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1、水分析化学指导书不要打印做参考用给水排水科学与工程专业水质控制实验指导书第3章 水分析化学实验指导 3.1 实验一 水中碱度和硬度的测定一、实验目的与内容（一）实验目的：（1）巩固分析天平和滴定管的正确操作。（2）掌握水中碱度的测定原理与测定方法。（3）学会EDTA标准溶液的配制与标定方法。（4）掌握水中硬度的测定原理与测定方法。（二）实验内容：（1）水中碱度的测定。水中的碱度即水中所含能够接受质子的物质总量，用连续滴定法测定。首先以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液滴定至终点时溶液由红色变为无色，HCl用量为P（mL）；然后以甲基橙为指示剂，继续用同浓度HCl溶液滴至溶液由桔黄色变为橙红色，HC

2、l用量为M（mL）。根据HCl标准溶液的浓度和用量（P与M），判断水中碱度的种类并求出水中的碱度。（2）水中硬度的测定。水的硬度是指水中Ca2+、Mg2+浓度的总量，是水质的重要指标之一。实验中要求测定水样中的总硬度和Ca2+的含量。二、实验原理（一）水中碱度的测定原理（1）HCl标准溶液浓度的标定原理：酸碱标准溶液一般采用间接法配制，其准确浓度必须依靠基准物进行标定。标定酸的基准物质常用的有无水碳酸钠和硼砂。选用碳酸钠作基准物时，先将其置于180下干燥23h，然后置于干燥器内冷却备用。当定量的Na2CO3与HCl反应达化学计量点时，有下列关系：， 其中： ， 此时溶液的pH值为3.89，可用

3、甲基橙或甲基红作指示剂。根据Na2CO3用量和滴定时所用的HCl体积可以计算HCl标准溶液的准确浓度。（2）连续滴定法测定水中碱度的原理：用连续滴定法测定水中碱度的时候，首先以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液滴定至终点时溶液由红色变为无色，HCl用量为P（mL）；然后以甲基橙为指示剂，继续用同浓度HCl溶液滴至溶液由桔黄色变为橙红色，HCl用量为M（mL）。根据HCl标准溶液的浓度和用量（P与M），判断水中碱度的种类并求出水中的碱度。如果：PM， M=0，只有OH-碱度；PM， M0，有OH-和CO32-碱度；P=M，只有CO32-碱度；PM，有CO32-和HCO3-碱度；PM， P=0，只有H

4、CO3-碱度（二）水中硬度的测定原理：（1）EDTA浓度的标定原理EDTA是一种很好的氨羧络合剂，它能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，所以广泛用来滴定金属离子。EDTA难溶于水，实验用的是它的二钠盐（Na2EDTA）。标定EDTA溶液常用的基准物有金属Zn、ZnO、CaCO3等，本实验配制的EDTA标准溶液，用来测定水的硬度，所以选用CaCO3作为基准物配制钙标准溶液，采用“钙指示剂”作为指示剂。钙指示剂在溶液pH值为1214的条件下显蓝色，能和Ca2+生成稳定的酒红色络合物。 （蓝色）（酒红色）当用EDTA标准溶液滴定时，过量的Ca2+与EDTA生成无色的络合物， 由于，当接近化学计算点

5、时，已与钙指示剂络合的Ca2+被EDTA络合，释放出In-，（酒红色） （蓝色）溶液即显示出指示剂的游离颜色，溶液从酒红色变为蓝色，即为滴定终点。根据钙标准溶液的浓度和用量计算EDTA标准溶液的准确浓度。（2）水中总硬度的测定原理水中总硬度的测定采用络合滴定法，在pH=10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液为滴定剂，滴定水的中Ca2+、Mg2+的总量。水样首先加入NH3-NH4Cl缓冲溶液控制水样pH=10.0，然后加入铬黑T（EBT），此时： （蓝色） （紫红色）接着用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+，则： 因此，由于，EDTA优先

6、与Ca2+络合完全之后，再与Mg2+络合。继续滴加EDTA标准溶液至Ca2+、Mg2+完全被络合时，即达计量点时，由于，则滴入的EDTA便置换出显色络合物（MgEBT）中的Mg2+，而释放出指示剂EBT，溶液立即由紫红色变为蓝色，指示滴定终点的到达。计量点时： （紫红色） （蓝色）根据EDTA标准溶液的浓度和用量便可求出水样中的总硬度。（3）水中钙硬度的测定原理在pH12时，Mg2+以Mg（OH）2沉淀形式被掩蔽，加入钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，即为终点。根据EDTA标准溶液的浓度和用量计算水中Ca2+的含量。三、实验前制备工作（一）需配制测定碱度的化学试剂：分析纯

7、碳酸钠、0.1000mol/L HCl、酚酞指示剂、甲基橙指示剂、无CO2蒸馏水。（二）需配制测硬度的化学试剂：铬黑T指示剂、钙指示剂、pH10缓冲液、 三乙醇胺、Na2S溶液、盐酸羟胺、4mol/L HCl、2mol/L NaOH、10mmol/L EDTA标准溶液等。四、实验仪器与试剂（一）实验仪器：分析天平、电炉、恒温鼓风干燥箱（二）玻璃器皿及其它：酸式滴定管、移液管、锥形瓶、洗瓶、量筒、锥形瓶、吸耳球、pH试纸。（三）实验试剂：（1）0.1000mol/L HCl溶液：用时需要标定。（2）无水碳酸钠（基准试剂）。（3）酚酞指示剂 0.1%的90%乙醇溶液（4）甲基橙指示剂 0.1%的水

8、溶液（5）无CO2蒸馏水：将蒸馏水或去离子水煮沸15min，冷却至室温。（6）10mmol/L EDTA标准溶液：称取3.725gEDTA钠盐（Na2-EDTA2H2O），溶于水中倾入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。（7）铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T与100gNaCl充分研细混匀，盛放在棕色瓶中，紧塞。（8）缓冲溶液（pH值10）：称取16.9gNH4Cl溶于143mL浓氨水中，加Mg-EDTA盐全部溶液，用水稀释至250mL。Mg-EDTA盐全部溶液的配制：称取0.78g硫酸镁(MgSO47H2O)和1.179g EDTA二钠 (Na2-EDTA2H2O)溶于50mL水中，加2mL

9、配好的氯化铵+氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉。此时溶液应显紫红色，如果出现天蓝色，应再加极少量硫酸镁使变为紫红色。用10mmol/L EDTA溶液滴定至溶液恰好变为天蓝色为止。（9）10mmol/L钙标准溶液：准确称取0.500g分析纯碳酸钙CaCO3（预先在105-110下干燥2h）放入50mL烧杯中，用少量水润湿。逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解。用量筒加100mL水，煮沸数分钟除去CO2，冷却至室温。加入数滴甲基红指示液（0.1g甲基红溶于100mL60%乙醇中），逐滴加入3mol/L氨水直至变为橙色，转移至500mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。此溶液1.00mL=1.

10、00mg CaCO3=0.4008mg钙。 （10）酸性铬蓝K与奈酚绿B（m/m=l:(22.5)混合指示剂）或称KB指示剂：将KB与NaCl按1:50比例混合研细混匀。（11）三乙醇胺：20%。（12）Na2S溶液：2%。（13）4mol/L HCl溶液。（14）10%盐酸羟胺溶液：此溶液易分解，现用现配。（15）2mol/L NaOH溶液：将8g NaOH溶于100mL新煮沸放冷的水中，盛放在聚乙烯瓶中。五、实验方法与步骤（一）水中碱度测定步骤（1）HCl标准溶液的标定1 用减量法准确称取 3份Na2CO3，每份为 0.15 g左右，置于 250 mL锥形瓶中。 2 加去离子水 50 mL

11、，摇动使之溶解。3 加甲基橙1滴，用欲标定的HCl溶液滴定，直至溶液由黄色变为橙色，即为终点，读取读数并记录。用同样方法滴定另外两份Na2CO3溶液。 4 根据Na2CO3质量和HCl标准溶液的体积VHCl，计算HCl标准溶液的浓度：式中：Na2CO3质量（g）；1/2Na2CO3的摩尔质量（g/mol）。（2）水中碱度的测定1 取少量0.1000mol/L HCl润洗滴定管，然后将0.1000mol/L HCl加入滴定管，待用。2 取水样：用100mL移液管取2份100.0mL待测水样分别放入250mL锥形瓶中，另取100.0mL无CO2蒸馏水放入第三只锥形瓶中(做空白试验)，分别加12滴酚

12、酞指示剂，摇匀。3 若水样呈红色，用0.1000mol/L HCl滴定至无色。记录HCl用量P（mL）。若加入酚酞指示剂后溶液无色，则不需要用HCl溶液滴定。4 分别加入甲基橙指示剂3滴，混匀。5 若水样呈黄色，继续用0.1000mol/L HCl滴定至刚刚变为淡橙红色为终点。记录HCl用量M（mL）。如果加入甲基橙指示剂后溶液为淡橙红色，则不需要用HCl溶液滴定。（二）水中硬度测定步骤（1）EDTA的标定1 取3份25.00mL10mmol/L钙标准溶液，分别放入250mL锥形瓶中。2 加入20mLpH10的缓冲溶液，0.2gKB指示剂。3 用EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝绿色，

13、即为终点，记录EDTA用量。4 计算用量平均值V，计算EDTA标准溶液的量浓度。（2）总硬度的测定步骤1 预处理：取50.0mL水样2份，分别放入250mL锥形瓶中。加46滴1mol/L HCl溶液酸化，加热煮沸数分钟以去除CO2，冷却至室温，用NaOH或HCl调至中性。2 加掩蔽剂： 加5滴盐酸羟胺，加1mL三乙醇胺，加5mL缓冲溶液，加1mLNa2S溶液。3 滴定：加0.2g铬黑T指示剂（EBT），水样呈现明显的紫红色。立即用10mmol/L EDTA 标准溶液滴定至蓝色，即为终点，滴定时充分摇动，使反应完全，记录EDTA用量 VEDTA。计算总硬度。（3）钙硬度的测定1 预处理：取50.

14、0mL水样2份，分别放入250mL锥形瓶中。加12滴4mol/L HCl溶液酸化，加热煮沸数分钟以去除CO2，冷却至室温，用NaOH或HCl调至中性。2 加掩蔽剂：加5滴盐酸羟胺，加1mL三乙醇胺，加1mL 2mol/L NaOH溶液（此时水样pH值为1213）。3 滴定：加0.2g钙指示剂（EBT），水样呈现明显的紫红色。立即用10mmol/L EDTA 标准溶液滴定至蓝色，即为终点，滴定时充分摇动，使反应完全，记录EDTA用量 VEDTA2。六、实验记录与成果分析（一）碱度测定记录（1）HCl标准溶液标定测定记录标定HCl标准溶液浓度 表3.1实验编号123标定HCl标准溶液滴定管终读数（mL）滴定管始读数（mL）HCl标准溶液用量（mL）平均值（mL）HCl标准溶液浓度（mol/L）（2）水样的碱度测定记录碱度测定记录表 表3.2水样编号123取样体积（mL）酚酞指示剂滴定管终点读数（mL）滴定管初始读数（mL）HCl用量P（mL）平均值（mL）甲基橙指示剂滴定管终点读数（mL）滴定管初始读数（mL）HCl用量M（mL）平均值（mL）总碱度计算公式（CaCO3计，mg/L）总碱度计算值（CaCO3计，mg/L）（二）硬度测定记录（1）EDTA标准溶液标定测定记录 标定EDTA标准溶液浓度 表3.3实验编号123标定EDTA标准溶液滴定管终读数（mL）滴定管始读数（mL）