水分析化学指导书不要打印做参考用.docx

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水分析化学指导书不要打印做参考用

给水排水科学与工程专业

水质控制实验指导书

第3章水分析化学实验指导

3.1实验一水中碱度和硬度的测定

一、实验目的与内容

（一）实验目的：

（1）巩固分析天平和滴定管的正确操作。

（2）掌握水中碱度的测定原理与测定方法。

（3）学会EDTA标准溶液的配制与标定方法。

（4）掌握水中硬度的测定原理与测定方法。

（二）实验内容：

（1）水中碱度的测定。

水中的碱度即水中所含能够接受质子的物质总量，用连续滴定法测定。

首先以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液滴定至终点时溶液由红色变为无色，HCl用量为P（mL）；然后以甲基橙为指示剂，继续用同浓度HCl溶液滴至溶液由桔黄色变为橙红色，HCl用量为M（mL）。

根据HCl标准溶液的浓度和用量（P与M），判断水中碱度的种类并求出水中的碱度。

（2）水中硬度的测定。

水的硬度是指水中Ca2+、Mg2+浓度的总量，是水质的重要指标之一。

实验中要求测定水样中的总硬度和Ca2+的含量。

二、实验原理

（一）水中碱度的测定原理

（1）HCl标准溶液浓度的标定原理：

酸碱标准溶液一般采用间接法配制，其准确浓度必须依靠基准物进行标定。

标定酸的基准物质常用的有无水碳酸钠和硼砂。

选用碳酸钠作基准物时，先将其置于180℃下干燥2～3h，然后置于干燥器内冷却备用。

当定量的Na2CO3与HCl反应达化学计量点时，有下列关系：

，

其中：

，

此时溶液的pH值为3.89，可用甲基橙或甲基红作指示剂。

根据Na2CO3用量和滴定时所用的HCl体积可以计算HCl标准溶液的准确浓度。

（2）连续滴定法测定水中碱度的原理：

用连续滴定法测定水中碱度的时候，首先以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液滴定至终点时溶液由红色变为无色，HCl用量为P（mL）；然后以甲基橙为指示剂，继续用同浓度HCl溶液滴至溶液由桔黄色变为橙红色，HCl用量为M（mL）。

根据HCl标准溶液的浓度和用量（P与M），判断水中碱度的种类并求出水中的碱度。

如果：

P＞M，M=0，

只有OH-碱度；

P＞M，M≠0，

有OH-和CO32-碱度；

P=M，

只有CO32-碱度；

P＜M，

有CO32-和HCO3-碱度；

P＜M，P=0，

只有HCO3-碱度

（二）水中硬度的测定原理：

（1）EDTA浓度的标定原理

EDTA是一种很好的氨羧络合剂，它能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，所以广泛用来滴定金属离子。

EDTA难溶于水，实验用的是它的二钠盐（Na2EDTA）。

标定EDTA溶液常用的基准物有金属Zn、ZnO、CaCO3等，本实验配制的EDTA标准溶液，用来测定水的硬度，所以选用CaCO3作为基准物配制钙标准溶液，采用“钙指示剂”作为指示剂。

钙指示剂在溶液pH值为12~14的条件下显蓝色，能和Ca2+生成稳定的酒红色络合物。

（蓝色）（酒红色）

当用EDTA标准溶液滴定时，过量的Ca2+与EDTA生成无色的络合物，

由于

，当接近化学计算点时，已与钙指示剂络合的Ca2+被EDTA络合，释放出In-，

（酒红色）（蓝色）

溶液即显示出指示剂的游离颜色，溶液从酒红色变为蓝色，即为滴定终点。

根据钙标准溶液的浓度和用量计算EDTA标准溶液的准确浓度。

（2）水中总硬度的测定原理

水中总硬度的测定采用络合滴定法，在pH=10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液为滴定剂，滴定水的中Ca2+、Mg2+的总量。

水样首先加入NH3-NH4Cl缓冲溶液控制水样pH=10.0，然后加入铬黑T（EBT），此时：

（蓝色）（紫红色）

接着用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+，则：

因此，由于

，EDTA优先与Ca2+络合完全之后，再与Mg2+络合。

继续滴加EDTA标准溶液至Ca2+、Mg2+完全被络合时，即达计量点时，由于

，则滴入的EDTA便置换出显色络合物（MgEBT）中的Mg2+，而释放出指示剂EBT，溶液立即由紫红色变为蓝色，指示滴定终点的到达。

计量点时：

（紫红色）（蓝色）

根据EDTA标准溶液的浓度和用量便可求出水样中的总硬度。

（3）水中钙硬度的测定原理

在pH＞12时，Mg2+以Mg（OH）2沉淀形式被掩蔽，加入钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，即为终点。

根据EDTA标准溶液的浓度和用量计算水中Ca2+的含量。

三、实验前制备工作

（一）需配制测定碱度的化学试剂：

分析纯碳酸钠、0.1000mol/LHCl、酚酞指示剂、甲基橙指示剂、无CO2蒸馏水。

（二）需配制测硬度的化学试剂：

铬黑T指示剂、钙指示剂、pH≈10缓冲液、三乙醇胺、Na2S溶液、盐酸羟胺、4mol/LHCl、2mol/LNaOH、10mmol/LEDTA标准溶液等。

四、实验仪器与试剂

（一）实验仪器：

分析天平、电炉、恒温鼓风干燥箱

（二）玻璃器皿及其它：

酸式滴定管、移液管、锥形瓶、洗瓶、量筒、锥形瓶、吸耳球、pH试纸。

（三）实验试剂：

（1）0.1000mol/LHCl溶液：

用时需要标定。

（2）无水碳酸钠（基准试剂）。

（3）酚酞指示剂0.1%的90%乙醇溶液

（4）甲基橙指示剂0.1%的水溶液

（5）无CO2蒸馏水：

将蒸馏水或去离子水煮沸15min，冷却至室温。

（6）10mmol/LEDTA标准溶液：

称取3.725gEDTA钠盐（Na2-EDTA·2H2O），溶于水中倾入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

（7）铬黑T指示剂：

称取0.5g铬黑T与100gNaCl充分研细混匀，盛放在棕色瓶中，紧塞。

（8）缓冲溶液（pH值≈10）：

称取16.9gNH4Cl溶于143mL浓氨水中，加Mg-EDTA盐全部溶液，用水稀释至250mL。

Mg-EDTA盐全部溶液的配制：

称取0.78g硫酸镁（MgSO4·7H2O）和1.179gEDTA二钠（Na2-EDTA·2H2O）溶于50mL水中，加2mL配好的氯化铵+氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉。

此时溶液应显紫红色，如果出现天蓝色，应再加极少量硫酸镁使变为紫红色。

用10mmol/LEDTA溶液滴定至溶液恰好变为天蓝色为止。

（9）10mmol/L钙标准溶液：

准确称取0.500g分析纯碳酸钙CaCO3（预先在105-110℃下干燥2h）放入50mL烧杯中，用少量水润湿。

逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解。

用量筒加100mL水，煮沸数分钟除去CO2，冷却至室温。

加入数滴甲基红指示液（0.1g甲基红溶于100mL60%乙醇中），逐滴加入3mol/L氨水直至变为橙色，转移至500mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。

此溶液1.00mL=1.00mgCaCO3=0.4008mg钙。

（10）酸性铬蓝K与奈酚绿B（m/m=l:

（2~2.5）混合指示剂）或称KB指示剂：

将KB与NaCl按1:

50比例混合研细混匀。

（11）三乙醇胺：

20%。

（12）Na2S溶液：

2%。

（13）4mol/LHCl溶液。

（14）10%盐酸羟胺溶液：

此溶液易分解，现用现配。

（15）2mol/LNaOH溶液：

将8gNaOH溶于100mL新煮沸放冷的水中，盛放在聚乙烯瓶中。

五、实验方法与步骤

（一）水中碱度测定步骤

（1）HCl标准溶液的标定

1用减量法准确称取3份Na2CO3，每份为0.15g左右，置于250mL锥形瓶中。

2加去离子水50mL，摇动使之溶解。

3加甲基橙1滴，用欲标定的HCl溶液滴定，直至溶液由黄色变为橙色，即为终点，读取读数并记录。

用同样方法滴定另外两份Na2CO3溶液。

4根据Na2CO3质量和HCl标准溶液的体积VHCl，计算HCl标准溶液的浓度

：

式中：

—Na2CO3质量（g）；

—1/2Na2CO3的摩尔质量（g/mol）。

（2）水中碱度的测定

1取少量0.1000mol/LHCl润洗滴定管，然后将0.1000mol/LHCl加入滴定管，待用。

2取水样：

用100mL移液管取2份100.0mL待测水样分别放入250mL锥形瓶中，另取100.0mL无CO2蒸馏水放入第三只锥形瓶中（做空白试验），分别加1～2滴酚酞指示剂，摇匀。

3若水样呈红色，用0.1000mol/LHCl滴定至无色。

记录HCl用量P（mL）。

若加入酚酞指示剂后溶液无色，则不需要用HCl溶液滴定。

4分别加入甲基橙指示剂3滴，混匀。

5若水样呈黄色，继续用0.1000mol/LHCl滴定至刚刚变为淡橙红色为终点。

记录HCl用量M（mL）。

如果加入甲基橙指示剂后溶液为淡橙红色，则不需要用HCl溶液滴定。

（二）水中硬度测定步骤

（1）EDTA的标定

1取3份25.00mL10mmol/L钙标准溶液，分别放入250mL锥形瓶中。

2加入20mLpH≈10的缓冲溶液，0.2gKB指示剂。

3用EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝绿色，即为终点，记录EDTA用量。

4计算用量平均值V，计算EDTA标准溶液的量浓度。

（2）总硬度的测定步骤

1预处理：

取50.0mL水样2份，分别放入250mL锥形瓶中。

加4～6滴1mol/LHCl溶液酸化，加热煮沸数分钟以去除CO2，冷却至室温，用NaOH或HCl调至中性。

2加掩蔽剂：

加5滴盐酸羟胺，加1mL三乙醇胺，加5mL缓冲溶液，加1mLNa2S溶液。

3滴定：

加0.2g铬黑T指示剂（EBT），水样呈现明显的紫红色。

立即用10mmol/LEDTA标准溶液滴定至蓝色，即为终点，滴定时充分摇动，使反应完全，记录EDTA用量VEDTA。

计算总硬度。

（3）钙硬度的测定

1预处理：

取50.0mL水样2份，分别放入250mL锥形瓶中。

加1~2滴4mol/LHCl溶液酸化，加热煮沸数分钟以去除CO2，冷却至室温，用NaOH或HCl调至中性。

2加掩蔽剂：

加5滴盐酸羟胺，加1mL三乙醇胺，加1mL2mol/LNaOH溶液（此时水样pH值为12～13）。

3滴定：

加0.2g钙指示剂（EBT），水样呈现明显的紫红色。

立即用10mmol/LEDTA标准溶液滴定至蓝色，即为终点，滴定时充分摇动，使反应完全，记录EDTA用量VEDTA2。

六、实验记录与成果分析

（一）碱度测定记录

（1）HCl标准溶液标定测定记录

标定HCl标准溶液浓度表3.1

实验编号

1

2

3

标定HCl标准溶液

滴定管终读数（mL）

滴定管始读数（mL）

HCl标准溶液用量（mL）

平均值（mL）

HCl标准溶液浓度（mol/L）

（2）水样的碱度测定记录

碱度测定记录表表3.2

水样编号

1

2

3

取样体积（mL）

酚酞指示剂

滴定管终点读数（mL）

滴定管初始读数（mL）

HCl用量P（mL）

平均值（mL）

甲基橙指示剂

滴定管终点读数（mL）

滴定管初始读数（mL）

HCl用量M（mL）

平均值（mL）

总碱度计算公式（CaCO3计，mg/L）

总碱度计算值（CaCO3计，mg/L）

（二）硬度测定记录

（1）EDTA标准溶液标定测定记录

标定EDTA标准溶液浓度表3.3

实验编号

1

2

3

标定EDTA标准溶液

滴定管终读数（mL）

滴定管始读数（mL）