乳与乳制品检验重点讲义资料.docx
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乳与乳制品检验重点讲义资料
3.1乳制品样品的简单准备
3.1.1鲜乳、全脂、低脂乳、脱脂乳、酪乳和乳清（其他液体样品参照进行）
将样品反复从一个容器中倒入另一容器中，使样品完全混合。
如果脂肪有上浮和挂壁的情况，则应将样品缓慢加热到不超过37.8℃的温度，充分混合，冷却到15～25℃后取样。
3.1.2炼乳样品的准备（粘性样品参照进行）
淡炼乳样品：
将炼乳罐来回翻倒和振摇，打开炼乳罐，将炼乳全部移入另一带密封盖的容器中，反复多次地来回在两个容器间转移炼乳，以使脂肪和其他附着在炼乳罐壁上的样品全部从炼乳罐中转移至第二个容器中。
甜炼乳样品：
打开炼乳罐，用勺或刮铲搅动使样品完全混合。
搅动时要上下螺旋方向搅动，以使顶层、壁上的炼乳及底层容器角上的炼乳都动起来，与其他炼乳混合好。
将样品从罐中全部转移至另一带密封盖的较大容器中，加盖待用。
3.1.3稀奶油和奶油样品的准备
这样的样品在测定前应在0～4℃保存。
将样品的温度调节到30～40℃，必要时，要使用水浴锅。
缓慢翻转、振晃样品，样品粘稠时要使用刮铲，使样品完全混合。
迅速冷却样品，使其湿度降至20℃。
3.1.4粉类样品的准备
将样品在容器内来回番和摇混。
必要时，将所有样品全部移入一密封容顺内充分混合后再取样品分析。
3.1.5硬质干酪样品的准备
将采取的小块干酪样品充分混合，用牛角勺取30～40g于研钵中，轻轻研碎，备分析用
3.1.6冰淇淋样品的准备
将样品置于室温下的称量瓶中，充分搅拌混匀，但用力不要过大，以免溅出。
盖好盖子。
如果样品很稠厚，可用水浴器皿加温至30～40℃，以促进混合，然后将样品冷却至室温。
也可将样品置于烧杯中，在微波炉内快速解冻，待温度接近室温时，从微波炉中取出样品，称样分析。
3.1.7干酪素样品的准备
将样品来回翻转和振摇，使其充分混合。
取约50g干酪素样品过直径200mm，孔径500m的筛子。
如果颗粒太大，通过的极少，应将样品在密封的情况下研磨。
将筛过的样品混合均匀，置于密封容器内待分析用。
[说明]本参照下列标准编写：
IDF50B:
1985乳和乳制品－取样方法
SB／T10011－92冷却饮品中脂肪含量的测定
3.2水分、全乳固体（总干物质或总固体）和非脂干物质的测定
水分乳和乳制品中主要成分之一，可分为作为分散介质的游离水、机械结合水和化学结合水。
机械结合水是由分子间力形成的吸附在蛋白质、磷脂、脂肪球膜上的水及充满在毛细管或巨大孔隙中的毛细管水。
化学结合水是乳溏等物质中的结晶水。
这种水以配价键与化学物质结合，其结合力比吸附水的分子与物质分子间引力大得多，很难用蒸发的方法分离除去。
表一列举了乳和主主乳制品中水分值的范围和平均值。
水分是一种无机物，本身没有营养价值，但有重要的生理功能，如帮助消化，调节体温，输送营养物质，排泄废物，为体内各种生化反应提供价质和润滑机体活动部分等。
[定义和关系]
水分：
用下列方法测得的，以质量分数表示的失去的样品重量。
全乳固体：
用下列方法测得的．以质量分数表示的剩余的纯乳制品样品的质量（如果是纯乳制品，则全乳固体等于总固体）。
总固体：
根据本方法测得的、以质量分数表示的加热过程后剩余的样品量。
非脂总固体＝总固体－脂肪（以下各含量均以质量分数表示）
对于纯乳制品，全乳固体＝总固体＝100－水分
对于非纯乳制品：
总固体＝100－水分
3.2.1液体乳，酸奶，炼乳，稀奶油和干酪中水分的测定
[仪器设备]
1.分析天平。
2.干燥器：
内装有效干燥剂。
3.烘箱：
通风式，可钭箱内工作空间的湿度和恒温控制在100±2℃。
4.沸水浴
5.平底皿盒：
高20～25mm，直径50～70mm的带盖不锈钢或铝甲盒，或玻璃称量皿。
6.短玻璃棒：
和于皿盒的直径，可斜放在皿盒内，不影响盖盖。
7石英砂或海砂：
可通过500μm孔径的筛子，通不过180μm孔径的筛子，并通过下列适用性测
试：
（1）将约20g的海砂同短玻棒一起放于一皿盒中，然后敞盖在100±2℃的烘箱中至少烘2h。
把皿盒盖盖后放入干燥器中冷却至室温后称量，准至0.1mg。
（2）用5ml水将海砂润湿，用短玻棒混合海砂和水，将它们再次放入烘箱烘4h。
把皿盒盖盖后放入干燥器中冷却至室温后称量，准至0.1mg。
两次称量的差不应超过0.5mg。
如果两次称量的质量差超过了0.5mg，则需对海砂进行下面的处理后，才能使用：
让海砂在25％（m/m）的盐酸溶液浸泡3天，经常搅拌。
尽可能地倾出上清液，用水洗涤海砂，直到不再有到。
在160℃条件下加热海砂4h。
然后重复进行适用性测试。
[测定步骤]
1.皿盒的准备；在带盖皿盒中加入约20g干净的海砂和短玻棒，并盖在烘箱中至少烘1h。
盖上盖迅速将皿盒移入干燥器内冷却至室温（至少需45mm），连海砂、短玻奉、盖一起称量，准至0.1mg.
2.称样和与海砂的混合：
将海砂斜向一连，在皿盒中没海砂的一连按下列要求称入样品，准至0.1mg。
（1）液体奶、酸奶和稀奶油：
3～5g，与海砂混合、平铺在皿盒底上后，沸水浴上蒸干；
（2）淡炼乳样品：
3～5g，加3～5mL蒸馏水，与炼乳混好后，再与海砂混好平铺在盒底，沸水浴上蒸干；
（3）甜炼乳：
约2g样品，加入5mL蒸馏水，与炼乳混好后，再与海砂混好平铺在盒底，沸水浴上蒸干；
（4）干酪：
2～3g经研磨的样品，将海砂和干酪样品用小玻棒搅拌均匀。
（5）冰淇淋样品：
5～10g，用玻璃棒比样品与海砂混匀。
注：
在蒸干的开始阶段要频繁搅拌内容物。
3.擦净皿盒的外部，将皿盒的盖置于皿盒的一边放入烘箱中烘2h。
加盖取出，置于干燥器中冷却45min，称量，准至0.1mg。
4.再将皿盒开盖放入烘箱中烘1h，加盖取出，放干燥器中冷却45min后称量，准至0.1mg。
如此重复，直到两次称量得出的质量差小于2mg
[结果表述]
水分，以质量分数表示时为：
m1—m2
w=3-2-1
m1—m0
式中：
w—样品中水分的质量分数，%
m0—皿盒（包括海砂、皿盒盖和短玻棒）的质量，g;
m1—皿盒和样品的质量，g；
m2—皿盒和烘干后的样品的质量，g。
结果保留两位小数。
重复性：
同一分析人员使用同样的设备，在短时间内对样品进行双样测定，双样结果的差超过平均值的0.10%的情况，在20个样品的测定过程中，最多只许出现一次。
水分＞5%的样品，要求不大于水分值的0.5%。
重现性：
在不同实验室工作的两个检验人员对同一样品分析，得出的结果的差超过平均值的0.20%的情况，在20个样品的测定过程中，最多只许出现一次。
对水分＞5%的样品，要求大于水分的值的1%。
冰淇淋样品的允许差：
组织均匀的样品平等两次测定的结果相差不得超过0.2%。
组织不均匀的样品不得超过10%。
3.2.2乳粉等干粉性产品（奶油、乳清粉和粗制乳糖除外）水分的测定
[仪器设备]
1.分析天平
2.干燥器：
内装有效干燥剂
3.烘箱：
通风式，可将箱内工作窨的温度恒温控制在100±2℃。
4.平底皿盒：
高20～25mm，直径50～70mm的带盖不锈钢或铝皿盒，或玻璃称量皿。
[测定步骤]
1.干燥和冷却带盖皿盒（25min），称量。
2.称取3～5g样品，小心晃动，使样品平铺在皿盒的底部。
3.将皿盒开盖在烘箱中烘3小时（待稳定升至要求的温度后开始计时）。
4.取出皿盒，盖上盖，在干燥器中冷却25min后，称量。
5.重新将皿盒开盖放入烘箱中烘1h，再如第4步样冷却称量。
6.重复第5步操作直至两次连续称量的质量差小于0.5mg。
[结果表述]
水分，以质量分数表示时为
m1—m2
w=3-2-2
m1—m0
式中：
w—样品中水分的质量分数，%
m0—皿盒的质量，g;
m1—皿盒和样品的质量，g；
m2—皿盒和烘干后的样品的质量，g。
结果保留两位小数。
重现性：
0.05%。
3.2.3乳清粉水分的测定
[仪器设备]同3.2.2
[测定步骤]
1.干燥和冷却带皿盒（25min），称量。
2.称取3～5g样品，小心晃动，使样品平铺在皿盒的底部。
3.将皿盒开盖在烘箱中烘6小时（待稳定升至要求的温度后开始计时）。
4.取出皿盒，盖上盖，在干燥器中冷却25min后，称量。
[结果表述]
水分，以质量分数表示时为：
m1—m2
w=3-2-3
m1—m0
式中：
w—样品中水分的质量分数，%
m0—皿盒的质量，g;
m1—皿盒和样品的质量，g；
m2—皿盒和烘干后的样品的质量，g。
结果保留两位小数。
重现性：
0.1%。
3.2.4奶油水分的测定
[仪器设备]
[测定步骤]
1.干燥和冷却带盖甲盒（25min），称量。
2.称取2g样品。
3.将皿盒开盖在烘箱中烘1小时（待稳定升至要求的温度后开始计时）。
4.取出皿盒，盖上盖，在干燥器中冷却25min后，称量。
5.重新将皿盒开盖放入烘箱中烘1小时，再如第4步样冷却称量。
6.重复第5步操作直到两次连续称量的质量差小于0.5mg。
[结果表述]
水分，以质量分数表示时为：
m1—m2
w=3-2-4
m1—m0
式中：
w—样品中水分的质量分数，%
m0—皿盒的质量，g;
m1—皿盒和样品的质量，g；
m2—皿盒和烘干后的样品的质量，g。
结果保留两位小数。
重现性：
0.1%。
注：
测水分后的样品应留作测定非脂乳固体用。
3.2.5奶油非脂乳固体的测定
[仪器设备]
1.分析天平。
2.干燥器：
内装有效干燥剂。
3.烘箱：
通风式，可将箱内工作窨的温度恒温控制在100±2℃。
4.2号或3号细菌漏斗，在烘箱中干燥后冷却，称量。
[试剂]石油醚，分析纯，沸程30～60℃。
[测定步骤]
1.在已测水分后的样皿中加入25mL石油醚，用玻璃棒充分搅拌。
2.将溶液和残渣都移入已称重的细菌漏斗中，用15～20mL石油醚洗涤皿数次，洗液也并入漏斗中。
3.在抽滤瓶让插干漏斗，用洗瓶（内装石油醚）洗去漏斗内外壁的脂肪。
4.把漏斗置于烘箱中烘1h后，冷却，称量。
重复此操作直到两次的质量差小于2mg。
[结果表述]
奶油的非脂乳固体，以质量分数表示为：
m1—m2
w（NFS）=3-2-5
m
式中：
w（NFS）—非脂乳固体的质量分数，%
m—样品的质量，g;
m1—皿盒和样品的质量，g；
m2—皿盒和烘干后的样品的质量，g。
3.2.6粗制乳糖水分的测定
[仪器设备]同3.2.2。
[操作步骤]
1.干燥（1h以上）和冷却带着皿盒（25min），称量。
2.称取5g样品。
3.将皿盒开盖在烘箱中烘2h（待稳定升至要求的稳度后开始计时）。
4.取出皿盒：
盖上盖，在干燥器中冷却25min后，称量。
5.重新将皿盒开盖放入烘箱中烘1小时，再如第4步样冷却称量。
6.重复第5步操作直至两次连续称量的质量差小于2mg。
[结果表述]
水分，以质量分数表示时为：
m1—m2
w=3-2-6
m1—m0
式中：
w—样品中水分的质量分数，%
m0—皿盒的质量，g;
m1—皿盒和样品的质量，g；
m2—皿盒和烘干后的样品的质量，g。
结果保留两位小数。
重现性：
0.1%
3.3脂肪的测定
乳脂肪是乳的一个主要万分，也是最易变化的
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