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专《有机化学实验》指导书
《有机化学实验》指导书
班级：
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姓名：
化学与环境工程系基础化学教研室
实验一有机化学实验基础知识
一、教学目的和任务
1．使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能以小量规模正确地进行
制备试验和性质实验，分离和鉴定制备产品的能力。
2．培养能写出合格的实验报告，初步会查阅文献的能力。
3．培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。
为此，
我们首先介绍有机化学实验的一般知识，学生在进行有机化学实验之前，应当认真学习
和领会这部分内容。
二、有机化学实验的基本规则
为了保证有机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。
1．熟悉实验室的安全规则，学会正确使用水、电、煤、通风厨、灭火器等，了解实验事故的一般处理方法。
作好实验的预习工作，了解所用药品的危害性及安全操作方法，按操作规程，小心使用有关实验仪器和设备，若有问题应立即停止使用。
2．实验前，认真清点、检查玻璃仪器；实验中，安全合理的使用玻璃仪器；实验后，洗净并妥善保管玻璃仪器，尤其应学会玻璃仪器的洗涤方法。
3．实验时，要保持实验室和桌面的清洁，认真操作，遵守实验纪律，严格按照实验中所规定的实验步骤、试剂规格及与用量来进行。
若要改变，需经教师同意方可进行。
4．实验药品使用前，应仔细阅读药品标签，按需取用，避免浪费；取完药品后要迅速盖上瓶塞，避免搞错瓶塞，污染药品。
不要任意更换实验室常用仪器（如天平、干燥器、折光仪等）和常用药品的摆放位置。
5．整个实验操作过程中要集中思想，避免大声喧哗，不要在实验室吃东西。
6．实验中和实验后，各类固体废物和液体废物应分别放入指定的废物收集器中。
7．进入实验室时，应熟悉实验室灭火器材，急救药箱的放置地点和使用方法。
应经常保持实验室的整洁。
爱护公共仪器和工具，应在指定地点使用，保持整洁。
8．实验完毕离开实验室前，应检查水电煤是否安全关闭。
三、有机化学实验室安全知识
由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的，所用的仪器设备大部分是玻璃制品，故在实验室工作，若粗心大意，就易发生事故。
必须认识到化学实验室是潜在危险场所，必须经常重视安全问题，提高警惕，严格遵守操作规程，加强安全措施，事故是可以避免的。
1．防火
实验操作要规范，实验装置要正确，对易燃、易爆、易挥发的实验药品要远离明火，不可随意丢弃，实验后应专门回收。
若一旦发生火灾，应先切断电源、煤气、移去易燃易爆试剂，再采取其它适当方法灭火，如：
灭火器，石棉网或黄沙覆盖，或用水冲等。
2．防爆
仪器装置要正确，常压蒸馏及回流时，整个系统不能密闭；减压蒸馏时，应事先检查玻璃仪器是否能承受系统的压力；若在加热后发现未放沸石，应停止加热，冷却后再补加；冷凝水要保持畅通。
有些有机物遇氧化剂会发生猛烈的爆炸或燃烧，操作或存放应格外小心。
3．防中毒
绝大多数有机实验试剂都有不同程度的毒性，对有刺激性或者产生有毒气体的实验，应尽量安排在通风厨，或有排风系统的环境中进行，或采用气体吸收装置。
有毒或有较强腐蚀性的药品应严格按照有关操作规程进行，不能用手直接拿或接触这类化学药品，不得入口，或接触伤口，亦不可随便倒入下水道。
实验中若发现有头晕、头痛等中毒症状，应立即转移到空气新鲜的地方休息，严重者应送医院。
4．防化学灼伤
强酸、强碱和溴等化学药品接触皮肤均可引起灼伤，使用时应格外小心。
一旦发生这类情况应立即用大量水冲洗，再用如下方法处理：
酸灼伤：
眼睛灼伤先用大量自来水冲洗，再用1%NaHCO3溶液清洗；皮肤灼伤先用大量自来水冲洗，再用5%NaHCO3溶液清洗。
碱灼伤：
眼睛灼伤用先用大量自来水冲洗，再用1%硼酸溶液清洗；皮肤灼伤用1%~2%醋酸溶液清洗。
溴灼伤：
立即用酒精洗涤，再涂上甘油，或敷上烫伤油膏。
灼伤较严重者经急救后速去医院治疗。
5．防割伤和烫伤
在玻璃仪器的使用和玻璃工的操作中，常因操作或使用不当而发生割伤和烫伤现象。
若发生此类现象，可用如下方法处理：
割伤：
先要取出玻璃片，用蒸馏水或双氧水清洗伤口，涂上红药水，再用纱布包扎；若伤口严重，应在伤口上方用纱布扎紧，急送医院。
烫伤：
轻者涂烫伤膏，重者涂烫伤膏后立即送医院。
四、有机化学实验废物的处置
在有机化学实验中和实验结束后往往会产生各种固体、液体等废物，为提倡环境保护，遵守国家的环保法规，减少对环境危害，可采用如下处理方法：
1．所有实验废物应按固体、液体，有害、无害等分类收集于不同的容器中，对一些难处理的有害废物可送环保部门专门处理；
2．少量的酸（如盐酸、硫酸、硝酸等）或碱（如氢氧化钠、氢氧化钾等）在倒入下水道之前必须被中和，并用水稀释。
3．有机溶剂必须倒入带有标签的废物回收容器中，并存放在通风处。
4．对无害的固体废物，如：
滤纸、碎玻璃、软木塞、氧化铝、硅胶、硫酸镁、氯化钙等可直接倒入普通的废物箱中，不应与其他有害固体废物相混；对有害固体废物应放入带有标签的广口瓶中。
5．对能与水发生剧烈反应的化学品，处置之前要用适当的方法在通风橱内进行分解。
五、有机化学实验须知
1．学生要提前5min进入实验室，实验时必须穿白大褂。
2．实验前必须写好预习报告，预习报告不合格不允许做实验。
做实验时只能看预习报告，不能看实验教材。
3．实验时必须听从实验教师的指导，不听从指导者，教师有权停止其实验，待学生深刻反省后，择时补做实验。
4．实验中不得有任何作弊行为，否则本课程按不及格论。
5．在设计性实验阶段，将开放实验室。
六、怎样写预习报告
在实验前，应认真预习，并写出预习报告，其内容如下：
（一）实验目的
写实验目的通常包括以下三个方面：
1．了解本实验的基本原理；
2．掌握哪些基本操作；
3．进一步熟悉和巩固的已学过的某些操作。
【例】溴乙烷的制备实验目的：
1．了解以醇为原料制备饱和一卤代烃的基本原理和方法。
2．掌握低沸点化合物蒸馏的基本操作。
3．进一步熟悉和巩固洗涤和常压蒸馏操作。
（二）反应原理及反应方程式
本项内容在写法上应包括以下两部分内容：
1．文字叙述——要求简单明了、准确无误、切中要害。
2．主、副反应的反应方程式。
【例】溴乙烷的制备
用乙醇和溴化钠–硫酸为原料来制备溴乙烷是一个典型的双分子亲核取代反应SN2反应，因溴乙烷的沸点很低，在反应时可不断从反应体系中蒸出，使反应向生成物方向移动。
主反应：
副反应：
（三）实验所需仪器的规格和药品用量
按实验中的要求列出即可。
（四）原料及主、副产物的物理常数
物理常数包括：
化合物的性状、分子量、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度等。
查物理常数的目的不仅是学会物理常数手册的查阅方法，更重要的是因为知道物理常数在某种程度上可以指导实验操作。
例如：
相对密度——通常可以告诉我们在洗涤操作中哪个组分在上层，哪个组分在下层。
溶解度——可以帮助我们正确地选择溶剂。
（五）实验装置图
画实验装置图的目的是：
进一步了解本实验所需仪器的名称、各部件之间的连接次序——即在纸面上进行一次仪器安装。
画实验装置图的基本要求是——横平竖直、比例适当。
（六）实验操作示意流程
实验操作示意流程是实验操作的指南。
实验操作示意流程通常用框图形式来表示，其基本要求是：
简单明了、操作次序准确、突出操作要点。
（七）产率计算
在实验前，应根据主反应的反应方程式计算出理论产量。
计算方法是以相对用量最少的原料为基准，按其全部转化为产物来计算。
例如：
用12.2g苯甲酸、35ml乙醇和4ml浓硫酸一起回流，得到12g苯甲酸乙酯，试计算其产率。
按加料量可知乙醇是过量的，故应以苯甲酸为基准计算。
七、怎样做实验记录
实验时认真操作，仔细观察，积极思考，边实验边记录是科研工作者的基本素质之一。
学生在实验课中就应养成这一良好的习惯，切忌事后凭记忆或纸片上的零星记载来补做实验记录。
在实验记录中应包括以下内容：
1．每一步操作所观察到的现象，如：
是否放热、颜色变化、有无气体产生、分层与否、温度、时间等。
尤其是与预期相反或教材、文献资料所述不一致的现象更应如实记载。
2．实验中测得的各种数据，如：
沸程、熔点、比重、折光率、称量数据（重量或体积）等。
3．产品的色泽、晶形等。
4．实验操作中的失误，如：
抽滤中的失误、粗产品或产品的意外损失等。
实验记录要求实事求是，文字简明扼要，字迹整洁。
实验结束后交教师审阅签字。
八、怎样讨论实验结果
实验结果讨论主要是针对产品的产量、质量进行讨论，找出实验成功或失败的原因。
【例】溴乙烷的制备
本次实验产品的产量（产率72.8%）、质量（无色透明液体）基本合格。
最初得到的几滴粗产品略带黄色，可能是因为加热太快溴化氢被硫酸氧化而分解产生溴所致。
经调节加热速度后，粗产品呈乳白色。
浓硫酸洗涤时发热，说明粗产物中尚含有未反应的乙醇、副产物乙醚和水。
副产物乙醚可能是由于加热过猛产生的；而水则可能是从水中分离粗产品时带入的。
由于溴乙烷的沸点较低，因此在用硫酸洗涤时会因放热而损失部分产品。
实验二简单蒸馏
一、实验目的
1．了解蒸馏的意义，掌握蒸馏的原理和方法。
2．掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、锥形瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能。
3．掌握正确进行蒸馏操作的要领和方法。
二、实验原理
蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化，然后将蒸汽冷凝为液体的过程。
通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离，所以液体有机化合物的纯化和分离、溶剂的回收，经常采用蒸馏的方法来完成。
通常蒸馏是用来分离两组分液态有机混合物，但是采用此方法并不能使所有的两组分液态有机混合物得到较好的分离效果。
当两组分的沸点相差比较大（一般差20~30℃以上）时，才可得到较好的分离效果。
另外，如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。
利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。
在蒸馏过程中，馏出第一滴馏分时的温度与馏出最后一滴馏分的温度之差叫做沸程。
纯液态化合物的沸程较小、较稳定，一般不超过0.5～1℃。
沸程可以代表液态化合物的纯度，一般说来纯度越高，沸程较小。
用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法，此法用量较大，一般要消耗样品10mL以上。
三、仪器和试剂
铁架台（铁夹、铁圈）、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、温度计套管（或单孔橡皮塞）、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石；
无水乙醇、蒸馏水、工业酒精；
四、实验内容
（一）蒸馏装置简介
实验室的蒸馏装置如图4-1所示。
主要包括下列三个部分：
1、蒸馏部分：
主要包括铁架台、热源（如酒精灯等）、蒸馏烧瓶（带支管和不带支管两种）、蒸馏头、温度计等仪器。
蒸馏过程中，液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。
支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连（若使不带支管的蒸馏烧瓶则是用蒸馏头），支管伸出塞子外约2～3cm。
2、冷凝部分：
主要仪器是冷凝管，其作用是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。
常用的冷凝管有四种，即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管（见前）。
常根据不同的沸点范围来选择适当的冷凝管。
一般说来，液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管，沸点在70℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管，液体沸点低于70℃时，用蛇形冷凝管（蛇形冷凝管要垂直装置）。
冷凝管下侧管为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上侧管为出水口，用橡皮管套接将水导入水槽。
上端的出水口朝上，才可保证套管内充满着水，才会有更好的冷凝效果。
3、接液部分：
主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。
当蒸馏低沸点或毒性较强的液体时，应采用真空尾接管，在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。
常用接液瓶是三角烧瓶或圆底烧瓶，应与外界大气相通。
（二）蒸馏装置的安装
安装有机化学实验装置总的原则是从下到上，从左往右，由简到繁。
在铁架台上放置一酒精灯，用酒精灯火焰高度来调节石棉网的位置。
取—个干燥的蒸馏烧瓶，用铁夹在靠近瓶口的瓶颈部分，并固定在铁架台上，使蒸馏烧瓶的底部在石棉网上方1~2mm。
瓶口配一个单孔橡皮塞（若为标准磨口仪器则此处采用配套的蒸馏头和温度计套管即可），插入适当量程、分度的温度计，调整温度计的位置务必使在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，才能正确地测得蒸气的温度。
通常是使水银球的上边缘恰好与蒸馏烧瓶支管接口的下边缘在同一水平线上，如图4-2所示。
在支管处套上一个适合于冷凝管口的单孔橡皮塞。
先将选定的冷凝管的两侧管口接上橡皮管，然后用另一铁架台上的铁夹夹住冷凝管的重心部位（约中上部），调整固定器的位置（即使铁夹的位置上下移动），务必使冷凝管和蒸馏烧瓶的支管在同尽可能一直线上，如图4-3所示。
然后松开冷凝管上的铁夹，使冷凝管在此直线上移动与蒸馏烧瓶相连后，旋转冷凝管使其侧管一个朝上、一个朝下，再固定铁夹。
下侧管接自来水龙头，上侧管将水导入水槽。
在冷凝管下端口处套上一个适合于尾接管口的单孔橡皮塞，再接上尾接管和接液瓶。
由于尾接管没有固定装置，容易滑下，所以蒸馏过程中要特别小心。
接液瓶应与外界大气相通，高度不够时可以垫上垫板。
（三）蒸馏操作
（1）加料：
蒸馏装置安装好后，取下温度计，在烧瓶中用漏斗加入30ml工业酒精（防止液体从蒸馏头支管流出）。
加入1~2粒沸石，装上温度计，检查仪器各部分是否连接紧密。
（2）加热：
用水冷凝管时，先打开冷凝水龙头缓缓通入冷水，然后开始加热。
加热时可见蒸馏瓶中液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升。
当蒸气的顶端达到水银球部位时，温度计读数急剧上升。
这时应适当调整热源温度，使升温速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。
然后再稍稍提高热源温度，进行蒸馏（控制加热温度以调整蒸馏速度，通常以每秒1-2滴为宜。
（3）观察沸点及收集馏液：
待温度计读数稳定后，更换另一洁净干燥的接收瓶，收集77~79 ℃馏分，并测量馏分的体积。
（4）拆除蒸馏装置：
蒸馏完毕，先应撤出热源（拔下电源插头，再移走热源），然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。
（四）计算产率
五、思考题
1、在装置中，若把温度计水银球插至液面上或者在蒸馏烧瓶支管口上是否正确？
这样会发生什么问题？
2、如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高？
为什么？
3、沸石在蒸馏中的作用是什么？
忘记加沸石时，应该怎样补加？
4、为什么蒸馏速度控制在每秒1~2滴最好？
实验三重结晶提纯法
一、实验目的
1．学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法
2．掌握常量与半微量固体有机物的提纯操作方法，比较两种装置的优缺点及产品回收率纯度
3．掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法
二、实验原理
意义：
从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化，重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。
适用范围：
它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5%的体系。
原理：
利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低，热的为饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成过饱和易析出结晶。
利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。
溶剂选择在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：
（1）不与被提纯物质起化学反应。
（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。
（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）。
（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去。
（5）能给出较好的晶体。
（6）无毒或毒性很小，便于操作。
（7）价廉易得。
三、仪器与药品
粗乙酰苯胺、循环水真空泵、恒温水浴锅、热水保温漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、量筒、刮刀、沸石。
四、重结晶提纯法的一般过程
选择溶剂——溶解固体——趁热过滤去除杂质——晶体析出——晶体的——收集与洗涤——晶体的干燥
五、实验步骤
1．将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中，配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液。
（同时准备好热水保温漏斗）100mL圆底烧瓶+3g粗乙酰苯胺+30-40ml水，加热溶解。
2．将上过热溶液趁热过滤，除去不溶物。
（1）在漏斗里放一张叠好的折叠滤纸，并用少量热水润湿，将上述热溶液尽快地倾入热水漏斗中。
（2）每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液全部滤完后再加。
（3）过滤过程中要不停地向夹套补充热水，以保持溶液的温度便于过滤。
所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸，用表面皿将盛滤液的瓶盖好。
（4）滤纸大小要和布氏漏斗底大小像吻合，不可太大，或太小，滤纸用少量冷水润湿，吸紧。
（5）停止抽滤时，先拿样、布氏漏斗，再关闭水泵，避免回吸。
3．将滤液冷却，使结晶析出。
4．用布氏漏斗抽滤。
5．洗涤，干燥。
6．测熔点。
7．计算回收率。
六、实验装置图
1．减压过滤
减压可以加快过滤速度，还可以把沉淀抽吸得比较干燥。
但不适于过滤胶状沉淀和颗粒很细的沉淀，因为胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸，而颗粒很细的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，使溶液不易透过，反而达不到加速的目的。
2．减压过滤的操作方法
滤纸大小应剪成比布氏漏斗的内径略小，但又能把瓷孔全部盖住为宜。
将滤纸放入漏斗内，用少量蒸馏水湿润滤纸，减压使滤纸与漏斗贴紧。
使溶液沿玻璃棒流入漏斗中，加入溶液的量不应超过漏斗容量的2/3，开大水门，待溶液全部流完后，再把沉淀向滤纸的中间部分转移。
继续减压，可将沉淀抽吸得比较干燥。
过滤完毕，先取下漏斗，再关闭水门。
用手指或玻璃棒轻轻揭起滤纸边，以取下滤纸和沉淀。
瓶内的溶液则由吸滤瓶的上口倾出，瓶的侧口只作连接减压装置用，不要从其中倾出溶液，以免弄脏溶液。
洗涤沉淀的方法与使用玻璃漏斗时相同，但不要使洗涤液过滤得太快。
应放小水门，使洗涤液缓慢通过沉淀物，这样容易洗净。
将吸滤瓶与安全瓶连接（如下图所示），再将抽气管紧密套接在循环水真空泵气嘴上。
连结电源，打开真空泵开关，将安全瓶上的两通管活塞关闭，即可开始减压过滤，通过与抽气嘴对应的真空表可观察真空度。
当减压过滤完毕，先打开两通管活塞，然后关闭真空泵开关。
七、注意事项
1．在热过滤时，整个操作过程要迅速，否则漏斗一凉，结晶在滤纸上和漏斗颈部析出，操作将无法进行。
2．洗涤用的溶剂量应尽量少，以避免晶体大量溶解损失。
3．用活性炭脱色时，不要把活性炭加入正在沸腾的溶液中。
4．滤纸不应大于布氏漏斗的底面。
5．停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开，或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通，再关闭泵，防止水倒流入抽滤瓶内。
八、思考题
1．加热溶解待重结晶的粗产物时，为什么加人溶剂的量要比计算量略少？
然后逐渐添加至恰好溶解，最后再加入少量的溶剂，为什么？
2．用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？
为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭？
3．停止抽滤时，如不先打开安全瓶活塞就关闭水泵，会有什么现象产生？
为什么？
实验四溴乙烷的制备
一、实验目的
1．学习以溴化钠、浓硫酸和乙醇制备溴乙烷的原理
2．学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法
二、实验原理
主反应：
NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4
CH3CH2OH+HBr
CH3CH2Br+H2O
副反应：
主要试剂和产物的物理常数：
名称
M
b.p./℃
D420
S水
95%EtOH
46
78.4
0.7893
∞
NaBr
103
1390
3.203
∞
EtBr
109
38.4
1.4239
难溶
Et2O
74.12
34.5
0.71378
微溶
C2H4
28.05
-103.71
0.384
不溶
浓H2SO4
98
338
1.84
∞
三、仪器与药品
100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶；
乙醇（95％）10mL（0.17mol）、溴化钠（无水）15g（0.15mol）、浓硫酸（d=1.84）19mL、饱和亚硫酸氢钠5mL
四、实验步骤
1．溴乙烷的生成：
在100mL圆底烧瓶中，加入10mL（0.17mol）95%乙醇及9mL水，在不断搅拌和冷却下，缓慢加入浓硫酸19mL（0.34mol），混合物冷却至室温，在搅拌下加入研细的溴化钠15g（0.15mol）和几粒沸石，按图装配成蒸馏装置，接受瓶里放入少量冰水，并将其置于冰水浴中。
接引管的支口用橡皮管导入下水道或室外。
通过石棉网用小火加热烧瓶，使反应平稳进行，直到无油滴滴出为止，约40分钟，反应即可结束。
2．产品的精制：
将馏出液小心地转入分液漏斗中，转入干燥的三角烧瓶中，并将其浸在冰水浴中，在震荡下逐滴加入1-2mL浓硫酸以除去乙醚，乙醇，水等杂质，使溶液分层明显。
再用干燥的分液漏斗分去硫酸层。
将产物转入蒸馏烧瓶中，加入沸石，在水浴上加热蒸馏。
为避免产物挥发损失，将已经称重的干燥的接受瓶浸在冰水浴中，收集35-40馏分，产量约10g。
纯溴乙烷为无色液体，bp为38.4℃，
3．仪器的选择和装配：
如图
4．原料的配比：
乙醇（95%）—10毫升，蒸馏水—9毫升，浓硫酸—19毫升，溴化钠—15克，沸石—数粒。
5．加料的顺序和方式：
1）乙醇、蒸馏水：
用量筒通过（磨口）漏斗加入；
2）浓硫酸：
在冷水浴冷却并不断震荡下，分次分批的加入；
3）溴化钠：
研细后用纸槽送下；
4）沸石：
用纸槽送下。
6．条件的控制：
在充分振摇的前提下，于石棉网上用很小的火焰加热烧瓶，瓶中物质开始发泡。
控制火焰的大小，使油状物质逐渐蒸馏出去。
约30min后慢慢加大火焰。
7．终点的判断：
直到无油滴滴出为止（馏出物为乳白色油状物，沉于瓶底）。
注意事项：
1．使用浓硫酸一定要小心：
重的往轻的中加；加时要用冰水冷却，且不断振摇；且要慢慢加；不能沾到皮肤和衣物上。
2．凡是使用蒸馏装置，都必须在蒸馏烧瓶中加入碎瓷或沸石数粒（防止暴沸），才能加热。
3．尾气中的有毒气体应处理，不能随意排放在实验室；
4．蒸馏低沸点有机物注意要水浴，且水温不能太高，以免发生危险。
5．反应结束时，反应瓶中内容物趁热倒掉，以免结块不易倒出。
成功关键：
1．溴化钠必须研细，且加入时不断搅拌，否则可能结块，影响产率；
2．因溴乙烷易挥发，所以收集、蒸馏和处理过程中都要用冰水冷凝，减少挥发；在粗产品精制时要先彻底分去水，冷却下加硫酸，否则加硫酸产生热量使产物挥发损失。
3．精制产品时都应使用干燥的雉形瓶、干燥的分液漏斗、最后蒸馏时是干燥的一整套装置，否则产品中有水，影响产品质量。
4．洗涤产物前，要弄清上下层相对密度。
5．应严格控制反应条件，先小火，再逐渐加大，使其平稳进行，否则会有许多泡沫
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