食物中铅的测定.docx
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食物中铅的测定
食物平安国家标准食物中铅的测定
________________________________________
发布时刻：
2020-5-21转载于：
卫生部
食物平安国家标准
食物中铅的测定
Nationalfoodsafetystandard
Determinationofleadinfoods
中华人民共和国国家标准
GB—2020
前言
本标准代替GB/T《食物中铅的测定》。
本标准附录A为资料性附录。
本标准所代替标准的历次版本发布情形为：
——GB、GB/T、GB/T。
食物平安国家标准
食物中铅的测定
1范围
本标准规定了食物中铅的测定方式。
本标准适用于食物中铅的测定。
2标准性引用文件
本标准中引用的文件关于本标准的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本
适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
第一法石墨炉原子吸收光谱法
3原理
试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收nm共振线，
在必然浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4试剂和材料
除非还有规定，本方式所利用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
硝酸：
优级纯。
过硫酸铵。
过氧化氢（30%）。
高氯酸：
优级纯。
硝酸（1＋1）：
取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。
硝酸（mol/L）：
取mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。
硝酸（lmo1/L）：
取mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。
磷酸二氢铵溶液（20g/L）：
称取g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。
混合酸：
硝酸十高氯酸（9＋1）。
取9份硝酸与1份高氯酸混合。
铅标准储蓄液：
准确称取g金属铅（%），分次加少量硝酸（），加热溶解，总量
不超过37mL，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含mg铅。
铅标准利用液：
每次吸取铅标准储蓄液mL于100mL容量瓶中，加硝酸（）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含ng，ng，ng，ng，ng铅的标准利用液。
5仪器和设备
原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
马弗炉。
天平：
感量为1mg。
干燥恒温箱。
瓷坩埚。
压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
可调式电热板、可调式电炉。
6分析步骤
试样预处置
6.1.1在采样和制备进程中，应注意不使试样污染。
6.1.2粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保留备用。
6.1.3蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食物加工机或匀浆机打成匀浆，储于
塑料瓶中，保留备用。
试样消解（可依如实验室条件选用以下任何一种方式消解）
6.2.1压力消解罐消解法：
称取1g～2g试样（精准到g，干样、含脂肪高的试样＜1g,鲜样
＜2g或按压力消解罐利用说明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸（）2mL～4mL浸泡留宿。
再加过氧化氢（）2mL～3mL（总量不能超过罐容积的1/3）。
盖好内盖，旋紧不锈钢外衣，放入
恒温干燥箱，120℃～140℃维持3h～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视
消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液归并于容量瓶中并定容
至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
6.2.2干法灰化：
称取1g～5g试样（精准到g，依照铅含量而定）于瓷坩埚中，先小火在可
调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃±25℃灰化6h～8h，冷却。
假设个别试样灰化不完全，那么
加1mL混合酸（）在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸（）将灰
分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL容量瓶中，用
水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液归并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
6.2.3过硫酸铵灰化法：
称取1g～5g试样（精准到g）于瓷坩埚中，加2mL～4mL硝酸（）
浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加g～g过硫酸铵（）盖于上面，继续炭化至不冒烟，
转入马弗炉，500℃±25℃恒温2h,再升至800℃，维持20min，冷却，加2mL～3mL硝酸（），
用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多
次洗涤瓷坩埚，洗液归并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
6.2.4湿式消解法：
称取试样1g～5g（精准到g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加
10mL混合酸（），加盖浸泡留宿，加一小漏斗于电炉上消解，假设变棕黑色，再加混合酸，直至冒
白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分
而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液归并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
测定
6.3.1仪器条件：
依照各自仪器性能调至最正确状态。
参考条件为波长nm，狭缝nm～nm，
灯电流5mA～7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s～20s，原子化温度：
1700℃～
2300℃，持续4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。
6.3.2标准曲线绘制：
吸取上面配制的铅标准利用液ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L），
ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L）各10μL，注入石墨炉，测得
其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
6.3.3试样测定：
别离吸取样液和试剂空白液各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系
列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。
6.3.4基体改良剂的利用：
对有干扰试样，那么注入适量的基体改良剂磷酸二氢铵溶液（）（一样
为5μL或与试样同量）排除干扰。
绘制铅标准曲线时也要加入与试样测按时等量的基体改良剂磷酸二
氢铵溶液。
7分析结果的表述
试样中铅含量按式
（1）进行计算。
（c-c）×V×1000
10
X=……………………………………………
（1）
m×1000×1000
式中：
X——试样中铅含量,单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；
c1——测定样液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
c0——空白液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
V——试样消化液定量整体积，单位为毫升（mL）；
m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）。
以重复性条件下取得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
8周密度
在重复性条件下取得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
第二法氢化物原子荧光光谱法
9原理
试样经酸热消化后，在酸性介质中，试样中的铅与硼氢化钠（NaBH4）或硼氢化钾（KBH4）反映生成
挥发性铅的氢化物（PbH4）。
以氩气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在特制铅空心
阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特点波长的荧光，其荧光强
度与铅含量成正比，依照标准系列进行定量。
10试剂和材料
硝酸+高氯酸混合酸（9+1）：
别离量取硝酸900mL，高氯酸100mL，混匀。
盐酸（1+1）：
量取250mL盐酸倒入250mL水中，混匀。
草酸溶液（10g/L）：
称取g草酸，加入溶解至100mL，混匀。
铁氰化钾[K3Fe（CN）6]溶液（100g/L）：
称取g铁氰化钾，加水溶解并稀释至100mL，混匀。
氢氧化钠溶液（2g/L）：
称取g氢氧化钠，溶于1L水中，混匀。
硼氢化钠（NaBH4）溶液（10g/L）：
称取g硼氢化钠溶于500mL氢氧化钠溶液（2g/L）中，混匀，
临用前配制。
铅标准储蓄液mg/mL）。
铅标准利用液μg/mL）：
精准吸取铅标准储蓄液，逐级稀释至μg/mL。
11仪器和设备
原子荧光光度计。
铅空心阴极灯。
电热板。
天平：
感量为1mg。
12分析步骤
试样消化
湿消解：
称取固体试样g～2g或液体试样g（或mL）～g（或mL）（均精准到g），
置于50mL～100mL消化容器中（锥形瓶），然后加入硝酸+高氯酸混合酸（）5mL～10mL摇匀浸
泡，放置留宿。
第二天置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色（如消解进程色泽较深，稍冷补
加少量硝酸，继续消解），稍冷加入20mL水再继续加热赶酸，至消解液mL～mL止，冷却后用少
量水转入25mL容量瓶中，并加入盐酸（），草酸溶液（）mL，摇匀，再加入铁氰化钾溶液（）mL，用水准确稀释定容至25mL，摇匀，放置30min后测定。
同时做试剂空白。
标准系列制备
在25mL容量瓶中，依次准确加入铅标准利用液（）mL、mL、mL、mL、
mL、mL、mL（各相当于铅浓度ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、
ng/mL、ng/mL），用少量水稀释后，加入mL盐酸（）和mL草酸溶液（）摇匀，
再加入铁氰化钾溶液（）mL，用水稀释至该度，摇匀。
放置30min后待测。
测定
12.3.1仪器参考条件
负高压：
323V；铅空心阴极灯灯电流：
75mA；原子化器：
炉温750℃～800℃，炉高8mm；氩
气流速：
载气800mL/min；屏蔽气：
1000mL/min；加还原剂时刻：
s；读数时刻：
s；延迟时刻：
s；测量方式：
标准曲线法；读数方式：
峰面积；进样体积：
mL。
12.3.2测量方式
设定好仪器的最正确条件，慢慢将炉温升至所需温度，稳固10min～20min后开始测量：
持续用标准
系列的零管进样，待读数稳固以后，转入标准系列的测量，绘制标准曲线，转入试样测量，别离测定试样空白和试样消化液，试样测定结果按式
（2）计算。
13分析结果的表述
试样中铅含量按式
（2）进行计算。
（c-c）×V×1000
10
X=……………………………………………
（2）
m×1000×1000
试中：
X——试样中铅含量,单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；
c1——试样消化液测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
c0——试剂空白液测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
V——试样消化液定量整体积，单位为毫升（mL）；
m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）。
以重复性条件下取得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
14周密度
在重复性条件下取得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
第三法火焰原子吸收光谱法
15原理
试样经处置后，铅离子在必然pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收nm共振线，其吸收量与铅
含量成正比，与标准系列比较定量。
16试剂和材料
混合酸：
硝酸-高氯酸（9＋1）。
硫酸铵溶液（300g/L）：
称取30g硫酸铵[（NH4）2SO4]，用水溶解并稀释至100mL。
柠檬酸铵溶液（250g/L）：
称取25g柠檬酸铵，用水溶解并稀释至100mL。
溴百里酚蓝水溶液（1g/L）。
二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液（50g/L）：
称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶
解并加水至100mL。
氨水（l＋l）。
4-甲基-2-戊酮（MIBK）。
铅标准溶液：
操作同和。
配制铅标准利用液为10μg/mL。
盐酸（1+11）：
取10mL盐酸加入110mL水中，混匀。
磷酸溶液（1+10）：
取10mL磷酸加入100mL水中，混匀。
17仪器和设备
原子吸收光谱仪火焰原子化器，其余同，，，，和。
天平：
感量为1mg。
18分析步骤
试样处置
18.1.1饮品及酒类：
取均匀试样10g～20g（精准到g）于烧杯中（酒类应先在水浴上蒸去酒精），
于电热板上先蒸发至必然体积后，加入混合酸（）消化完全后，转移、定容于50mL容量瓶中。
18.1.2包装材料浸泡液可直接吸取测定。
18.1.3谷类：
去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，碾碎，过30目筛，混匀。
称取5g～
10g试样（精准到g），置于50mL瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500℃以下灰化16
h后，掏出坩埚，放冷后再加少量混合酸（），小火加热，不使干枯，必要时再加少量混合酸，如
此反复处置，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10mL盐酸（），溶解残渣并移入50mL容量瓶
中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。
取与试样相同量的混合酸和盐酸（），按同一操作方式作试剂空白实验。
18.1.4蔬菜、水果及豆类：
取可食部份洗净晾干，充分切碎混匀。
称取10g～20g（精准到g）
于瓷坩埚中，加1mL磷酸溶液（），小火炭化，以下按18.1.3自“然后移入马弗炉中……”起依
法操作。
18.1.5禽、蛋、水产及乳制品：
取可食部份充分混匀。
称取5g～10g（精准到g）于瓷坩埚中，
小火炭化，以下按18.1.3自“然后移入马弗炉中……”起依法操作。
乳类经混匀后，量取mL，置于瓷坩埚中，加磷酸（），在水浴上蒸干，再加小火炭化，
以下按18.1.3自“然后移入马弗炉中……”起依法操作。
萃取分离
视试样情形，吸取mL～mL上述制备的样液及试剂空白液，别离置于125mL分液漏斗中，
补加水至60mL。
加2mL柠檬酸铵溶液（），溴百里酚蓝水溶液（）3滴～5滴，用氨水（）
调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液（）mL，DDTC溶液（）10mL，摇匀。
放置5min
左右，加入mL（）MIBK，猛烈振摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入
10mL带塞刻度管中，备用。
别离吸取铅标准利用液mL，mL，mL，mL，mL，
mL（相当μg，μg，μg，μg，μg，μg铅）于125mL分液漏斗中。
与试样
相同方式萃取。
测定
18.3.1饮品、酒类及包装材料浸泡液可经萃取直接进样测定。
18.3.2萃取液进样，可适当减小乙炔气的流量。
18.3.3仪器参考条件：
空心阴极灯电流8mA；共振线nm；狭缝nm；空气流量8L／min；
燃烧器高度6mm。
19分析结果的表述
试样中铅含量按式（3）进行计算。
（c-c）×V×1000
101
X=……………………………………………（3）
m×V/V×1000
32
试中：
X——试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；
c1——测定用试样中铅的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；
c0——试剂空白液中铅的含量，单位为纳克每毫升（μg/mL）；
m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）；
V——试样萃取液体积，单位为毫升（mL）；
V2——试样处置液的整体积，单位为毫升（mL）；
V3——测定用试样处置液的整体积，单位为毫升（mL）。
以重复性条件下取得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
0周密度
在重复性条件下取得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
第四法二硫腙比色法
1原理
试样经消化后，在pH～时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。
加入柠檬
铵、氰化钾和盐酸羟胺等，避免铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。
2试剂和材料
氨水（1+1）。
盐酸（1＋1）：
量取100mL盐酸，加入100mL水中。
酚红指示液（1g/L）：
称取g酚红，用少量多次乙醇溶解后移入100mL容量瓶中并定容至刻度。
盐酸羟胺溶液（200g/L）：
称取g盐酸羟胺，加水溶解至50mL，加2滴酚红指示液，加氨
水（1+1），调pH至～（由黄变红，再多加2滴），用二硫腙-三氯甲烷溶液（）提取至三氯
甲烷层绿色不变成止，再用三氯甲烷洗二次，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸（1＋1）至呈酸性，加水至
100mL。
柠檬酸铵溶液（200g/L）：
称取50g柠檬酸铵，溶于100mL水中，加2滴酚红指示液（），
加氨水（），调pH至～，用二硫腙-三氯甲烷溶液（）提取数次，每次10mL～20mL，
至三氯甲烷层绿色不变成止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5mL，弃去三氯甲烷层，
加水稀释至250mL。
氰化钾溶液（100g/L）：
称取g氰化钾，用水溶解后稀释至100mL。
三氯甲烷：
不该含氧化物。
22.7.1检查方式：
量取10mL三氯甲烷，加25mL新煮沸过的水，振摇3min，静置分层后，取10mL
水溶液，加数滴碘化钾溶液（150g/L）及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色。
22.7.2处置方式：
于三氯甲烷中加入1/10～1/20体积的硫代硫酸钠溶液（200g/L）洗涤，再用水洗
后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏，弃去最初及最后的十分之一馏出液，搜集中间馏出液备用。
淀粉指示液：
称取g可溶性淀粉，加5mL水搅匀后，慢慢倒入100mL滚水中，边倒边搅拌，
煮沸，放冷备用，临历时配制。
硝酸（1＋99）：
量取1mL硝酸，加入99mL水中。
二硫腙-三氯甲烷溶液（g/L）：
保留冰箱中，必要时用下述方式纯化。
称取g研细的二硫腙,溶于50mL三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中，
用氨水（1＋99）提取三次，每次100mL，将提取液用棉花过滤至500mL分液漏斗中，用盐酸（1＋1）
调至酸性，将沉淀出的二硫腙用三氯甲烷提取2次～3次，每次20mL，归并三氯甲烷层，用等量水洗
涤两次，弃去洗涤液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。
精制的二硫腙置硫酸干燥器中，干燥备用。
或将
沉淀出的二硫腙用200mL，200mL，100mL三氯甲烷提取三次，归并三氯甲烷层为二硫腙溶液。
二硫腙利用液：
吸取mL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL，混匀。
用1cm比色杯，以三氯
甲烷调剂零点，于波长510nm处测吸光度（A），用式（4）算出配制100mL二硫腙利用液（70％透
光率）所需二硫腙溶液的毫升数（V）。
10×（2-lg70）
V==………………………………………………（4）
AA
硝酸-硫酸混合液（4＋1）。
铅标准溶液（mg/mL）：
准确称取g硝酸铅，加10mL硝酸（1＋99），全数溶解后，
移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
铅标准利用液（μg/mL）：
吸取mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
23仪器和设备
分光光度计。
天平：
感量为1mg。
24分析步骤
试样预处置
同的操作。
试样消化
硝酸-硫酸法
粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食物：
称取5g或10g
的粉碎样品（精准到g），置于250mL～500mL定氮瓶中，先加水少量使湿润，加数粒玻璃珠、
10mL～15mL硝酸，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。
沿瓶壁加入5mL或10mL硫
酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。
加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄清无色或微带黄色，放冷（在
操作进程中应注意避免爆沸或爆炸）。
加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处置
两次，放冷。
将冷后的溶液移入50mL或100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放
冷，加水至刻度，混匀。
定容后的溶液每10mL相当于1g样品，相当加入硫酸量1mL。
取与消化试
样相同量的硝酸和硫酸，按同一方式做试剂空白实验。
蔬菜、水果：
称取g或g洗净打成匀浆的试样（精准到g），置于250mL～
500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、10mL～15mL硝酸，以下按自“放置片刻……”起依法操
作，但定容后的溶液每10mL相当于5g样品，相当加入硫酸1mL。
酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等：
称取10g或20g试样（精准到g）或吸
取mL或mL液体样品，置于250mL～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、5mL～15mL硝酸。
以下按自“放置片刻……”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于2g或2mL试样。
含酒精性饮料或含二氧化碳饮料:
吸取mL或mL试样,置于250mL～500mL
定氮瓶中.加数粒玻璃珠,先用小火加热除去乙醇或二氧化碳,再加5mL～10mL硝酸,混匀后,以下
按自“放置片刻……”起依法操作,但定容后的溶液每10mL相当于2mL试样。
含糖量高的食物：
称取5g或10g试样（精准至g），置于250mL～500mL定氮瓶中，
先加少量水使湿润，加数粒玻璃珠、5mL～10mL硝酸，摇匀。
缓缓加入5mL或10mL硫酸，待作用
缓和停止起泡沫后，先用小火缓缓加热（糖分易炭化），不断沿瓶壁补加硝酸，待泡沫全数消失后，再
加大火力，至有机质分解完全，发生白烟，溶液应澄清无色或微带黄色，放冷。
以下按自“加
20mL水煮沸……”起依法操作。
水产品：
取可食部份样品捣成匀浆，称取5g或10g试样（精准至g，海产藻类、贝类可
适当减少取样量），置于250mL～50
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