化学工程与工艺专业相关实验汇总.docx
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化学工程与工艺专业相关实验汇总
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化学工程与工艺专业实验
化学工程与工艺专业实验室编
2010年8月
前言
当前，我们国家正处于蓬勃发展时期，各项建设需要大量的高质量的高校毕业生。
化学工业是国民经济的重要支柱之一，不但对人才需求量大，而且对人才质量要求也越来越高。
要求化工类人才既要有扎实的专业基础知识，又要有较强的适应性，善于分析问题与解决问题，具有独立工作能力、实践动手能力和技术创新能力。
要使我们的化学工程与工艺专业的毕业生具备上述素质，实验和技术开发能力的培养起着极其重要的作用，化学工程与工艺实验就是其中重要的一环。
化学工程与工艺实验是在化工类专业学生学完化工原理、分离工程、化工热力学、化学反应工程和有关化工工艺等理论课程及受过一系列基础实验的训练之后进行的。
化学工程与工艺实验具有综合性、复杂性和更切合工程实际的特点，需要专业知识和基础实验技能的综合应用。
在化工专业理论的指导下，该课程着重培养学生的工程及工艺类较复杂实验工程的设计能力、动手操作能力、对实验数据和结果的处理及分析能力。
通过该实验课程的学习，达到拓宽实验知识、提高实验技能和实验研究能力的目的。
本教材是为化学工程与工艺专业及相关专业本科生编写的实验教材。
各实验的讲义由相应的实验教师编写。
在实验工程和内容的安排上，以综合及设计实验为主，将一些实验方法的训练融于各个实验工程中，充分体现实验基础训练与应用的联系。
化工专业实验课程以学生亲自动手进行整个实验工程的实验，要求每个同学都要主动地在老师指导下参与实验的全过程，深入思考，充分体会化工专业知识和相关的分析及物理知识在实验中的应用，有意识地训练自己的实验动手能力。
同时，对实验中遇到的问题，提出自己的见解，在实验报告的结果与讨论中充分体现出来。
由于科学技术的飞速发展，化工专业实验教材的内容和教案方法也随之在变，要求我们在有限的教案资源下，达到很好的教案效果，在这一方面还有很多工作要做。
希望老师和同学们能提出有关的意见和建议，共同改进化工专业实验教案工作！
编者
2010年7月
前言………………………………………………………………………1目录………………………………………………………………………2实验1釜式反应器的研究……………………………………………………3实验2乙酸丁酯的合成及精制……………………………………………12实验3水盐体系相平衡测定及硫酸钾制备………………………………15实验4聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备………………………39实验5固体催化剂性能评价实验——CO2甲烷化反应……………………51实验6反渗透膜分离制高纯水实验………………………………………63
实验7液膜分离法处理废水实验…………………………………………68
实验8中低品位磷矿组合式浸取实验……………………………………72
实验9等离子体重整甲烷—二氧化碳制合成气…………………………80
实验1釜式反应器的研究
物料在反应器内的停留时间分布是连续流动反应器的一个重要性质，可定量描述反应器内物料的流动特性。
物料在反应器内停留时间不同，其反应的程度也不同。
通过测定流动反应器停留时间，即可由已知的化学反应速度计算反应器物料的出口浓度、平均转化率，还可以了解反应器内物料的流动混合状况，确定实际反应器对理想反应器的偏离程度，从而找出改进和强化反应器的途径。
通过测定停留时间分布，求出反应器的流动模型参数，为反应器的设计及放大提供依据。
单个反应釜使反应达到最大返混，因此降低了反应速度。
而多个反应釜串联操作可以减小反应物料的返混，因此增大了反应速度。
通过单釜和多釜串联的反应器实验了解多釜串联影响反应速度的规律，为多釜串联的优化设计打下基础。
影响反应速率的因素主要是单位反应物系中物料混合均匀程度、反应物浓度、反应温度及反应时间等。
在由小试到中试到工业生产的放大过程中，研究放大过程中液相停留时间分布（RTD）的变化规律，可以合理、精确地描述实际反应器中物料流动及混合特性，得到最佳中试规模及放大规律。
1实验目的
⑴掌握停留时间分布的测定及其数据处理方法
⑵对反应器进行模拟计算及其结果的检验；
⑶熟悉根据停留时间分布测定结果判定釜式反应器混合状况和改进反应器的方法；
⑷了解单釜反应器、串联釜式反应器对化学反应的影响规律，学会釜式反应器的配置方法。
2实验内容
（1）测定单釜反应器和串联反应釜的停留时间分布；
⑵将停留时间测试数据的处理结果与全混反应器和平推流反应器相比较，分析单釜和串联反应器的返混情况；
⑶根据停留时间测试数据的处理结果和蔗糖水解的化学反应速度方程式计算反应器出口浓度和反应转化率，与全混反应器单釜和三釜串联的计算结果加以比较；
⑷在单釜和三釜串联的实验装置上进行蔗糖水解实验，测定出口反应产物的旋光度，将出口浓度和反应转化率与上述计算结果进行比较及分析讨论。
3原理
在连续流动的反应器内，不同停留时间的物料之间的混合称为返混。
连续操作的理想反应器有2种，即平推流反应器和全混反应器。
平推流反应器完全没有返混，而全混反应器则达到完全返混。
二者分别描述了连续式反应器的两种极端情况，而实际反应器的返混状况介于二者之间。
但实际的管式反应器的混合状况更接近于平推流反应器，实际的釜式反应器更接近于全混反应器。
返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。
然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时，我们可以发现，相同的停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在一一对应的关系，因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度，而要借助于反应器数学模型来间接表达。
停留时间分布的表示方法有两种，一种称为分布函数F（t），其物理意义是停留时间小于t的粒子所占的分率；另—种称为时间分布密度因数E（t），其物理意义是停留时间为t的粒子的概率。
两个函数的关系为：
E（t）=dF（t）/dt﹙1﹚
蔗糖在酸催化下水解转化为果糖和葡萄糖的化学反应是一个典型的液相催化反应，其化学反应式如下：
C12H22O11（蔗糖）+H2O—→C6H12O6（果糖）+C6H12O6（葡萄糖）
水解反应可视为一级反应，其速率方程为：
﹙2﹚
积分上式得
﹙3﹚
式中CA为t时蔗糖的浓度；k为反应速度常数。
蔗糖及其水解产物都为旋光物质,其比旋光度分别是。
蔗糖为66.65°，葡萄糖为52.5°，果糖为-91.9°。
D表示所用光波为钠黄光，其波长为589nm；正值表示右旋（使偏振面顺时针偏转），负值表示左旋（偏振面逆时针偏转）。
由于果糖的左旋性大于葡萄糖的右旋性，随着反应的进行，反应产物的浓度逐渐增大，溶液的右旋性逐渐减少，以至经过0°角后转变为左旋。
所以可用溶液的旋光度变化来度量反应的程度。
溶液的旋光度为溶液中各组分旋光度之和。
溶液的浓度可分别表示为
CA0＝F（α0－α∞）﹙4﹚
CA＝F（αt－α∞）（5）
式中α0、αt、α∞分别表示反应时间为0、t、∞时溶液的旋光度，对于给定的条件，α∞为常数；CA为溶液的浓度；F为常数。
可将（5）式改写为
CA＝Fαt－Fα∞＝Fαt－B（6）
从上式可以看出，对于一定初始浓度和PH值的蔗糖溶液来讲，随着水解反应的进行，通过测定溶液的旋光度，即可通过（6）式计算出溶液中的蔗糖浓度，因此可算出相应水解产物的浓度。
α0、α∞、αt都是可以测定的，CA0可以从反应器各物流的流量和浓度计算，由此可直接计算出F。
因而可通过测定的αt直接由（6）式算出CA。
蔗糖水解是在常压下进行的。
蔗糖水溶液以一定的进料速度进入反应器，产物以相同的速度从反应器流出，保持反应器内物料体积恒定后，向反应器中加入一定量的示踪物，分析示踪物的浓度随时间的变化。
因为注入示踪物所用时间极短，数量又少，所以可认为示踪物的流动行为与和它同时进入设备的反应流体流动行为相同，即示踪物在反应器内停留时间分布密度函数E（t）与反应物料相同。
停留时间介于t和dt间的示踪物物料量QE（t）dt，将在t和t+dt间流出反应器。
故
QE（t）dt＝UC（t）dt﹙7﹚
因而
E（t）＝（U/Q）C（t）﹙8﹚
式中，U为总流量（ml/min）；Q为示踪物总量（mg）；C（t）为示踪物出口浓度（g/L）。
显然，若测知示踪物浓度随时间变化的函数关系C（t），即可得到停留时间分布密度函数E（t）随时间的变化。
本实验以示踪物KCl来测定反应器停留时间分布，用电导仪测定KCl的电导率随时间的变化。
KCl电导率与浓度的关系为
CKClλKCl=KKCl﹙9﹚
式中，CKCl为KCl的浓度；λKCl为KCl的摩尔电导；KKCl为KCl的电导率。
用电导仪测定KCl溶液的电导率，并配以自动平衡记录仪记录电导率的变化，此变化用电讯号V与时间t的关系曲线表示，通过下面的换算即可得到KCl在反应器内停留时间分布密度函数E（t）。
溶液浓度C（t）与电讯号V（t）的关系式为
C（t）=μ′V（t）﹙10﹚
式中μ′为常数。
将C（t）关系式代入E（t）关系式，得
E（t）＝（U/Q）μ′V（t）﹙11﹚
令
μ＝μ′U/Q﹙12﹚
则
E（t）＝μV（t）﹙13﹚
因为
﹙14﹚
其中A为V（t）-t曲线下的面积（mm﹒s）；将E（t）与V（t）关系代入上式，得
﹙15﹚
因为
﹙16﹚
所以
dA/A＝E（t）dt﹙17﹚
dA/dt＝V（t）
﹙18﹚
根据V（t）的测定数据即可计算出反应器的平均停留时间τm和无因次散度，
﹙19﹚
﹙20﹚
﹙21﹚
以此即可考查反应器的返混特性。
由实验得到的V（t）—t曲线换算为停留时间分布密度函数E（t）与时间t的关系式，适用于处理以电讯号表示示踪物浓度变化时停留时间的分布数据。
4实验装置
图1实验装置流程示意图
槽中的反应物料通过蠕动泵计量后进入反应釜，反应釜内设置搅拌器搅拌混合，反应温度由夹套内的恒温水控制。
流出反应器的物料温度由温度计测定，示踪物采用电解质KCl,在出口设置电导电极测定出口物料的电导率，电导率信号输入计算机，由计算机对信号进行处理。
在蔗糖水解实验时，通过取样口可随时取样测定溶液旋光度。
由恒温槽送出的恒温水控制反应器的温度。
反应器的搅拌速度由调节器调节，由光电测速仪测定或在显示器上直接读出。
5实验步骤
5.1停留时间分布的测定
首先将自来水加入水槽，标定反应器有效体积后即可进行测定实验。
标定步骤：
打开反应器进口开关，按表1调节流量计流量，同时打开搅拌器至一定的转速，待流量稳定时关闭反应器进口开关的同时在出口处收集流出水，再打开反应器的底部的排空开关收集排出水，用量筒量取两部分水的总体积，即为反应器有效体积。
测定停留时间分布的步骤：
将自来水加入水槽，待有流体经溢流管溢出时，将转子流量计调至所需流速。
系统稳定后，开启电导仪。
当计算机显示器显示的电导率信号为直线（基线）时，方可脉冲进样检测。
某时刻t0，用针头在反应器入口处极快注入已知示踪剂KCl溶液，并同时给计算机一个进样记号。
当曲线逐渐平稳回到基线位置时，该次测定结束。
5.2蔗糖水解反应的测定
表1蔗糖水解反应的实验条件
反应器体积1（mL）
反应器体积2（mL）
蔗糖溶液流量（mL/h）
酸催化剂流量（mL/h）
总流量
（mL/h）
蔗糖溶液浓度（mol/L）
750
250×3
2000
1000
3000
0.9（1.1156）
酸催化剂浓度（mol/L）
进口蔗糖浓度（mol/L）
进口酸浓度（mol/L）
平均停留时间（min）
蔗糖分子量（g/mol）
浓盐酸浓度（mol/L）
1.5（1.026）
0.6
0.5
～15
342.30
11.97（1.188）
蔗糖水解反应的实验条件暂按表1的条件[1]进行。
先配置5L蔗糖溶液和3L酸催化剂溶液，分别倒入酸槽和蔗糖槽。
调节超级恒温槽至所需温度，开启水泵向反应器夹套供恒温水。
开启蠕动泵向反应器进料，按表1调节蠕动泵流量。
开启旋光仪预热10min,等待取样后立即检测。
调节搅拌速度，准备好取样瓶。
待反应器出口温度稳定达到所需温度时，即开始取样测定。
每隔2min取样测定一次样品旋光度，当连续3次的样品旋光度一致时该次测定结束，由最后的样品旋光度确定水解反应率（为什么？
）。
蠕动泵的流量标定略。
旋光仪的使用方法见附录。
在反应器进口取样测定α0，一次水解实验的最终的出口样品放入恒温槽内隔夜后测定旋光度得α∞。
6实验数据处理
根据旋光仪所测得的出口浓度和进口浓度，即可算出实际的转化率。
xreal＝1－CA/CA0（22）
由停留时间分布密度函数E（t）虽可以确定反应转化率。
因为一级反应进行的程度仅与反应时间有关，所以在获知物料停留时间后即可确定反应的转化率。
因为停留时间在t至t+dt之间，物料所占的分率为E（t）dt，若这部分物料的转化率为xA，则它对反应出口转化率的贡献应为xAE（t）dt，将这些转化率的贡献相加即可得到出口的平均转化率，即
（23）
同理，出口平均浓度应为
（24）
对一级反应CA＝CA0exp（-kt），代入上式得
（25）
即
（26）
所以
（27）
在实验测定的条件下，21℃时的反应速度常数k为2.58×10-3min-1；25℃时的反应速度常数k为4.40×10-3min-1[1]。
由实验测得停留时间分布密度后即可由上式计算出平均转化率，将计算出的转化率与实际转化率比较。
运用停留时间分布的测定数据还可算出物料在反应器内的平均停留时间，将计算结果与按反应器体积和物料流量计算出的平均停留时间对照。
根据实验数据计算出无因次散度，由散度的大小即可判断反应器的返混程度或接近全混反应器的程度。
平推流反应器没有返混，其无因次散度为0；全混反应器完全返混，其无因次散度为1。
根据实验数据计算得到的无因次散度在0～1之间。
对于串联反应器，分别在1级、2级、3级出口测得相应的停留时间分布密度和溶液浓度，将反应转化率的计算结果与实测结果对照，同时将结果与停留时间相同的两种理想反应器的计算结果相对照。
7预习报告要求
理想反应器、反应器停留时间分布及其及其数学模型，停留时间分布与化学反应的关系，反应器的串联对返混和化学反应的影响，都是化学反应工程教材中的重要内容，对照实验教材，预习反应工程中的有关内容。
有关问题如下：
⑴理想反应器的概念及其数学表达，以及与化学反应的关系；
⑵停留时间分布的概念、测试及其数据处理，明确tm、、的意义；
⑶反应器的模拟和串联，停留时间测试数据在反应器研究中的应用；
⑷了解电导率和旋光度测定，及旋光度与浓度关系；
⑸拟定实验步骤、实验技术方案、实验记录和处理数据的方法；
⑹写出预习报告，包括：
原理、流程、实验技术方案、实验步骤，设计的实验记录表格，提出不懂的问题。
8撰写实验报告
撰写实验报告是为了更好地掌握本实验内容，也是为今后撰写科技论文打下良好基础。
要求如下：
⑴本实验意义及目的；
⑵简述基本原理及简介装置流程，给出操作条件及步骤；
⑶数据处理内容包括
①单釜反应器和串联反应釜的停留时间分布密度，并画出曲线图；
②根据停留时间测试数据的处理结果和蔗糖水解的化学反应速度方程式计算反应器出口浓度和反应转化率；
③在单釜和三釜串联的实验装置上进行蔗糖水解实验的数据，计算出口浓度和反应转化率。
⑷实验结果及其分析讨论：
①将停留时间测试数据的处理结果与全混反应器和平推流反应器相比较，分析单釜和串联反应器的返混情况；
②全混反应器单釜和三釜串联的蔗糖水解计算结果加以比较并加以讨论；
③将在单釜和三釜串联的蔗糖水解实验结果，包括出口浓度和反应转化率等与计算结果进行比较及分析讨论。
④其它有关讨论。
参考文献
（1）尹芳华，李为民.化学反应工程基础.北京：
中国石化出版社，2000年
（2）房鼎业，乐清华，李福清.化学工程与工艺专业实验.北京：
化学工业出版社，2000年
实验2乙酸丁酯的合成及精制
有机化工产品是最终产品的原料，它是决定最终产品品种、数量、质量、生产规模、产品经济性的重要条件。
有机化工产品用途非常广泛。
这些产品与工业、农业、建筑业、交通运输业等的发展，以及国防、文教、卫生和人民生活都有着密切的关系。
乙酸丁酯是应用范围最广的脂肪酸酯之一，它是—种优良的有机溶剂，广泛应用于硝化纤维清漆中，在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂，在石油加工和制药过程中用作萃取剂，也用于香料工业等。
尽管化工生产中产品种类繁多，生产方法各异，但共同的特点是都包括有反应和分离提纯。
1实验目的
（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
（2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。
（3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进技术方案。
2实验原理
2.1乙酸丁酯的合成
酯的制备途径很多，其反应式如下：
①RCOOH+R’CH2OH—→RCOOCH2R’+H2O
②RCOOR’+R”CH2OH—→RCOOR”+R’CH2OH
③RCOOR’+R”COOH—→RCOOR”+R’COOH
④RCOCL+R’OH—→RCOOR’+HCl
⑤（RCO）2O+2R’OH—→2RCOOR’+H2O
⑥RCOOR’+R”COOR”’—→RCOOR”’+R”COOR’
⑦RCOONa+R’Cl—→RCOOR’+NaCl
其中，①为有脂肪酸与脂肪醇的直接脱水反应；②和③为脂肪酸酯与脂肪醇或脂肪酸置换生成新酯的反应；④为脂肪酸酰卤和醇的反应；③为两种酯之间的酯交换反应；⑥为脂肪酸酐与醇的反应；⑦为脂肪酸盐与卤代烷的反应。
上述制备酯的反应中，工业上应用最多的是①②③三种方法。
脂肪酸与脂肪醇脱水合成酯的方法是最基本最成熟的酯化方法。
为了提高酯化反应的速度，常加入某种催化刑，如硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、杂多酸等，根据反应物系的不同情况，也可选用ZnO、活性铝、氧化钛、四异丙基钛等的路易斯酸、Zn（Ac）、Sn、Pb、Zr、Sb之类的两性金属氧化物、氢氧化物，固体超强酸Ti02—S等。
酯化反应是一可逆反应，当反应达平衡后，酯的生成量就不再增加，为了提高酯的产量，可加过量的乙酸或丁醇，或不断从反应混合物中将所生成的水除去，以促使平衡向正向反应进行。
2.2乙酸丁酯的精制
合成的乙酸丁酯粗产品中，除了酯以外，还含有少量水、催化剂及未反应完的丁醇和乙酸，也还可能有副产物等，故需要进行分离提纯。
分离提纯可采用物理、化学方法。
3实验技术方案的拟定
3.1查阅资料，以“乙酸丁酯的合成及精制”为题完成文献综述；
3.2拟定实验技术方案
（1）从技术和经济的角度综合考虑，确定合成反应条件：
①确定合成反应方法及所用催化剂，并说明理由。
鼓励选用先进的实验方法；
②选择反应方式：
即选择间歇反应、连续反应或半连续反应；
③如选择反应精馏，塔釜为500ml；其他方法，反应器为250ml。
请确定各原料及催化剂用量；
④如选择连续或半连续反应，请确定加料顺序；
⑤如为间歇反应，确定反应时间。
（2）设计精制技术方案、绘制精制流程图。
（3）绘制实验装置图。
（4）确定气相色谱分析条件及分析方法。
（5）设计详细的实验操作步骤。
（6）安排实验进度。
（7）列出参考文献（不少于5篇）。
4实验技术方案讨论
在预约的实验前一周进行实验技术方案讨论，实验技术方案通过后方可进行下一步的实验。
５实验过程
（1）各组根据领料单领料；
（2）
（3）安装实验设备进行实验；
（4）
（5）所得乙酸丁酯产品纯度满足国家规范可结束实验。
（6）
6实验结果及讨论
（1）计算反应的转化率与乙酸丁酯的收率并做简要评价。
（2）要提高乙酸丁酯产品的收率及纯度可采取哪些措施？
（3）请进一步完善自己的实验技术方案；
（4）根据实验研究结果，试设计连续生产的工艺流程。
附录
我国乙酸丁酯的国家规范（GB3728-91）
指标名称
优等品
一等品
合格品
色度（铂-钴），号≤
10
10
20
密度，（20℃），g/cm3
0.878-0.883
0.878-0.883
0.820-0.883
乙酸丁酯含量，%≥
99.2
98.0
96.0
水分，%≤
0.10
0.20
0.40
酸度（以CH3COOH计），%
0.004
0.005
0.010
蒸发残渣，%≤
0.002
0.005
0.010
实验3水盐体系相平衡测定及硫酸钾制备
水盐体系相图是以水和各种盐类组成的体系为对象研究相组成的表达方法及其变化规律。
水盐体系相图广泛应用于盐化工、肥料化工、海洋化工、三废处理等领域。
工业上以盐矿、盐湖、地下卤水、海水为原料进行化工产品的加工，都需要水盐体系相图的指导。
对相图进行分析研究，可以获得制备相应产品的工艺路线和条件，然后有针对性的进行实验，从而缩短化工产品的研发周期，节省研发费用。
绘制相图所需的溶解度数据通过实验进行测定[1]。
1实验目的
本实验通过在25℃下K+、Na+、C1-、SO4=和H2O体系的相平衡数据的测定、相图的绘制、工艺路线的分析以及实验技术方案的确定，最终制取K2SO4和NaCl。
使实验者掌握化工产品的开发过程和基本方法。
2实验原理
实验室常用等温法测定相平衡数据。
即在某一恒定的温度下，使一定组成的系统在实验装置内达到相平衡，然后直接测定液相的组成，并鉴定与液相呈平衡的固相组成，从而获得相平衡数据。
2.1相图标绘和分析
对于K+、Na+、C1-、SO4=—H2O体系，其相律特征为：
（1）
由于独立组份数为C=4，在等温等压条件下，相律公式为：
（2）
由于在相平衡条件下，自由度F=0，故相数。
即，一个液相，三个固相。
对于交互四元物系，复分解反应过程为
（3）
式中，A、B代表阳离子；X、Y代表阴离子。
K+、Na+、C1-、SO4=—H2O体系复分解反应方程式为
（4）
按等当量关系，也可写成
（5）
对于K+、Na+、C1-、SO4=—H2O体系，实测的溶解度数据示于表1，由表中数据标绘的相图示于图1。
现以图1中R点为例说明相图的绘制方法。
表1K+、Na+、C1-、SO4=—H2O体系溶解度数据
化合物
KCl
NaCl
Na2SO4
K2SO4
H2O
T
S
分子量
74.6
58.5
142
174
18
因次
mol
mol
mol
mol
mol
℃
E点
0.0
0.0
41.82
8.69
1000
25
Na2SO4·10H2O+NaK3（SO4）2
G点
0.0
53.08
29.01
7.40
1000
25
Na2SO4·10H2O+NaK3（SO4）2+Na2SO4
R点
18
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