三元相图的绘制详解.docx

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三元相图的绘制详解

三元相图的绘制详解

图3（A醋，B水，C氯仿）

绘制溶解度曲线的方法有许多种，本实验采用的方法是：

将将完全互溶的两组分（如氯仿和醋酸）按照一定的比例配制成均相溶液（图中N点），再向清亮溶液中滴加另一组分（如水），则系统点沿BN线移动，到K点时系统由清变浑。

再往体系里加入醋酸，系统点则沿AK上升至N’点而变清亮。

再加入水，系统点又沿BN’由N’点移至J点而再次变浑，再滴加醋酸使之变清……如此往复，最后连接K、J、I……即可得到互溶度曲线，如图3所示。

三.实验准备

1.仪器：

具塞磨口锥形瓶，酸式滴定管，碱式滴定管，移液管，分析天平。

2.药品：

冰醋酸，氯仿，NaOH溶液（0.2mol·mol–3），酚酞指示剂。

四.操作要点（各实验步骤中的操作关键点）

1.因所测的体系中含有水的成分，所以玻璃器皿均需干燥。

2.在实验过程中要注意防止或尽可能减少氯仿和乙酸的挥发，测定连接线时取样要迅速。

3.当体系中乙酸含量少时，滴加水要逐滴加入，注意判断终点。

在滴加水的过程中须一滴滴地加入，且需不停地振摇锥形瓶，待出现浑浊并在2-3分钟内不消失，即为终点。

特别是在接近终点时要多加振摇，这时溶液接近饱和，溶解平衡需较长时间。

1.在洁净的酸式滴定管内装水，移取6ml氯仿及1ml醋酸于干燥洁净的100ml磨口锥形瓶中，然后慢慢滴入水，且不停地振摇，至溶液由清变浊，即为终点，记下水的体积。

再向此瓶中加入2ml醋酸。

体系又成均相，继续用水滴至终点。

同法再依次加入3.5ml，6.5ml醋酸，并分别再用水滴定，记录各次各组分的用量。

最后加入40ml的水，盖紧瓶塞，每隔5min振摇一次，约30min后将此溶液作测量连接线使用（溶液1）。

2.另取一干燥洁净的100ml磨口锥形瓶，用移液管移入1ml氯仿和3ml醋酸。

用水滴定至终点，以后依次再添加2ml，5ml，6ml醋酸。

分别用水滴定至终点。

记录各次各组分的用量。

最后加入9ml氯仿和5ml醋酸，混合均匀，每隔5min振摇一次，约30min后作为测量另一根连接线使用（溶液2）。

3.将2只25ml磨口锥形瓶称重，待用。

将溶液1和溶液2静置，待溶液分层后，用干燥洁净的移液管吸取溶液1上层2ml，下层2ml，分别放入已经称重的25ml磨口锥形瓶中，再称其重量。

然后以酚酞为指示剂，用0.5M的NaOH溶液滴定至终点。

根据两相中乙酸的含量确定溶解度曲线上的两个点，两个点连接即为连接线。

4.同步骤3，移取溶液2上层液2ml和下层液2ml，称重并滴定。

五.本实验的成败关键

1.酸式滴定管和碱式滴定管的操作正确和规范。

2.测定溶解度曲线时滴定终点“由清变浑”的准确判断。

六.思考题及解答

（一）判断题

1.本实验每一次往体系中加入氯仿或者醋酸时，其体积都必须精确到0.01ml。

2.本实验所用的具塞磨口锥形瓶在临用前，一定要清洁且干燥。

3.连结两个成平衡的相点的线段称为连结线。

（二）单选题

1.关于本实验所用的三角形坐标的特点，不正确的说法是：

A.在过三角形某一顶点的任一直线上所代表的体系中，另外两组分的浓度都相同

B.任意两点代表的体系组成新体系时，新体系的物系点必在原来两点的连接线上

C.任意三个点代表的体系组成新体系时，新体系的物系点必在原来三点连成的三角形内

D.在平行于三角形一边的直线上所有的点代表的体系中，某个组分的浓度是固定不变的

2.本实验中用水滴定醋酸-氯仿体系时终点的现象是：

A.体系由无色变为浅红色B.体系由清变浑

C.体系由浅红色变为无色D.体系由浑变清

3.在本实验所绘制的相图5-2中，区域Ⅰ和Ⅱ的相数分别为：

A.1、2B.2、1C.1、1D.2、2

图5-2

答案：

判断题：

1（对）2（对）3（对）

单选题：

1A2B3B

七．问题讨论:

1.若滴定过程中不小心超过终点，是否需要重做？

答：

滴定过程中若不小心超过终点，可以再滴加几滴醋酸（记录加入量），至刚由浑变清作为终点，记录实际各组分的用量。

无需返工。

2．不同温度时各物质的密度：

3.为什么说具有一对共轭溶液的三组分体系的相图对确对各区的萃取条件极为重要？

答：

（如下图）将组成为N的混合溶液加入B后，体系沿NB线向B方向变化，当总组成为O点时，此时体系为两相x1，y1。

如果把这两层溶液分开，分别除去B，得由S、F点代表的两个溶液（S在Bx的反向延长线上，F在By的反向延长线上）。

这就是说经过一次萃取除去溶剂后，能把原来组成为N的原溶液分成S和F两个溶液，其中S含C较多、F含A较多。

如果对浓度为x的溶液再加入溶剂B进行第二次萃取，此时物系点将沿xS向x方向变化，设达到O’点时，体系为两相，组成为x’和y’点。

除去x’和y’点中的溶剂B，到S’和F’点，其中S’中C的含量比S高、F’中A的含量比F的高。

如此反复多次，最终可以得到纯A和C。

萃取过程示意图

很麻烦！