材料现代分析方法知识点.docx

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材料现代分析方法知识点

材料现代分析方法知识点

1.什么是特征X射线？

当管压增至与阳极靶材对应的特定值Uk时，在连续谱的某些特定波长位置上出现一系列陡峭的尖峰。

该尖峰对应的波长λ与靶材的原子序数Z存在着严格的对应关系，尖峰可作为靶材的标志或特征，故称尖峰为特征峰或特征谱。

2.什么是电子探针的点分析、线分析、面分析？

①点分析：

将电子束作用于样品上的某一点，波谱仪分析时改变分光晶体和探测器的位置，收集分析点的特征X射线，由特征X射线的波长判定分析点所含的元素；采用能谱仪工作时，几分钟内可获得分析点的全部元素所对应的特征X射线的谱线，从而确定该点所含有的元素及其相对含量。

②线分析：

将探针中的谱仪固定于某一位置，该位置对应于某一元素特征X射线的波长或能量，然后移动电子束，在样品表面沿着设定的直线扫描，便可获得该种元素在设定直线上的浓度分布曲线。

改变谱仪位置则可获得另一种元素的浓度分布曲线。

③面分析：

将谱仪固定于某一元素特征X射线信号（波长或能量）位置上，通过扫描线圈使电子束在样品表面进行光栅扫描（面扫描），用检测到的特征X射线信号调制成荧光屏上的亮度，就可获得该元素在扫描面内的浓度分布图像。

3.XRD对样品有何要求？

粉末样品应干燥，粒度一般要求约10~80μm，应过200目筛子（约0.08mm），且避免颗粒不均匀。

块状样品应将其处理成与窗孔大小一致，可扫描宽度宜大于5mm，小于30mm，至少保证一面平整。

4.电子探针分析原理？

电子探针是一中利用电子束作用样品后产生的特征X射线进行微区成分分析的仪器。

其结构与扫描电竞基本相同，所不同的只是电子探针检测的是特征X射线，而不是二次电子或背散射电子。

5.结构因子的计算？

P68

（1）简单点阵：

简单点阵的晶胞仅有一个原子，坐标为（0，0，0），即X=Y=Z=0，设原子的散射因子为f，则（公式3-69）

（2）底心点阵：

底心点阵的晶胞有两个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,0）各原子的散射因子为f，则（公式3-70）

（3）体心点阵：

体心点阵的晶胞有两个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,1/2）各原子的散射因子为f，则（公式3-71）

（4）面心点阵：

面心点阵的晶胞有4个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,0），（1/2,0,1/2），（0,1/2,1/2）各原子的散射因子为f，则（公式3-72）

6.X射线衍射与电子衍射的关系（比较）？

P150

（1）电子波的波长短，远远小于X射线，同等衍射条件下，它的衍射半角很小，衍射束集中在前方额，而x射线的衍射半角可接近90度。

（2）电子衍射反射球半径大

（3）电子衍射散射强度高，物质对电子的散射比对x射线散射强约1000000倍

（4）电子衍射不仅可以进行微区结构分析，还可以进行形貌观察，而x射线衍射却无法进行形貌分析

（5）薄晶样品的倒易点阵为沿厚度方向的倒易杆，大大增加了反射球与倒易杆相截的机会，即使偏离布拉格方程的电子束也能发生衍射。

（6）由于电子衍射角小，测量衍射斑点的位置精度远比x射线低，因此，不宜用于精确测定点阵常数。

7.扫描电镜的基本原理及结构

原理：

扫描电子显微镜利用电子枪产生的稳定电子束，以光栅状扫描方式照射到被分析试样表面，利用入射电子和试样表面物质互相作用所产生的二次电子和背散射电子成像，获得试样表面微观组织结构和形貌信息。

结构：

扫描电镜主要由电子光学系统、信号检测处理、图像显示和记录系统及真空系统三大系统组成。

其中电子光学系统是扫描电镜的主要组成部分。

8.什么是成像操作与衍射操作？

是如何实现的？

p176成像操作：

当中间镜的物平面与物镜的像平面重合时，投影屏上将出现微观组织的形貌像，这样的操作成为成像操作。

衍射操作：

当中间镜的物平面与物镜的后焦面重合时，投影屏上将出现所选区域的衍射花样，这样的操作称为衍射操作。

两者是通过改变中间镜的励磁电流的大小来实现的。

调整励磁电流即改变中间镜的焦距，从而改变中间镜物平面与物镜后焦面之间的相对位置。

9.什么是光电效应？

p47

与特征X射线的产生过程相似，当X射线的能量足够高时同样可以将物质原子的内层电子击出成为自由电子，并在内层产生空位，使原子处于激发状态，外层电子自发回迁填补空位，降低原子的能量，产生辐射。

这种由入射X射线激发原子产生辐射的过程称为光电效应。

10.XRD衍射峰位的确定方法？

p99

（1）峰顶法当衍射峰非常尖锐时，直接以峰顶所在的位置定位为峰位

（2）切线法当衍射峰两侧的直线部分较长时，一两侧直线部分的延长线的交点定为峰位

（3）半高宽法图4-14（P100页）为半高宽法定位示意图，当Kɑ1和Kɑ2不分离时，如图4-14（a）所示，作衍射峰背底的连线pq，过峰顶m作横轴的垂直线mn，交pq于n，mn即为峰高。

过mn的中点K作pq的平行线PQ交衍射峰于P和Q，PQ为半高峰宽，再由PQ得中点R作横轴的垂线所得的垂足即为该衍射峰的峰位。

当Kɑ1和Kɑ2分离时，如图4-14（b）所示，应由Kɑ1衍射峰定位，考虑到Kɑ2的影响，取距峰顶1/8峰高处的峰宽中点定位峰位。

半高宽法一般适用于敏锐峰，当衍射峰较为漫散时应采用抛物线拟合法定位。

（4）当峰形漫散时，采用半高宽法产生的误差较大，此时可采用抛物线拟合法，就是将衍射峰的顶部拟合成对称轴平行于纵轴、张口朝下的抛物线，以其对称轴与横轴的交点定位。

根据拟合时取点数目的不同，又可分为三点法、五点法和多点法等，此处介绍三点法和多点法。

11.TEM中的衬度的类型及适用范围p188

①衬度源于样品对入射电子的散射，当电子束穿透样品后，其振幅和相位均发生了变化，因此，电子显微图像的衬度可以分为振幅衬度和相位衬度，这两种衬度对同一幅图像的形成均有贡献，只是其中一个占助导而已。

根据产生振幅差异的原因，振幅衬度又可分为质厚衬度和衍射衬度两种。

②质厚衬度主要适用于非晶体成像。

衍射衬度主要适用于大于1nm的纤维组织结构。

相位衬度主要适用于晶格分辨率的测定以及高分辨率图像。

12.什么是像差？

可以分为哪几种，各自的含义？

p164

①电磁透镜的像差主要是由内外两种因素导致，由电磁透镜的几何形状﹙内因﹚导致的像差称为几何像差，几何像差又包括球差和像散；而由电子束波长的稳定性﹙外因﹚决定的像差称为色差﹙光的颜色决定于波长﹚。

②分为球差，像差，色差。

③球差：

由于电磁透镜的近轴区磁场和远轴区磁场对电子束的折射能力不同导致的。

像差：

由于形成透镜的磁场非旋转对称引起的。

色差：

由于波长不稳定导致的。

13.什么是二次电子与背散射电子？

p146

在电子束与样品发生作用时，非弹性散射是原子核外电子可能获得高于其电离的能量，挣脱原子核束缚，变成自由电子，那些在样品表层，且能量高于其逸出功的自由电子可能从样品表面逸出，称为真空中的自由电子，称之为二次电子

背散射电子是指入射电子作用样品后被反射回来的部分入射电子，其强度用IB表示。

由弹性背散射电子和非弹性背散射电子。

14.什么是连续X射线？

X射线谱线呈两种分布特征，一种连续状分布，另一种为陡峭状分布。

我们把连续分布的谱线称为X射线连续谱。

15.DTA差热分析是指在程序控温下，测量试样物质与参比物的温差随温度或时间变化的一种技术。

16.DSC差示扫描量热法是指在程序控温下，测量单位时间内输入到样品和参比物之间能量差或功率差随温度变化的一种技术。

17.TG热重分析法是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。

18.TEM透射电子显微镜，简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。

散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。

通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2µm、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。

19.SEM扫描电子显微镜是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。

二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。

20.能谱仪与波谱仪的比较？

P244页

（1）检测效率能谱仪中锂漂移硅探测器对X射线发射源所张的立体角显著大于波谱仪，所以前者可以接受到更多的X射线；其次波谱仪因分光晶体衍射而造成部分X射线强度损失，因此能谱仪的检测效率较高。

（2）空间分辨能力能谱仪因检测效率高可在较小的电子束流下工作，使束斑直径减小，空间分析能力提高。

目前，在分析电镜中的微束操作方式下能谱仪分析的最小微区已经达到毫微米的数量级，而波谱仪的空间分辨率仅处于微米数量级。

（3）能量分辨本领能谱仪的最佳能量分辨本领为149eV，波谱仪的能量分辨本领为0.5nm，相当于5-10eV，可见波谱仪的分辨本领比能谱仪高一个数量级。

（4）分析速度能谱仪可在同一时间内对分析点内的所有X射线光子的能量进行检测和计数，仅需几分钟时间可得到全谱定性分析结果；而波谱仪只能逐个测定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小时。

（5）分析元素的范围波谱仪可以测量铍（Be）-铀（U）之间的所有元素，而能谱仪中Si（Li）检测器的铍窗口吸收超轻元素的X射线，只能分析纳（Na）以上的元素。

（6）可靠性能谱仪结构简单，没有机械传动部分，数据的稳定性和重现性较好。

但波谱仪的定量分析误差（1-5%）远小于能谱仪的定量分析误差（2-10%）。

（7）样品要求波谱仪在检测时要求样品表面平整，以满足聚焦条件。

能谱仪对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的成分分析。

根据上述分析，能谱仪和波谱一各有特点，彼此不能取代。

近年来，常将二者与扫描电境结合为一体，实质在一台仪器上实现快速地进行材料组织结构成分等资料的分析。

（太长了，精简）

21.X射线物相分析步骤？

（1）运用X射线仪获得待测样品前反射区（2θ<90°）的衍射花样。

同时由计算机获得各衍射峰的相对前度、衍射晶面的面间距或指数。

（2）当已知被测样品的主要化学成分是，可以利用字母索引查找卡片，在包含主元素各种可能的物相中，找出三强线符合的卡片，取出卡片，核对其余衍射峰，一旦符合，便能确定样品中含有该物相。

（3）当未知被测样品中的组成元素时，需要利用数字索引进行定性分析。

将衍射花样中相对强度最强的三强峰所对应的d1、d2、d3，由d1在索引中找到其所在的大组中，再按次强线的面间距d2在大组中找到与d2接近的几行，需要注意的是在同一大组中，各行是按d2值递减顺序编排的。

在d1、d2符合后，再对照第3、第4直至第8强线，若是八强峰均符合则可以取出该卡片，再对照剩余的d值和I1/I2,若d值在允许的误差范围内均符合，即可定相。

22.透射电镜如何制样？

P205p206

23.XRD衍射分析定性定量分析原理？

定性分析是以晶体结构为基础的。

以晶体晶胞大小、点阵类型、原子种类、原子数目和原子排列等规律确定元素种类。

定量分析的依据是衍射线的相对强度是随该相含量的增加而提高的。

24.扫描电镜的性能和用途？

扫描电镜的主要性能参数有分辨率、放大倍数和景深等。

扫描电镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器．它可以进行如下基本分析：

观察纳米材料、材料断口的分析、直接观察原始表面、观察厚试样、观察各个区域的细节、大视场低放大倍数观察、从高到低倍的连续观察、观察生物试样、进行动态观察和从形貌获得资料等。

25.差热曲线的影响因素？

归纳起来，影响DTA曲线的主要因素有下列几方面：

仪器方面的因素：

包括加热炉的形状和尺寸、坩埚材料及大小形状、热电偶性能及其位置、显示、记录系统精度