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气相色谱在化工产品分析中的应用

气相色谱在化工产品分析中的应用

气液色谱法(Gaschromatography,又称气相层析)是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的色谱技术。

[1]

1气相色谱分析法概述

气相色谱仪是用于分离复杂样品中的化合物的化学分析仪器。

在气相色谱分析法中,一定量(已知量)的气体或液体分析物被注入到柱一端的进样口中(通常使用微量进样器,也可以使用固相微萃取纤维(solidphasemicroextractionfibres)或气源切换装置)。

当分析物在载气带动下通过色谱柱时,分析物的分子会受到柱壁或柱中填料的吸附,使通过柱的速度降低。

分子通过色谱柱的速率取决于吸附的强度,它由被分析物分子的种类与固定相的类型决定。

由于每一种类型的分子都有自己的通过速率,分析物中的各种不同组分就会在不同的时间(保留时间)到达柱的末端,从而得到分离。

检测器用于检测柱的流出流,从而确定每一个组分到达色谱柱末端的时间以及每一个组分的含量。

通常来说,人们通过物质流出柱(被洗脱)的顺序和它们在柱中的保留时间来表征不同的物质。

其它影响物质流出柱的顺序及保留时间的因素包括载气的流速,温度等。

2色谱柱

气相色谱法中常用的色谱柱有两种:

2.1填充柱

长1.5~10m,内直径为2~4mm。

柱身通常由不锈钢或玻璃制成,内部有填充物,由一薄层液态或固态的固定相覆盖在磨碎的化学惰性固体表面(如硅藻土)构成。

覆盖物的性质决定了哪些物质受到的吸附作用最强。

因此,填充柱有很多种,每一种填充柱被设计成用于某一类或几类混合物的分离。

2.2毛细管柱

内直径很小,通常为十分之一毫米的数量级,长度一般在25~60m之间。

在壁涂开管柱(WCOT)中,柱的内壁被一层活性材料所覆盖,而在多孔层开管柱(PLOT)中管壁为准固态,充满微孔。

大部分的毛细管柱由石英玻璃组成,表面覆盖有一层聚亚酰胺。

这些色谱柱都很柔软,因此一根很长的柱可以绕成一小卷。

2.3新发展

当人们发现一根柱难以满足需要时,人们开始尝试将多根色谱柱以特定的几何方式整合在一根柱内。

这些新发展包括:

2.3.1内加热microFAST柱,在一个通用的柱壁内部整合了两根柱,一根内部加热丝和一个温度传感器;

2.3.2微填充柱(1/16"OD)是一种柱中套柱的填充柱。

这种柱中外层柱的填料和内层柱的填料不同,因而可以同时表现出两根柱的分离行为,它们很容易与毛细管柱气相色谱仪的进样口及检测器相连接。

3检测器

气相色谱法中可以使用的检测器有很多种,最常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD)。

这两种检测器都对很多种分析成分有灵敏的响应,同时可以测定一个很大的范围内的浓度。

TCD从本质上来说是通用性的,可以用于检测除了载气之外的任何物质(只要它们的热导性能在检测器检测的温度下与载气不同),而FID则主要对烃类响应灵敏。

FID对烃类的检测比TCD更灵敏,但却不能用来检测水。

两种检测器都很强大。

由于TCD的检测是非破坏性的,它可以与破坏性的FID串联使用(连接在FID之前),从而对同一分析物给出两个相互补充的分析信息。

其它的检测器要么只能检测出个别的被测物,要么可以测定的浓度范围很窄。

常见的检测器包括:

∙放电离子化检测器(DID),它通过高压放电来产生离子。

∙电子俘获检测器,它使用β放射线源(电子流)来测量样品对电子的俘获能力。

∙火焰光度检测器(FPD)

∙火焰电离检测器(FID)

∙霍尔电导检测器(ElCD)

∙氦离子化检测器(HID)

∙氮磷检测器(NPD)

∙质谱检测器(MSD)

∙光离子化检测器(PID)

∙脉冲放电检测器(PDD)

∙热能(热导)分析器/检测器(TEA/TCD)

有一些气相色谱仪与质谱仪相连接而以质谱仪作为它的检测器,这种组合的仪器称为气相色谱-质谱联用(GC-MS,简称气质联用),有一些气质联用仪还与核磁共振波谱仪相连接,后者作为辅助的检测器,这种仪器称为气相色谱-质谱-核磁共振联用(GC-MS-NMR)。

有一些GC-MS-NMR仪器还与红外光谱仪相连接,后者作为辅助的检测器,这种组合叫做气相色谱-质谱-核磁共振-红外联用(GC-MS-NMR-IR)。

但是必须指出,这种情况是很少见的,大部分的分析物用单纯的气质联用仪就可以解决问题。

4分析方法

分析方法实际上是在某一特定的气相色谱分析中使用的一系列条件。

建立分析方法实际上是确定对于某一分析的最佳条件的过程。

为了满足某一特定的分析的要求,可以改变的条件包括进样口温度,检测器温度,色谱柱温度及其控温程序,载气种类及载气流速,固定相,柱径,柱长,进样口类型及进样口流速,样品量,进样方式等。

检测器还可能有其它可供调节的参数,这取决于所使用的检测器类型。

有一些气相色谱仪还有可以控制样品与载气流向的阀门,这些阀门开启与关闭的时间也可能对分析的效果有重要影响。

5载气选择与载气流速

典型的载气包括氦气、氮气、氩气、氢气和空气。

通常,选用何种载气取决于检测器的类型。

例如,放电离子化检测器(DID)需要氦气作为载气。

不过,当对气体样品进行分析的时候,载气有时是根据样品的母体选择的,例如,当对氩气中的混合物进行分析时,最好用氩气作载气,因为这样做可以避免色谱图中出现氩的峰。

安全性与可获得性也会影响载气的选择,比如说,氢气可燃,而高纯度的氦气某些地区难以获得。

很多时候,检测器不仅仅决定了载气的种类,还决定了载气的纯度(虽然对灵敏度的要求也在很大程度上影响载气纯度的要求)。

通常来说,气相色谱中所用的载气,纯度应该在99.995%以上。

载气流速对分析的影响在方式上与温度类似。

载气流速越高,分析速度越快,但是分离度越差。

因此,最佳载气流速的选择与柱温的选择一样,都需要在分析速度与分离度之间取得平衡。

6数据整理与分析

6.1定性分析方法

一般来说,色谱分析的结果用色谱图来表示。

在色谱图中,横坐标为保留时间,纵坐标为检测器的信号强度。

色谱图中有一系列的峰,代表着被分析物中在不同的时间被洗脱出来的各种物质。

在分析条件相同的前提下,保留时间可以用于表征化合物。

同时,在分析条件相同时,同一化合物的峰的形态也是相同的,这对于表征复杂混合物很有帮助。

然而,现代的气相色谱分析很多时候采用联用技术,即气相色谱仪与质谱仪或其它能够表征各峰对应化合物的简单检测器相连。

6.2定量分析方法

6.2.1外标法

当能够精确进样量的时候,通常采用外标法进行定量。

这种方法标准物质单独进样分析,从而确定待测组分的校正因子;实际样品进样分析后依据此校正因子对待测组分色谱峰进行计算得出含量。

其特点是标准物质和未知样品分开进样,虽然看上去是二次进样,但实际上未知样品只需要一次进样分析就能得到结果。

外标法的优点是操作简单,不需要前处理。

缺点是要求精确进样,进样量的差异直接导致分析误差的产生。

外标法是最常用的定量方法,其计算过程如下:

1.绝对校正因子gi的计算

gi=ms/Ai

式中ms是标准样品中组分i的含量,Ai是标准样品谱图中组分i的峰面积。

2.外标法的计算公式

mi=Ai*gi

这里mi是未知样品中组分i的含量。

6.2.2相对校正因子Gi

相对校正因子是某组分的绝对校正因子与标准物质绝对校正因子的商。

计算公式如下:

Gi=gi/gs

式中gi是组分i的绝对校正因子,gs是标准物质的绝对校正因子。

对同一类型的不同检测器来说,在组分i和s相同的情况下,相对校正因子是基本一致的。

它只和检测器的性能、待测组分的性质、标准物质的性质、载气的性质相关,与操作条件无关。

也就是说基本上可是认为相对校正因子Gi是一个常数。

相对校正因子在好多相关文献上可以查到,在无法找到所有组分标准样品的时候,可以参考使用。

但是由于不同检测器的性能有一定的差异,因此相对校正因子最好在使用的色谱上单独测定。

事实上,要测定样品中所有组分的绝对校正因子很复杂,难以找到所有的标准物质并一一进行测定。

考虑到相对校正因子很容易获得,通过测定一个标准组分并得到其绝对校正因子后,可以用文献值推算出其它组分的绝对校正因子,因此相对校正因子具有很高的实际应用价值。

6.2.3归一化法

归一化法有时候也被称为百分法(percent),不需要标准物质帮助来进行定量。

它直接通过峰面积或者峰高进行归一化计算从而得到待测组分的含量。

其特点是不需要标准物,只需要一次进样即可完成分析。

归一化法兼具内标和外标两种方法的优点,不需要精确控制进样量,也不需要样品的前处理;缺点在于要求样品中所有组分都出峰,并且在检测器的响应程度相同,即各组分的绝对校正因子都相等。

归一化法的计算公式如下:

当各个组分的绝对校正因子不同时,可以采用带校正因子的面积归一化法来计算。

事实上,很多时候样品中各组分的绝对校正因子并不相同。

为了消除检测器对不同组分响应程度的差异,通过用校正因子对不同组分峰面积进行修正后,再进行归一化计算。

其计算公式如下:

与面积归一化法的区别在于用绝对校正因子修正了每一个组分的面积,然后再进行归一化。

注意,由于分子分母同时都有校正因子,因此这里也可以使用统一标准下的相对校正因子,这些数据很容易从文献得到。

当样品中不出峰的部分的总量X通过其他方法已经被测定时,可以采用部分归一化来测定剩余组分。

计算公式如下:

6.2.4内标法

选择适宜的物质作为预测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测定组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入量进行定量分析的方法叫内标法。

特点是标准物质和未知样品同时进样,一次进样。

内标法的优点在于不需要精确控制进样量,由进样量不同造成的误差不会带到结果中。

缺陷在于内标物很难寻找,而且分析操作前需要较多的处理过程,操作复杂,并可能带来误差。

一个合适的内标物应该满足以下要求:

能够和待测样品互溶;出峰位置不和样品中的组分重叠;易于做到加入浓度与待测组分浓度接近;谱图上内标物的峰和待测组分的峰接近。

内标法的计算公式推导如下:

式中,Ai,As分别为待测组分和内标物的峰面积;Ws,W分别为内标物和样品的质量;Gwi/s是待测组分对于内标物的相对质量校正因子(此值可自行测定,测定要求不高时也可以由文献中待测组分和内标物组分对苯的相对质量校正因子换算求出)。

6.2.5内加法

在无法找到样品中没有的合适的组分作为内标物时,可以采用内加法;在分析溶液类型的样品时,如果无法找到空白溶剂,也可以采用内加法。

内加法也经常被称为标准加入法。

内加法需要除了和内标法一样进行一份添加样品的处理和分析外,还需要对原始样品进行分析,并根据两次分析结果计算得到待测组分含量。

和内标法一样,内加法对进样量并不敏感,不同之处在于至少需要两次分析。

6.2.6对比和综述

如图1所示,这些定量方法的关系如下:

外标法

(能够精确进料量)

归一化法

(所有组分都出峰)

内标法

(有内标物)

内加法

(无奈!

图1各种定量方法的关系

1、外标法是所有定量方法的基础。

在可以精确进样量的情况下,通常都采用外标法。

2、归一化法不要求精确进样量,但要求所有组分都必须出峰,或者所有出峰组分的总含量已知。

有些时候虽然能够精确进样量,但所有组分都出峰的情况下,也使用归一化法。

因为此时归一化法相当于外标法定量后,对总量进行归一化误差修正。

3、内标法是无法精确进样量、不是所有组分都出峰的情况下,解决定量的办法。

相对而言,操作和计算都很复杂。

内标法的关键是要能够找到合适的内标物。

内标法的称量误差,应小于色谱正常定量分析误差。

4、再无法找到合适内标物的无奈情况下,可以使用内加法。

内加法操作复杂,计算繁琐,不是一种常用的定量方法。

7下面以GC-9790型气相色谱仪为例

7.1概述

图2仪器基本结构

GC-9750型气相色谱仪(基本结构见图2)是一种普及型、多用途、高性能的单检测器系列化仪器。

其基型仪器采用双气路分析系统,配有氢火焰检测器(FID),仪器可进行恒温或程序升温操作方式;可安装填充柱或毛细管色谱柱;可作柱头进样或快速汽化注样方式;并可选择配置各种不同性能的检测器(FID、TCD、ECD、FPD)等以组成不同的仪器,满足不同用户、不同分析对象、不同应用场合的需要。

仪器采用微机控制,键盘式操作,液晶屏幕显示。

具有电子线路集成度高,可靠性好、操作简单、适应长时间的运行等优点。

注样器恒温箱内可同时容纳两只填充柱注样器或快速注样器。

毛细管注样器箱内可装配一只毛细管注样器。

为适合特殊用户的需要,仪器可同时装配两个检测器箱。

一个标准检测器箱和一个导热池检测器箱。

其中标准检测器箱为双机座安装方式,能够同时安装两只检测器。

7.2仪器工作原理

仪器以气体为流动相。

当某一种被分析的多组份混合样品被注入注样器且瞬间汽化以后,样品由流动相气体载气所携带,经过装有固定相的色谱柱时,由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附溶解等过程,那些性能结构相近的组份,因各自的分子在两相间反复多次分配,发生很大的分离效果,且由于每种样品组份吸附、脱附的作用力不同,所反应的时间也不同,最终结果使混合样品中的组份得到完全地分离。

被分离的组份顺序进入检测器系统,由检测器转换为电信号送至记录仪或积分仪绘出色谱图,其流程图见(图3)。

图3气相色谱仪流程图

仪器所需要的载气和辅助气体,一般可由高压气体钢瓶、气体发生器、无油空气压缩机等装置提供,高压气体要经过减压阀减压后供给仪器。

气源部份一般不和仪器配套,需要用户自己准备。

气源是仪器启动的前提条件,所以必须提前考虑。

若用户订货时提出具体的使用要求时,制造厂可以协助用户购置必要的设备。

仪器根据检测器的配置情况应选择不同的气体,气体的种类和基本参数及选用原则请参照(表1)。

检测器

气源

入口压力

纯度

TCD

H2或He

0.3MPa

99.999%

FID

H2

0.3MPa

99.995%

N2或He

0.4~0.5MPa

99.998%

Air

0.3MPa

无灰尘、油雾、水分等

ECD

N2或He

0.4~0.5MPa

99.998%

或Ar/CH4

H20≤0.002Pma

O2≤1ppm

FPD

H2

0.3MPa

99.995%

N2或He

0.4~0.5MPa

99.998%

Air

0.3MPa

99.998%

7.3分析柱型号

7.3.1填充柱型号:

PorapakQ(2m、Φ3mm、60~80目)

Porapak系列填料是气相色谱填充柱最常用的填料之一,有极性和非极性的,其中PorapakQ是极性填料,常用来分析乙烯、乙炔、烷烃、芳烃、含氧有机物、卤代烷等物质。

PorapakQ对氨气是有吸附的,如果做微量氨,不建议使用PorapakQ柱

注意:

本仪器填充柱最高使用温度不能超过250℃

7.3.2毛细管柱型号:

SE-30

1、担体:

100%甲基聚硅氧烷(胶体),键合型。

2、类型:

非极性柱。

3、使用范围:

SE-30毛细管柱适用于碳氢化合物、芳香类化合物、农药、酚类、除草剂、胺、脂肪酸甲酯等。

4、使用温度:

-60℃~320℃。

注意:

本仪器毛细管柱最高使用温度不能超过300℃,且受填充柱的最高使用温度影响,毛细管柱使用温度同样不能250℃,如毛细管柱需使用到250℃以上,需要将柱箱中的两根填充柱卸下。

7.3.3参比柱型号:

OV-101(0.5m、Φ3mm)

1、担体:

100%甲基聚硅氧烷。

2、类型:

非极性固定相。

3、使用范围:

胺类、烃类、酚类、杀虫剂、聚氯联苯、硫化物、香料、香精等。

受长度限制,影响了试样分析结果。

7.4氢火焰离子化检测器(FID)

7.4.1工作原理

氢火焰离子化检测器是将被分析的样品在氢火焰中燃烧,产生离子流。

其离子化机理是化学电离。

电离产生的离子流在外电场的作用下,离子被检测。

其讯号的大小即是被分析样品含量的多少。

图4是一个氢火焰检测器的工作原理示意图。

载气携带样品组份从色谱柱流出,经过电极间隙,气体中的一些分子被氢火焰电离成的带电粒子,在电场作用下,产生电流I,电流流过间隙和测量电阻R2,在R2两端产生电压降E0,通过微电流放大器放大后,输给记录仪。

其电极间隙如同一个可变电阻R1,电阻值的大小取决于间隙内带电粒子的数量。

当只有纯载气(实际工作中,载气中存有有机物质和色谱柱流失的固定液等物质)经过电极间隙时,产生一个对流恒定电流I,这个恒定电流称为基流或称本底电流,氢火焰离子化检测器应用时,对基流的要求是越小越好,只有在小的基流情况下,才能使电流的微小变化检测出来。

检测器在只有载气通过时,为了能够抵消基流的影响使放大器输入(出)为零,所以在输入端给定了一个与I乘上R2相等、且极性相反的补偿电压。

此时正负抵消,放大器输出信号等于零,在记录仪上绘出一条直线。

当载气中含有被测样品通过电极间隙时,组份分子被电离,电荷粒子数目急剧增加,使气体导电的这个可变电阻R1减小,引起一个增加量R2,于是记录仪上绘出一个信号谱图。

氢火焰离子化检测器正常工作需要三种气,氢气、空气、载气。

检测器的性能依赖于三种气体流速的恰当选择。

要去的好的稳定性和灵敏度,其气体纯度和压力范围的选择应符合标(表1)的要求。

图4检测器工作原理示意图

7.4.2应用范围

氢火焰离子化检测器除对H2、He、Ar、Kr、Ne、Xe、O2、N2、CS2、COS、H2S、SO2、NO、N2O、NO2、NH3、CO、CO2、H2O、SiCl3、SiF4、HCHO、HCOOH等响应很小或没有响应外,对于大多数有机化合物都有响应。

由于检测器对水、空气没有什么响应,故特别适合于含生物物质的水相样品和空气污染物的测定。

又因对CS2的灵敏度低,使得CS2成为FID检测器被测样品的极好溶剂。

在定量分析中,检测器对不同烃类灵敏度非常接近,因此在进行石油组份等烃类分析时,可以不用定量校正因子而直接按峰面积归一化计算。

氢火焰离子化检测器属于质量型检测器,不但具有灵敏度高线性范围宽的优点,而且对操作条件变化相对不敏感,稳定性好。

特别适合于做微量或常量的常规分析。

因为响应速度快,所以和毛细管分析技术配合使用可完成痕量的快速分析。

是气相色谱仪中应用最广泛的检测器之一。

7.4.3氢火焰(FID)检测的使用步骤:

1、检查氢火焰(FID)检测时气路的接法:

上→下,分别为:

氮气→氢气→空气;

检查更换橡胶塞;净化器开关全开;

2、打开氮氢空一体机,需要等待约半小时后,检查气相色谱仪进气总压(于气路控制面板看)有压力后才可以打开气相色谱仪电源。

如长时间没有使用,开机后气相色谱仪进气会很慢,此时,可以用小扳手旋松气相色谱仪右后部位的外气路连接口,放出管路中的气体,加快进气;

3、检查检测信号是否接在氢火焰(FID)检测上;

4、应保证仪器顶部左上边,氢火焰流量调节部位分流尾气口和清洗尾气口保持通畅(其外接六角螺母中心有空洞);载气为0.05MPa,两台仪器都一样,此值为固定,请不要调动;

5、等到气相色谱仪进气总压有压力后(约半个小时),检查仪器的所有压力表,压力正常后,打开仪器电源及加热开关,设定温度,氢火焰(FID)检测时,通过仪器控制面板,设定“柱箱”、“检测器”、“辅助Ⅰ”的温度及升温程序;

6、到达温度后点火,点火时,先取下点火口上端的“小帽”,使用点火器在点火口进行点火;

点火后,待流量和火焰调节到稳定后,将“小帽”重新盖在点火口上,此时应该注意检查火焰是否熄灭,同时,“小帽”的排气口应避免正对迎风风向,避免火焰熄灭;

7、仪器稳定后进样,进行实验;

8、实验结束关机时,需要把所有温度设定到50℃,关闭气体净化器的氢气和空气开关,在继续通氮气条件下冷却一段时间,再关氮氢空一体机和色谱电源。

注意:

由于仪器中压力仪表的流量都调为固定,关机时不用调节仪器的压力调节系统!

7.5热导检测器(TCD)

热导检测器(TCD)是气相色谱仪上应用最广泛的一种检测器之一,它结构简单,性能稳定,灵敏度适宜,对各种物质都有响应,尤其适应常规分析,气体分析。

7.5.1工作原理

TCD检测器基本原理:

是基于不同物质与载气之间有不同的热传导率,当不同物质流经池体时,由于热丝温度受到响应,阻值发生变化,使桥路失去平衡,由之输出信号。

信号大小与被测物质浓度成函数关系,输出信号被记录或送入数据处理机进行计算得出被测组份含量,热导池工作桥路如图一所示。

图5TCD工作原理图

静态电阻值之比要求比例相等

R1R3池和R2R4池互为参比

7.5.2主要特性

由于热导检测器属于浓度型检测器,所以检测器灵敏度与池体的几何结构、池体温度、稳定性、热丝的稳定性能、所用载气的热传导率,以及其气体流量的稳定性、纯度、流速等因素有关。

检测器响应与桥流使用关系密切,桥流大,灵敏度高,但是噪声随之增大,寿命也会缩短,不易稳定走好基线。

其中对桥路电流稳定性要求尤其严格,一般要求在1/10000~1/1000000。

7.5.3热导池(TCD)检测的使用步骤:

1、检查热导池(TCD)检测时气路的接法:

载气为氢气;

如原先为氢火焰(FID)检测,此时,需要卸下外气路连接口的N2和H2接管、把H2接到载气的接口上;检查更换橡胶塞;净化器只打开H2,其他两个开关关闭;

2、打开氮氢空一体机,需要等待约半小时后,检查气相色谱仪进气总压(于气路控制面板看)有压力后才可以打开气相色谱仪电源。

如长时间没有使用,开机后气相色谱仪进气会很慢,此时,可以用小扳手旋松气相色谱仪右后部位的外气路连接口,放出管路中的气体,加快进气;

3、检查检测信号是否接在热导池(TCD)检测上;

4、用带有“堵头”的六角螺母堵住氢火焰流量调节部位的分流尾气的出气口,同时应卸下热导池检测器尾部的尾气排气口的铜制六角螺帽(左边1号仪器已换成软管尾气排气管,使用前应打开止水夹);

5、等到气相色谱仪进气总压有压力后(约半个小时),检查仪器的所有压力表,压力正常后,打开仪器电源及加热开关,设定温度,热导池(TCD)检测时,通过仪器控制面板,设定“柱箱”、“热导”、“注样器”的温度及升温程序;

6、到达温度后,打开桥流开关,按下过载保护复位键,TCD信号灯的黄灯亮;

7、等基线走稳后(时间约开桥流后半小时)进样,进行实验;

8、实验结束关机时,需要把所有温度设定到50℃,在继续通气条件下却到70℃以下,再关氮氢空一体机和色谱电源;

关电源时,把热导池检测器尾部的尾气排气口铜制六角螺帽及时旋上(或夹上止水夹),对热导检测器进行密封保护。

注意:

由于仪器中压力仪表的流量都调为固定,关机时不用调节仪器的压力调节系统!

 

8本学期涉及化工专业实验的分析试样及分析条件

8.1恒沸精馏、反应精馏填充色谱柱及色谱柱操作条件

检测器类型

热导检测器(TCD)

载气

氢气(纯度不低于99.99%)

色谱柱类型

PorapakQ(乙基苯乙烯,二乙烯苯共聚)

色谱柱规格

2m、Φ3mm、60~80目

程序升温设置

初温:

120℃,保持0.5min;以25℃/min升温到200℃保持10min

气化室温度

180℃

检测器温度

220℃

桥流设置

110mA

载气流量

25mL/min

进样量

1.5μL

8.2乙苯脱氢制苯乙烯实验毛细管柱及色谱柱操作条件

检测器类型

氢火焰检测器(FID)

载气

氮气(纯度不低于99.99%)

色谱柱类型

SE-30(100%甲基聚硅氧烷(胶体)担体)

色谱柱规格

30m×0.32mm×0.33μ

程序升温设置

初温

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