉约1.7ml水。

2、制备正丁醚的较宜温度是130一140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物（沸点94.1℃含水33.4%）；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物（沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%），正丁醇也可与水形成共沸物（沸点93℃，含水44.5%），故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。

3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困准。

4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。

一、目的要求

1．掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。

2．学习分水器的实验操作。

3．巩固分液漏斗的实验操作。

二、基本原理

反应式

四、实验步骤

在50mL两颈瓶中加入5.2mL正丁醇，0.8mL浓硫酸，两粒沸石，摇动混合均匀，安好装置。

分水器内加水至支管后放去0.5mL水即分水器内有（V—0.5）mL水。

开始小火加热，保持瓶内液体微沸，开始回流，温度控制在134~135℃，待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成（约需1小时），停止加热。

反应物冷却后，把混合物连同分水器里的水一起倒入内盛7mL水的分液漏斗中，充分振摇。

静止后，分出产物粗制正丁醚，用50%H2SO4洗涤两次（3mL×2），再用5mL水洗涤一次。

分出有机层。

用无水氯化钙干燥产品。

将干燥后的粗产品倒入圆底烧瓶中蒸馏（注意不要把氯化钙倒入瓶中！

），收集139~142℃的馏分。

称量产品，计算产率，测定折光率及红外光谱。

五、实验装置

六、注意事项

1.加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。

2.按反应式计算，生成水的量约为0.8g左右，但是实际分出水的体积要略大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成。

3.本实验利用恒沸混合物蒸馏方法，采用分水器将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水除去。

在反应液中，正丁醚和水形成恒沸物，沸点为94.1℃，含水33.4%。

正丁醇和水形成恒沸物，沸点为93℃，含水45.5%。

正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物，沸点为117.6℃，含正丁醇82.5%。

此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元恒沸物，沸点为90.6℃，含正丁醇34.6%，含水29.9%。

这些含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分层。

上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要是水。

利用分水器可以使分水器上层的有机物流回反应器中。

4.反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马上达到135℃。

但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达到135℃以上，即应停止加热。

如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。

5.50%硫酸的配制方法：

20mL浓硫酸缓慢加入到34mL水中。

6.正丁醇能溶于50%硫酸，而正丁醚溶解很少。

七、思考题

1、如何得知反应已经比较完全？

   2、反应物冷却后为什么要倒入25ml税种？

各步的洗涤目的何在？

3、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？

你认为用什么方法比较好？

实验四正溴丁烷的制备（〔06，11，05〕

【实验目的】

1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。

2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。

3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。

【实验原理】

可能的副产物：

1-丁烯，正丁醚，未反应的原料正丁醇。

烯用蒸馏的方法分离，其它物质和产物具有相近的沸点。

然而，所有三种可能的副产品都可以用浓硫酸提取而除去。

【仪器和药品】

仪器：

圆底烧瓶（50ml、100ml各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800ml1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。

药品：

正丁醇5g6.2ml（0.068mol）；溴化钠（无水）8.3g（0.08mol）；浓硫酸（d＝1.84）10ml（0.18mol）；10%碳酸钠溶液、无水氯化钙。

【物理常数】

名称

分子量

性状

比重

（d）

熔点

（℃）

沸点

（℃）

折光率（ｎ）

溶解度

水

乙醇

乙醚

正丁醇

74.12

液

0.810

－89.8

118.0

1.3991

915

∞

∞

正溴丁烷

137.03

液

1.275

-112.4

101.6

1.4396

0.0616

∞

∞

1-丁烯

56.10

气

0.5946

-185.4

－6.3

1.3777

不溶

易溶

易溶

正丁醚

130,22

液

0.773

－97.9

142.4

1.3992

<0.05

∞

【实验装置图】

【仪器安装要点】

1.按教材安装仪器。

2.有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸。

【操作要点】

1.加料：

（1）溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。

（2）从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时，每加一次都要充分振荡，混合均匀。

否则，因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。

2.加热回流：

开始加热不要过猛，否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。

应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。

反应时间约30min左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多（即反应不完全）；但反应时间过长，也不会因时间增长而增加产率。

本实验在操作正常的情况下，反应液中油层呈淡黄色，冷凝管顶端亦无溴化氢逸出。

3.粗蒸馏（即75°弯管蒸馏）终点的判断：

（1）看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层（即油层）是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终点。

（2）看冷凝管的管壁是否透明,若透明则表明蒸馏已达终点。

（3）用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。

4.用浓硫酸洗涤粗产物时，一定先将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。

 【本实验的成败关键】

反应终点和粗蒸馏终点的判断；洗涤过程中正确判断产品在哪一层。

 【注意事项】

1．加料顺序不能调整，加硫酸时一定要分批加，且要摇匀。

2．回流应控制在气体在第二个球左右盘旋。

3．一定要等洗涤完成后才可将废液倒掉。

4．酸一定要洗干净，否则，蒸馏时将使产物炭化。

5．干燥时间要足，重蒸馏所用仪器要干净、干燥，接受瓶要称重。

6．产物上交时需按要求写标签。

思考题：

1．反应粗产物是怎样从反应体系中分离出来的？

2．副产物有那些？

各副产物是怎样除去的？

3．反应装置中采取那些措施避免HBr的逸出而污染环境？

柱色谱

特别注意：

有机溶剂对身体特有害别是心肺；肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行

柱色谱是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。

下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望对大家能有所帮助。

1、柱子可以分为：

加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。

所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。

减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。

以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。

加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。

压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。

特别是在容易分解的样品的分离中适用。

压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。

个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。

2、关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好柱子长了，相应的塔板数就高。

柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。

试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。

而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。

当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。

现在见到的柱子径高比一般在1：

5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。

如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。

3、关于无水无氧柱，适用于对氧，水敏感，易分解的产品可以湿柱，也可以干柱。

不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次，因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解，毕竟要分离的是敏感的东东，小心不为过。

这个我分离的次数很少，一般都是通过紫外灯查看的。

4、关于湿法、干法上样

湿法省事，一般用淋洗剂溶解样品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等，但溶剂越少越好，不然溶剂就成了淋洗剂了。

有的上样后在硅胶上又会析出，这一般都是比较大量的样品才会出现，是因为硅胶对样品的吸附饱和这就应该先重结晶，得到大部分的产品后再柱分，如果不能重结晶那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的。

有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱（比如DMF,DMSO等，会随着溶剂一起走，显色是一个很长的脱尾），这时就必须用干法上柱了。

样品和硅胶的量有一种说法是1：

1，我觉得是越少越好，但是要保证在旋干后，不能看到明显的固体颗粒（那说明有的样品没有吸附在硅胶上）。

溶剂的选择。

当然是最便宜，最安全，最环保的了。

所以大多选用石油醚，乙酸乙酯。

文献中有写用正己烷的，太贵了。

二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅胶的吸附是一个放热过程，所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡，天气冷的时候会好一些。

甲醇，据说能溶解部分的硅胶，所以产品如果想过元素分析的话要留神，应该经过后继处理，比如说重结晶等。

其他的溶剂用的相对较少，要依个人的不同需要选择了。

由于某些原因，用到的淋洗剂多是大包装的（便宜嘛），我们这里是用2.5L的塑料桶装的。

另外溶剂在过柱子后最好也回收使用，一方面环保，另一方面也能节省部分经费，当然比较忙的时候我是不回收的，太费事了。

这里要注意的是，一般在过柱同时进行的是减压旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较合适，正好极性越来越大了。

在过完柱子后，溶剂最后回收要采用常压，因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来，常压时就会减少这种现象，如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了。

5、关于操作问题

5.1装柱。

柱子下面的活塞可以采用四氟节门的。

干法和湿法装柱觉得没什么区别，只要能把柱子装实就行。

装完的柱子应该要适度的紧密（太密了淋洗剂走的太慢），一定要均匀（不然样品就会从一侧斜着下来）。

书中写的都是不能见到气泡，我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响，一加压气泡就全下来了。

当然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了。

但是柱子更忌讳的是开裂，甭管竖的还是横的，都会影响分离效果，甚至作废！

5.2加样。

用少量的溶剂溶样品加样，加完后将下面的活塞打开，待溶剂层下降至石英砂面时，再加少