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图6参数设置标准
参数设置依据:
一、加热参数设置
1、初始测试温度。
该温度设为
90°C,该温度需要满足保证样品(电池)自身在这个温度下不会发生热失控反应,系统从室温通过直接加热,无需校正达到这个温度。
若设得太高,有可能在到达这个温度前就已经发生热失控,
但若设得较低,则达到该温度后需要花大量时间在阶梯升温和矫正上,根据实践知设为90r较为合理。
2、温度增量。
设为5°C,它表示到达初始测试温度后,经过初次校准后每次升高的温度。
因为已经处于加热-校准阶段,温度每升一个阶梯都要进行校准,设为5C较为合理,若温度增量太大,不能在短时间内校准好温度,因此不能保证绝热,且可能在加热阶段样品就已发生热失控,但未及时进入校准和等待阶段而造成初始放热温度值不准确。
而若设得太小,会增加加热-校准的次数,影响效率。
3、主加热器补偿温度。
该值设为
0C,它表示除了升温阶段外,校准阶段和等待阶段都无需主加热器进行加热,只需要辅助加热器对系统进行微调。
4、初次校准时长。
该值设为60min,为到达初始测试温度后需要校准的时间。
该时间一般需要设置比较长,来保证样品温度(测试池温度)和测试腔内环境温度一致。
若初次校准时间不够长,温度误差会逐级积累,影响后面的温度校准情况,导致不能达到绝热的效果。
5、后续校准时长。
该校准为阶梯升温后的校准,在60min初次校准的基础上,逐级升温后,只需要15min基本就能达到环境温度和样品温度一致了。
二、校准参数设置
1、等待时长。
该值设为10min,它表示每次经过校准后需要等待的时长,在这段时间内,若温度曲线能保持稳定,温度差不超过检测限并不会跌落,则启动下一次加热。
若出现温度跌落,说明系统不稳定,则自动进行一次长校准(60min)才能进入下一次升温-校准。
三、搜索参数设置
1、最高搜索温度。
该值设为250Co表示如果持续阶梯的加热-校准-等待到达250C后仍未出现热失控,则停止加热,结束程序。
2、最高搜索压力。
该值设为70bar。
同上,若在阶梯升温阶段,压力已经到
达该值而未发生热失控,则停止。
3、跟踪温度检测限。
检测限设为C/min,表示在加热完成后,如果样品温度的升高速率达到该值,则认为可能发生了热失控反应,进而进入跟踪模式。
一般而言,°C/min的放热速率是一个较适合的检测限。
4、搜索时长。
设为5min,表示若达到检测限以上的放热速率能持续5min,则说明热失控反应确实发生了,
进入搜索阶段。
该值最小能设5min,在前面进行好的校准的情况下,若能持续保持放热速率超过检测限5min,足以说明热失控发生。
四、跟踪参数设置
1、最高跟踪温度。
考虑到安全性和仪器量程一般设为250C。
表示,放热反应达到该温度后系统强制降温。
2、最高跟踪压力。
同上,一般设为70bar。
3、放热结束检测限。
一般设为C/min,表示当反应的放热速率低于该值时,认为自放热反应已经结束。
该值一般低于跟踪温度检测限。
五、搅拌设置
在用18650电池做热失控测试时,
无需搅拌,所以选择“No”。
六、冷却装置设置该实验中,若热失控放热温度超过最大设定值,需要进行降温,所以装置幵关选择为“On”,循环油浴温度选择
-30°Co
参数设置完成后点击runplan开始程序,得到样品(电池)温度、测试池顶端温度、测试池底端温度、测试池压力、样品温度变化率、压力变化率等随时间的变化数据。
当测试池温度达到设置的程序终止后,程序停止,系统降温。
最后得到测试的原始数据(dat文件)。
3数据处理使用数据处理软件,进入主界面,如下图所示:
图7数据处理软件主界面
数据导入
点击Filefopen导入原始数据文件,如下图所示:
图8数据处理软件导入数据
图表绘制
点击图标进入新图标绘制界面如下图所示:
图9新图标窗口
点击图标,进入图表编辑窗口如下图所示:
图10图表编辑窗口
可以选择横坐标和纵坐标选项,例如选择时间为横坐标,选样品温度为纵坐标,点击0K按钮进行作图,如下图所示:
图11示例图
示例图曲线解读:
横坐标为时间,纵坐标为样品温度,在600min前,系统处于程序升温(Heat-Wait)阶段,每次升温都要进行校准和等待,在阶梯升温至600
min后,样品发生热失控,热失控时温度约为100°C,此时温度升高值高于放热检测限,系统进入跟踪(Search)阶段,记录样品自身的温度升高,直至达到系统设置的最高温度,强制降温到设定值。
完成整个实验。
热量计算
点击数据处理软件主界面工具栏上的图标进行热量计算。
如下图所示:
Graph
Calculation
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图12热量计算窗口
根据计算窗口的提示,选择好计算区间,一般选择热失控反应发生的幵始为起始点(即温度开始自动提升的地方),选择温度的最高点为终点(温度最高点表示放热结束或者已经到达需要冷却控制的温度)。
根据提示还需要输入加热功率、样品比热容、样品质量、测试池比热容、测试池质量。
最终可在结果窗口中得到计算的热量和反应级数等结果,结果窗口鼠标
右键可将结果另存为sum文件热量计算的原理为:
通过在区间内积分计算,可以得到热量Q。
同时,温度变化率和压力变化率也是衡量电池安全性的重要标志。