水质监测项目高锰酸盐指数氨氮硝酸盐氮叶绿素总氮和总磷.docx

1、水质监测项目高锰酸盐指数氨氮硝酸盐氮叶绿素总氮和总磷高锰酸盐指数（CODMn）的测定 酸性法 （检测限：0.510mg/L）GB11892-89仪器：1.沸水浴装置2.250ml锥形瓶3.50ml酸式滴定管4.定时钟试剂：1.高锰酸钾贮备液（1/5KMnO40.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。2.高锰酸钾使用液（1/5KMnO40.01mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01m

2、ol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定。3.（13）硫酸。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。4.草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）：称取0.6705g在105110烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。5.草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。步骤：1.分取100ml混匀水样（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。2.加入5ml（13）硫酸，混匀。3.加入10.

3、00ml 0.01mol/L，高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。4.取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。5.高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70，准确加入10.00ml 草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。K式中，V高锰酸钾溶液消耗量（ml）若水样经稀释时，应同

4、时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验。计算：1.水样不经稀释高锰酸钾指数（O2，mg/L）式中：V1滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml）； K校正系数； M草酸钠溶液浓度（mol/L）； 8氧（1/2O）摩尔质量。2.水样经稀释高锰酸钾指数（O2，mg/L）式中：V0空白试验中高锰酸钾溶液的消耗量（ml）； V2分取水样量（ml）； C稀释的水样中含水的比值，例如：10.0ml水样，加90ml水稀释至100ml，则C0.90。注意事项：1.在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定，使加热氧化后残留的高锰酸

5、钾为其加入量的1/21/3为宜。2.在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在6080，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。 TN的测定 过硫酸钾消解、紫外分光光度法（检测限：0.05mg/L4mg/L） GB11894-89仪器：1.紫外分光光度计2.压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.11.3kg/cm2 ，相应温度为120124。3.25ml具塞玻璃磨口比色管。试剂：1.无氨水：每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。2.20氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。3.碱性过硫酸钾溶液：40g过硫

6、酸钾（K2S2O8）+15g NaOH，溶于1000mL 去离子水中。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。2.（1+9）的盐酸：1体积的浓盐酸+9体积的去离子水。3.硝酸钾标准溶液：1）标准贮备液：准确称取0.7218g 在105110烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3），溶于1000mL 去离子水中，容量瓶定容。此溶液浓度：100mg/L。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。2）标准使用液：将贮备液用去离子水稀释10倍备用。此溶液浓度：10mg/L。步骤：1）标准曲线的绘制：分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00硝酸钾标准使用液于25mL比色管

7、中，用去离子水稀释至10mL标线；加入5mL 碱性过硫酸钾溶液于比色管中，塞紧磨口塞，用纱布及绳裹紧管塞；将比色管置于压力蒸汽消毒器中，于121下消解30min。消解完毕后，取出比色管，冷却至室温后加入（1+9）的盐酸1mL，用去离子水稀释至25mL标线；在紫外分光光度计上，以去离子水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm处测定吸光度；校正吸光度：A=A2202*A275。校正后的吸光值，绘制标准曲线，并得出标准曲线方程。2）样品的测定取10mL水样（有些水样需适当稀释，使其浓度不要超过检测限，氮含量为2080g），按照标准曲线绘制步骤的操作，然后按照的方法校正吸光度，然后由

8、标准曲线方程计算得出水样中的总氮浓度。总氮（mg/L）式中：m从校准曲线上查得的含氮量（g）； V所取水样体积（ml）。注意事项1.参考吸光度比值A275/A220 100大于20时，应予鉴别（参见硝酸盐氮测定中的（四）紫外分光光度法）；2.玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时，冷却后放气要缓慢；使民用压力锅时，要充分冷却方可揭开锅盖，以免比色管塞蹦出；3.玻璃器皿可用10盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗；4.使用高压蒸汽消毒器时，应定期校核压力表，使用民用压力锅时，应检查橡胶密封圈，使不致漏气而减压；5.测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况，可吸

9、取氧化后的上清液进行自外分光光度法测定。NH4+-N 的测定 纳氏试剂法（检测限： 0.025 mg/L 2mg/L） GB7479-87仪器：1.分光光度计；2.50ml具塞比色管；3.1ml，2ml，5ml，10ml刻度吸量管；4.酸度计试剂：1.纳氏试剂：方法一：称取5g 碘化钾，溶于5mL 无氨水中，分次加入少量二氯化汞溶液（2.5g 二氯化汞溶于10mL 热的无氨水中，可微温以增加二氯化汞的溶解度），不断搅拌至微有朱红色沉淀为止。冷却后。加入氢氧化钾溶液（15g 氢氧化钾溶于30mL 水中），充分冷却，加水稀释至100mL, 静置一天，将上清液贮于棕色瓶内，盖紧橡皮塞，有效期为一个月

10、。方法二：称取16g 氢氧化钠，溶于50mL水中。另称取7g 碘化钾和10g碘化汞溶于适量水中，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。2.酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠（KNaC4H4O64H2O）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。3.铵标准贮备液：准确称取3.819g经100干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，定容至1000mL。此溶液浓度：1.00mg/mL。4.铵标准使用液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液浓度10mg/L.步骤：1）分别取0、0.

11、50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0mL氨标准使用液于50mL比色管中，用蒸馏水稀释至标线。然后分别加入1.0mL酒石酸钾钠和1.5mL 纳氏试剂，混匀后放置10min。蒸馏水作参比，用玻璃比色皿（20mm）于420nm处测定吸光度，然后绘制标准曲线。2）由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。3）取6ml过滤水样（或适量过滤水样，氨氮含量不超过0.1mg）于50ml比色管中，稀释至标线。加入1.0mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂，混匀后放置10min，用玻璃比色皿于420nm处测定吸光度。计算：由水样测得的吸

12、光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。氨氮（N，mg/L）式中：m由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V水样体积（ml）。注意事项：1.纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。2.滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。TP的测定过硫酸钾消解、钼锑抗分光光度法（检测限：0.01mg/L0.6mg/L） GB11893-89仪器：分光光度计试剂1.（1+1）硫酸：1体积浓硫+1体积水，用于配制钼酸盐溶液。2. 5%过硫酸钾溶液：5g 过硫酸钾溶于100mL去离子水中。3. 10%抗坏血

13、酸溶液：溶解10g 抗坏血酸于100mL水中，4下贮存在棕色玻璃瓶中，可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。4.钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵（NH4）6Mo7O244H2O）于100mL水中，溶解0.35g 酒石酸锑钾（K(SbO)C4H4O61/2H2O）于100mL 水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入到300mL （1+1）的硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液，混合均匀。贮存在棕色玻璃瓶中，于4可稳定两个月以上。5.磷酸盐标准溶液：1）磷酸盐贮备溶液：将优级纯的磷酸二氢钾（KH2PO4）于110干燥2h。在干燥器中冷却后，准确称取0.2197g 溶于水，移入1000ml容量瓶中。加5mL（1

14、+1）的硫酸，然后用水定容至1000mL。此溶液浓度：50.0mg/L。2）标准使用液：取10.0mL 磷酸盐贮备液于250mL 容量瓶中，定容待用。此溶液浓度：2.0mg/L。临用时现配。步骤：1）标准曲线的绘制：取50mL具塞比色管，分别吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL标准使用液，加去离子水至50mL标线；显色：向比色管中加入1mL 10%的抗坏血酸溶液，混匀。30s后加入2mL钼酸盐溶液，混匀。15min后，用10mm的玻璃比色皿于700nm处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度，并绘制标准曲线，求出曲线方程。2）样品的测定：取适量水样（含磷量不超过

15、30g）加入50mL具塞比色管中，用水稀释至25mL标线，并做试剂空白，然后加入4mL 5%过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及绳裹紧管塞，置于压力蒸汽消毒器中，于121下消解30min。取出冷却后定容至50mL刻线。然后按照标准曲线的步骤显色和测定。减去试剂空白的吸光度，并由曲线方程计算得到含磷量，折算成单位体积的TP含量即为浓度。计算：磷酸盐（P，mg/L）式中：m由校准曲线查得的磷量（g）； V水样体积（ml）。注意事项：1.如试样中色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在50ml比色管中，分取与样品测定相同量的水样，定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度

16、。2.室温低于13时，可在2030水浴中显色15min。3.操作所用的玻璃器皿，可用（15）盐酸浸泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。4.比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝有色物。PO43-P的测定 钼锑钪分光光度法 （检测限：0.01mg/L0.6mg/L）所需试剂：1. 10%抗坏血酸溶液：溶解10g 抗坏血酸于100mL水中，4下贮存在棕色玻璃瓶中。2.钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g 酒石酸钾锑氧钾（K(SbO)C4H4O61/2H2O）于100mL 水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入到300mL （1+1）的硫酸中，再加入酒石酸

17、锑氧钾溶液，混合均匀。贮存在棕色玻璃瓶中，于4可稳定两个月以上。3. 磷酸盐标准溶液：1）磷酸盐贮备溶液：将优级纯的磷酸二氢钾于110干燥2h。在干燥器中冷却后，准确称取0.2179g 溶于水，加5mL（1+1）的硫酸，然后用容量瓶定容至1000mL。此溶液浓度：50.0mg/L。2）标准使用液：取10.0mL 贮备液于250mL 容量瓶中，定容待用。此溶液浓度：2.0mg/L。测定步骤：1）标准曲线的绘制：取50mL具塞比色管，分别吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL标准使用液，加去离子水至50mL标线；显色：向比色管中加入1mL 10%的抗坏血酸溶液，

18、混匀。30s后加入2mL钼酸盐溶液，混匀。15min后，用10mm的玻璃比色皿于700nm处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度，并绘制标准曲线，求出曲线方程。2）样品的测定：取适量0.45m过滤水样（含磷量不超过30g）加入25mL具塞比色管中，用水稀释至25mL标线，向比色管中加入 1mL 10%的抗坏血酸溶液，混匀。30s后加入2mL钼酸盐溶液，混匀。15min后，用10mm的玻璃比色皿于700nm处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。减去试剂空白的吸光度，并由曲线方程计算得到含磷量，折算成单位体积的TP含量即为浓度。*数据处理时注意标准曲线与样品所用比色管规格的不同进行折算。叶绿素a测量水样

19、采集与保存：可根据工作需要进行分层采样或混合采样。湖泊采样500ml，采样量视浮游植物分布量而定，若浮游植物数量少可采样1000ml。水样采集后应放在荫凉处，避免日光直射。最好立即进行测定的预处理，如需经过一段时间方可进行预处理，应将水样保存在低温壁光处。在每升水样中加入1%碳酸镁悬浊液1ml，以防止酸化引起色素溶解。水样在冰冻情况下(-20)最长保存30天。仪器：1.分光光度计2.真空泵3.离心机4.乙酸纤维滤膜（孔径0.45m）5.抽滤器6.组织研磨器或其他细胞破碎器7.碳酸镁粉末8.90丙酮步骤：1.以离心或过滤浓缩水样，在抽滤器上装好乙酸纤维滤膜。倒入定量体积的水样进行抽滤，抽滤时负压

20、不能过大（约50kPa）。水样抽完后继续抽1-2分钟，以减少滤膜上的水分。如需短期保存12d时，可放入普通冰箱冰冻，如需长期保存（30d），则应放入低温冰箱（-20）保存。如果要延时萃取，可把浓缩样品在干燥器里冷冻避光贮存。使用清洁元酸的玻璃器皿和比色池。2.取出带有浮游植物的滤膜，在冰箱内低温干燥68h后放入组织研磨器中，加入少量碳酸镁粉末及23m1 90%丙酮，充分研磨，提取叶绿素a。用离心机(30004000r/min)离心10min。将上清液倒入5m1或10ml容量瓶中。3.再用23m1的90%的丙酮，继续研磨提取，离心10min，并将上清液再转入容量瓶中。重复12次，用90%的丙酮定

21、容为5m1或10m1，摇匀。4.将上清液在分光光度计上，用1cm光程的比色皿，分别读取750nm、663nm、645nm、630nm波长的吸光度，并以90%的丙酮作空白吸光度测定，对样品吸光度进行校正。计算：叶绿素a(mg/L)=式中：V水样体积（L）； D吸光度； V1提取液定容后的体积（ml）； 比色皿光程（cm）。水样中含有的物质可分为溶解性物质与不溶性物质两类。水蒸发后残余物称为残渣残渣分为总残渣(总蒸发残渣)、总可滤性残渣(溶解性蒸发残痘)、总不可滤性残渣(悬浮物)三种。总残渣总残渣系指水样中分散均匀的悬浮物质与溶解性物质之和。取定量的水样于已知重量的蒸发皿中，在水浴上蒸发至干，然后

22、在103105烘至恒重。增加的重量即为总残渣量。式中：A残渣及蒸发皿恒重(g)； B蒸发皿恒重(S)； V水样体积(m1)。总可滤性残渣过滤性残渣指能通过过滤器，并于103105烘干至恒重的固体。把经过滤除去悬浮物的水样于蒸发皿中蒸发至干，然后烘至恒重。其操作方法、计算方法同前。总不滤性残渣(悬浮物，SS)水样经过滤剩留在过滤器上并于103105烘至恒重的固体。非过滤性残渣包括不溶于水的淤泥、粘土、有机队微生物及无机组分的不溶化合物等，计算方法同前。地面水中存在悬浮物，使水体浑浊，透明度降低，影响水生生物呼吸和代谢；工业废水和生活污水含大量无机、有机悬浮物，易堵塞管道、污染环境，因此，为必测指

23、标。污泥中可挥发性固体（VSS）的测定： VSS指污泥中在600的燃烧炉之能够能被燃烧，并以气体逸出的那部分固体。它通常用于表示污泥中的有机物的量，常用mg/L表示，有时也重量百分数表示。仪器和实验用品 1定量滤纸 2马弗炉 3烘箱 4干燥器，备有以颜色指示的干燥剂 5分析天平，感量0.1mg 实验步骤(括号内为实际操作) 1定量滤纸在103-105烘干，干燥期内冷却，称重，反复直至获得恒重或称重损失小于前次称重的4%；重量为m0；（干燥8小时后放入干燥器冷却后称重为最终值或12.5的滤纸直接以1g计） 2将样品100ml用1中的滤纸过滤，放入103-105的烘箱中烘干取出在干燥器中冷却至平衡

24、温度称重，反复干燥制恒重或失重小于前次称重的5%或0.5mg(取较小值)，重量为m1； SS=(m1- m0)/0.1（干燥8小时后放入干燥器冷却后称重为最终值） 3将干净的坩埚放入烘箱中干燥一小时，取出放在干燥其中冷却至平衡温度，称重，重量为m2； 4将2中的滤纸和泥放在3中的坩埚中，然后放入冷的马弗炉中，加热到600灼烧60分钟，在干燥器中冷却并称重，m3；（从温度达到600开始计时） VSS=( m1+m2- m0)- m3/0.1 监测项目 分析方法 测定下限 方法来源pH 玻璃电极法 GB6920-86 溶解氧（DO） 碘量法 0.2mg/L GB7489-89高锰酸盐指数（CODMn） 高锰酸盐法 0.5 mg/L GB11892-89生化需氧量（BOD5） 稀释与接种法 2 mg/L GB7488-87氨氮（NH4+-N） 纳氏试剂比色法 0.05 mg/L GB7479-87硝酸盐氮（NO32-N） 酚二磺酸分光光度法 0.02 mg/L GB7480-87 总氮（TN） 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 0.05 mg/L GB11894-89总磷（TP） 钼酸铵分光光度法 0.01mg/L GB11893-89