水质监测项目高锰酸盐指数氨氮硝酸盐氮叶绿素总氮和总磷.docx
《水质监测项目高锰酸盐指数氨氮硝酸盐氮叶绿素总氮和总磷.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《水质监测项目高锰酸盐指数氨氮硝酸盐氮叶绿素总氮和总磷.docx（14页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
水质监测项目高锰酸盐指数氨氮硝酸盐氮叶绿素总氮和总磷
高锰酸盐指数（CODMn）的测定
酸性法（检测限：
0.5～10mg/L）GB11892-89
仪器：
1.沸水浴装置
2.250ml锥形瓶
3.50ml酸式滴定管
4.定时钟
试剂：
1.高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4＝0.1mol/L）：
称取3.2g高锰酸钾溶于水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。
2.高锰酸钾使用液（1/5KMnO4＝0.01mol/L）：
吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。
使用当天应进行标定。
3.（1＋3）硫酸。
配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
4.草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）：
称取0.6705g在105～110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
5.草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：
吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
步骤：
1.分取100ml混匀水样（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。
2.加入5ml（1＋3）硫酸，混匀。
3.加入10.00ml0.01mol/L，高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
4.取下锥形瓶，趁热加入10.00ml0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。
立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。
5.高锰酸钾溶液浓度的标定：
将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。
记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。
K＝
式中，V——高锰酸钾溶液消耗量（ml）
若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验。
计算：
1.水样不经稀释
高锰酸钾指数（O2，mg/L）＝
式中：
V1——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml）；
K——校正系数；
M——草酸钠溶液浓度（mol/L）；
8——氧（1/2O）摩尔质量。
2.水样经稀释
高锰酸钾指数（O2，mg/L）＝
式中：
V0——空白试验中高锰酸钾溶液的消耗量（ml）；
V2——分取水样量（ml）；
C——稀释的水样中含水的比值，例如：
10.0ml水样，加90ml水稀释至100ml，则C＝0.90。
注意事项：
1.在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。
此时，应将水样稀释倍数加大后再测定，使加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2～1/3为宜。
2.在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60～80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。
TN的测定
过硫酸钾消解、紫外分光光度法（检测限：
0.05mg/L~4mg/L）GB11894-89
仪器：
1.紫外分光光度计
2.压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.1～1.3kg/cm2，相应温度为120～124℃。
3.25ml具塞玻璃磨口比色管。
试剂：
1.无氨水：
每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。
收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。
2.20％氢氧化钠溶液：
称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。
3.碱性过硫酸钾溶液：
40g过硫酸钾（K2S2O8）+15gNaOH，溶于1000mL去离子水中。
溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
2.（1+9）的盐酸：
1体积的浓盐酸+9体积的去离子水。
3.硝酸钾标准溶液：
1）标准贮备液：
准确称取0.7218g在105~110℃烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3），溶于1000mL去离子水中，容量瓶定容。
此溶液浓度：
100mg/L。
加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。
2）标准使用液：
将贮备液用去离子水稀释10倍备用。
此溶液浓度：
10mg/L。
步骤：
1）标准曲线的绘制：
①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00硝酸钾标准使用液于25mL比色管中，用去离子水稀释至10mL标线；
②加入5mL碱性过硫酸钾溶液于比色管中，塞紧磨口塞，用纱布及绳裹紧管塞；
③将比色管置于压力蒸汽消毒器中，于121℃下消解30min。
④消解完毕后，取出比色管，冷却至室温后加入（1+9）的盐酸1mL，用去离子水稀释至25mL标线；
⑤在紫外分光光度计上，以去离子水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm处测定吸光度；
⑥校正吸光度：
A=A220－2*A275。
校正后的吸光值，绘制标准曲线，并得出标准曲线方程。
2）样品的测定
取10mL水样（有些水样需适当稀释，使其浓度不要超过检测限，氮含量为20～80μg），按照标准曲线绘制步骤的②~⑤操作，然后按照⑥的方法校正吸光度，然后由标准曲线方程计算得出水样中的总氮浓度。
总氮（mg/L）＝
式中：
m——从校准曲线上查得的含氮量（μg）；
V——所取水样体积（ml）。
注意事项
1.参考吸光度比值A275/A220×100％大于20％时，应予鉴别（参见硝酸盐氮测定中的（四）紫外分光光度法）；
2.玻璃具塞比色管的密合性应良好。
使用压力蒸汽消毒器时，冷却后放气要缓慢；使民用压力锅时，要充分冷却方可揭开锅盖，以免比色管塞蹦出；
3.玻璃器皿可用10％盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗；
4.使用高压蒸汽消毒器时，应定期校核压力表，使用民用压力锅时，应检查橡胶密封圈，使不致漏气而减压；
5.测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。
遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行自外分光光度法测定。
NH4+-N的测定
纳氏试剂法（检测限：
0.025mg/L~2mg/L）GB7479-87
仪器：
1.分光光度计；
2.50ml具塞比色管；
3.1ml，2ml，5ml，10ml刻度吸量管；
4.酸度计
试剂：
1.纳氏试剂：
方法一：
称取5g碘化钾，溶于5mL无氨水中，分次加入少量二氯化汞溶液（2.5g二氯化汞溶于10mL热的无氨水中，可微温以增加二氯化汞的溶解度），不断搅拌至微有朱红色沉淀为止。
冷却后。
加入氢氧化钾溶液（15g氢氧化钾溶于30mL水中），充分冷却，加水稀释至100mL,静置一天，将上清液贮于棕色瓶内，盖紧橡皮塞，有效期为一个月。
方法二：
称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于适量水中，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
2.酒石酸钾钠溶液：
称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
3.铵标准贮备液：
准确称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，定容至1000mL。
此溶液浓度：
1.00mg/mL。
4.铵标准使用液：
移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液浓度10mg/L.
步骤：
1）分别取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0mL氨标准使用液于50mL比色管中，用蒸馏水稀释至标线。
然后分别加入1.0mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂，混匀后放置10min。
蒸馏水作参比，用玻璃比色皿（20mm）于420nm处测定吸光度，然后绘制标准曲线。
2）由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。
3）取6ml过滤水样（或适量过滤水样，氨氮含量不超过0.1mg）于50ml比色管中，稀释至标线。
加入1.0mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂，混匀后放置10min，用玻璃比色皿于420nm处测定吸光度。
计算：
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。
氨氮（N，mg/L）＝
式中：
m——由校准曲线查得的氨氮量（mg）；
V——水样体积（ml）。
注意事项：
1.纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
2.滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。
所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。
TP的测定
过硫酸钾消解、钼锑抗分光光度法（检测限：
0.01mg/L~0.6mg/L）GB11893-89
仪器：
分光光度计
试剂
1.（1+1）硫酸：
1体积浓硫+1体积水，用于配制钼酸盐溶液。
2.5%过硫酸钾溶液：
5g过硫酸钾溶于100mL去离子水中。
3.10%抗坏血酸溶液：
溶解10g抗坏血酸于100mL水中，4℃下贮存在棕色玻璃瓶中，可稳定几周。
如颜色变黄，则弃去重配。
4.钼酸盐溶液：
溶解13g钼酸铵（（NH4）6Mo7O24·4H2O）于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑钾（K（SbO）C4H4O6·1/2H2O）于100mL水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入到300mL（1+1）的硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液，混合均匀。
贮存在棕色玻璃瓶中，于4℃可稳定两个月以上。
5.磷酸盐标准溶液：
1）磷酸盐贮备溶液：
将优级纯的磷酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2h。
在干燥器中冷却后，准确称取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。
加5mL（1+1）的硫酸，然后用水定容至1000mL。
此溶液浓度：
50.0mg/L。
2）标准使用液：
取10.0mL磷酸盐贮备液于250mL容量瓶中，定容待用。
此溶液浓度：
2.0mg/L。
临用时现配。
步骤：
1）标准曲线的绘制：
①取50mL具塞比色管，分别吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL标准使用液，加去离子水至50mL标线；
②显色：
向比色管中加入1mL10%的抗坏血酸溶液，混匀。
30s后加入2mL钼酸盐溶液，混匀。
15min后，用10mm的玻璃比色皿于700nm处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度，并绘制标准曲线，求出曲线方程。
2）样品的测定：
取适量水样（含磷量不超过30μg）加入50mL具塞比色管中，用水稀释至25mL标线，并做试剂空白，然后加入4mL5%过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及绳裹紧管塞，置于压力蒸汽消毒器中，于121℃下消解30min。
取出冷却后定容至50mL刻线。
然后按照标准曲线的步骤显色和测定。
减去试剂空白的吸光度，并由曲线方程计算得到含磷量，折算成单位体积的TP含量即为浓度。
计算：
磷酸盐（P，mg/L）＝
式中：
m——由校准曲线查得的磷量（μg）；
V——水样体积（ml）。
注意事项：
1.如试样中色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。
在50ml比色管中，分取与样品测定相同量的水样，定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。
2.室温低于13℃时，可在20～30℃水浴中显色15min。
3.操作所用的玻璃器皿，可用（1＋5）盐酸浸泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
4.比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝有色物。
PO43--P的测定
钼锑钪分光光度法（检测限：
0.01mg/L~0.6mg/L）
所需试剂：
1.10%抗坏血酸溶液：
溶解10g抗坏血酸于100mL水中，4℃下贮存在棕色玻璃瓶中。
2.钼酸盐溶液：
溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸钾锑氧钾（K（SbO）C4H4O6·1/2H2O）于100mL水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入到300mL（1+1）的硫酸中，再加入酒石酸锑氧钾溶液，混合均匀。
贮存在棕色玻璃瓶中，于4℃可稳定两个月以上。
3.磷酸盐标准溶液：
1）磷酸盐贮备溶液：
将优级纯的磷酸二氢钾于110℃干燥2h。
在干燥器中冷却后，准确称取0.2179g溶于水，加5mL（1+1）的硫酸，然后用容量瓶定容至1000mL。
此溶液浓度：
50.0mg/L。
2）标准使用液：
取10.0mL贮备液于250mL容量瓶中，定容待用。
此溶液浓度：
2.0mg/L。
测定步骤：
1）标准曲线的绘制：
①取50mL具塞比色管，分别吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL标准使用液，加去离子水至50mL标线；
②显色：
向比色管中加入1mL10%的抗坏血酸溶液，混匀。
30s后加入2mL钼酸盐溶液，混匀。
15min后，用10mm的玻璃比色皿于700nm处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度，并绘制标准曲线，求出曲线方程。
2）样品的测定：
取适量0.45μm过滤水样（含磷量不超过30μg）加入25mL具塞比色管中，用水稀释至25mL标线，向比色管中加入1mL10%的抗坏血酸溶液，混匀。
30s后加入2mL钼酸盐溶液，混匀。
15min后，用10mm的玻璃比色皿于700nm处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
减去试剂空白的吸光度，并由曲线方程计算得到含磷量，折算成单位体积的TP含量即为浓度。
*数据处理时注意标准曲线与样品所用比色管规格的不同进行折算。
叶绿素a测量
水样采集与保存：
可根据工作需要进行分层采样或混合采样。
湖泊采样500ml，采样量视浮游植物分布量而定，若浮游植物数量少可采样1000ml。
水样采集后应放在荫凉处，避免日光直射。
最好立即进行测定的预处理，如需经过一段时间方可进行预处理，应将水样保存在低温壁光处。
在每升水样中加入1%碳酸镁悬浊液1ml，以防止酸化引起色素溶解。
水样在冰冻情况下（-20℃）最长保存30天。
仪器：
1.分光光度计
2.真空泵
3.离心机
4.乙酸纤维滤膜（孔径0.45μm）
5.抽滤器
6.组织研磨器或其他细胞破碎器
7.碳酸镁粉末
8.90％丙酮
步骤：
1.以离心或过滤浓缩水样，在抽滤器上装好乙酸纤维滤膜。
倒入定量体积的水样进行抽滤，抽滤时负压不能过大（约50kPa）。
水样抽完后继续抽1-2分钟，以减少滤膜上的水分。
如需短期保存1～2d时，可放入普通冰箱冰冻，如需长期保存（30d），则应放入低温冰箱（-20℃）保存。
如果要延时萃取，可把浓缩样品在干燥器里冷冻避光贮存。
使用清洁元酸的玻璃器皿和比色池。
2.取出带有浮游植物的滤膜，在冰箱内低温干燥6—8h后放入组织研磨器中，加入少量碳酸镁粉末及2—3m190%丙酮，充分研磨，提取叶绿素a。
用离心机（3000—4000r/min）离心10min。
将上清液倒入5m1或10ml容量瓶中。
3.再用2—3m1的90%的丙酮，继续研磨提取，离心10min，并将上清液再转入容量瓶中。
重复1—2次，用90%的丙酮定容为5m1或10m1，摇匀。
4.将上清液在分光光度计上，用1cm光程的比色皿，分别读取750nm、663nm、645nm、630nm波长的吸光度，并以90%的丙酮作空白吸光度测定，对样品吸光度进行校正。
计算：
叶绿素a（mg/L）=
式中：
V——水样体积（L）；
D——吸光度；
V1——提取液定容后的体积（ml）；
δ——比色皿光程（cm）。
水样中含有的物质可分为溶解性物质与不溶性物质两类。
水蒸发后残余物称为残渣．残渣分为总残渣（总蒸发残渣）、总可滤性残渣（溶解性蒸发残痘）、总不可滤性残渣（悬浮物）三种。
总残渣
总残渣系指水样中分散均匀的悬浮物质与溶解性物质之和。
取定量的水样于已知重量的蒸发皿中，在水浴上蒸发至干，然后在103—105℃烘至恒重。
增加的重量即为总残渣量。
式中：
A—残渣及蒸发皿恒重（g）；B—蒸发皿恒重（S）；V—水样体积（m1）。
总可滤性残渣
过滤性残渣指能通过过滤器，并于103—105℃烘干至恒重的固体。
把经过滤除去悬浮物的水样于蒸发皿中蒸发至干，然后烘至恒重。
其操作方法、计算方法同前。
总不滤性残渣（悬浮物，SS）
水样经过滤剩留在过滤器上并于103—105℃烘至恒重的固体。
非过滤性残渣包括不溶于水的淤泥、粘土、有机队微生物及无机组分的不溶化合物等，计算方法同前。
地面水中存在悬浮物，使水体浑浊，透明度降低，影响水生生物呼吸和代谢；工业废水和生活污水含大量无机、有机悬浮物，易堵塞管道、污染环境，因此，为必测指标。
污泥中可挥发性固体（VSS）的测定：
VSS指污泥中在600℃的燃烧炉之能够能被燃烧，并以气体逸出的那部分固体。
它通常用于表示污泥中的有机物的量，常用mg/L表示，有时也重量百分数表示。
仪器和实验用品
1．定量滤纸
2．马弗炉
3．烘箱
4．干燥器，备有以颜色指示的干燥剂
5．分析天平，感量0.1mg
实验步骤（括号内为实际操作）
1．定量滤纸在103-105℃烘干，干燥期内冷却，称重，反复直至获得恒重或称重损失小于前次称重的4%；重量为m0；（干燥8小时后放入干燥器冷却后称重为最终值或Φ12.5的滤纸直接以1g计）
2．将样品100ml用1中的滤纸过滤，放入103-105℃的烘箱中烘干取出在干燥器中冷却至平衡温度称重，反复干燥制恒重或失重小于前次称重的5%或0.5mg（取较小值），重量为m1；
SS=（m1-m0）/0.1（干燥8小时后放入干燥器冷却后称重为最终值）
3．将干净的坩埚放入烘箱中干燥一小时，取出放在干燥其中冷却至平衡温度，称重，重量为m2；
4．将2中的滤纸和泥放在3中的坩埚中，然后放入冷的马弗炉中，加热到600℃灼烧60分钟，在干燥器中冷却并称重，m3；（从温度达到600℃开始计时）
VSS=[（m1+m2-m0）-m3]/0.1
监测项目分析方法测定下限方法来源
pH玻璃电极法GB6920-86
溶解氧（DO）碘量法0.2mg/LGB7489-89
高锰酸盐指数（CODMn）高锰酸盐法0.5mg/LGB11892-89
生化需氧量（BOD5）稀释与接种法2mg/LGB7488-87
氨氮（NH4+-N）纳氏试剂比色法0.05mg/LGB7479-87
硝酸盐氮（NO32--N）酚二磺酸分光光度法0.02mg/LGB7480-87
总氮（TN）碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法0.05mg/LGB11894-89
总磷（TP）钼酸铵分光光度法0.01mg/LGB11893-89
升级会员 