二恶英检测标准样本.docx

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二恶英检测标准样本

危险废物（含医疗废物）焚烧处置设施二恶英排放监测技术规范HJ/T365-

前言

为贯彻《中华人民共和国环保法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范危险废物焚烧设施、医疗废物焚烧设施排放废气中二恶英类污染物监测，控制危险废物焚烧和医疗废物焚烧对环境污染，制定本原则。

本原则为指引性原则。

本原则由国家环保总局科技原则司提出。

本原则起草单位：

国家环境分析测试中心。

本原则国家环保总局11月01日批准。

本原则自1月1日起实行。

本原则由国家环保总局解释。

危险废物（含医疗废物）焚烧处置设施二恶英排放监测技术规范

1合用范畴

本原则规定了危险废物焚烧处置设施二恶英排放监测点位布设、采样时运营工况、采样器材、分析办法、质量保证和质量控制、数据解决、成果表达和监测报告等技术规定。

本原则合用于危险废物焚烧处置设施、医疗废物焚烧解决设施和水泥窑共处置危险废物设施建设项目竣工环保验收、监督性监测过程中二恶英类监测。

委托监测应参照本原则执行。

生活垃圾焚烧设施二恶英排放监测可参照本原则执行。

2规范性引用文献

本原则内容引用了下列文献中条款。

凡是不注日期引用文献，其有效版本合用于本原则。

GB/T16167固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样办法

HJ/T48烟尘采样器技术条件

HJ/T77多氯代二苯并二恶英和多氯代二苯并吠喃测定同位素稀释高辨别毛细管气相色谱高辨别质谱法

HJ/T176危险废物集中焚烧处置工程建设技术规范

HJ/T177医疗废物集中焚烧处置工程技术规范

HJ/T256建设项目竣工环保验收技术规范水泥制造

3术语和定义

3.1危险废物（HazardousWaste）

是指列入国家危险废物名录或者依照国家规定危险废物鉴别原则和鉴别办法认定具备危险特性固体废物。

3.2医疗废物（MedicalWaste）

是指医疗卫生机构在医疗、防止、保健以及其他有关活动中产生具备直接或间接感染性、毒性以及其她危害性废物。

3.3焚烧炉（Incinerator）

指通过焚烧方式使危险废物和医疗废物分解并无害化成套装置。

3.4二恶英类（Dioxins）

多氯代二苯并-对-二恶英和多氯代二苯并吠喃总称。

3.5毒性当量因子（ToxicityEquivalencyFactor，TEF）

二恶英毒性同类物与2,3,7,8-四氯代二苯并-对-二恶英对Ah受体亲和性能之比。

3.6二恶英毒性当量（ToxicityEquivalevcyQuantily，TEQ）

二恶英毒性当量可以通过下式计算：

TEQ＝∑（二恶英同类物浓度×TEF）

3.7原则状态（StandardState）

温度为273.16K、压力为101.325kPa时气体状态。

4办法原理

运用过滤和吸附原理，等速采集样品，采集样品经提取和净化，用高辨别气相色谱-高辨别质谱联用仪（HRGC-HRMS）进行定性和定量分析。

5监测技术程序

5.1准备阶段

5.1.1监测前，应当进行必要资料收集或现场调查，确认采样现场符合本原则规定采样条件

5.1.2采样器具应采用技术成熟市售成套废气二恶英类采样装置，或者自行研制通过验证采样装置。

采样装置应涉及采样管（嘴）、滤筒（纸）、冷却系统、气相吸附柱、采样泵、流量计等某些

5.1.3应按照GB/T16157规定准各测量烟气压力、流速、温度、含氧量、CO浓度、含湿量等参数仪器和装置。

5.2编制监测筹划

5.2.1实行监测前，应制定监测筹划。

5.2.2监测筹划应涉及对所监测公司或设施调查状况、采样点位与频次、质量保证办法、人员、联系办法、样品采集和分析、经费等内容。

5.2.3验收监测和监督性监测，监测筹划须经关于部门审核后方可实行其她委托监测项目，监测筹划应符合本原则规定。

5.3采样和采样频次

5.3.1采样前应理解现场状况，测定排放废气压力、流速、温度、含氧量、CO浓度、含湿量等参数。

5.3.2每个样品采样量应不不大于最低采样量，最低采样量估算见本原则第6.4.3条，采样时间应不少于2小时。

5.3.3每个采样点位每次至少采集3个样品，持续采样，分别测定，以平均值作为报告成果。

5.3.4危险废物和医疗废物焚烧设施在运营期间，每年应至少对焚烧设施进行一次二恶英排放监督性监测。

6现场监测规定

6.1焚烧炉运营工况

6.1.1危险废物解决设施建设项目竣工环保验收

6.1.1.1验收监测采样期间焚烧设施应处在正常运营工况状态。

持续运营式焚烧设施采样前应稳定运营至少4小时，间歇式焚烧设施采样前应稳定运营1小时以上。

6.1.1.2验收监测采样期间焚烧设施生产负荷达到设计75%（含）以上状况下监测数据有效。

监测期间被监测方应监控生产负荷，负荷不大于75％，告知监测人员停止监测。

6.1.1.3按照HJ/T176和HJ/T177中“工程施工及验收”规定以及HJ/T256规定进行二恶英类监测和分析。

6.1.2监督性监测

任何生产负荷下，监督性监测成果超标可作为实行有关环保管理办法根据。

生产负荷达不到设计75%等验收工况规定期，监督性监测成果达标，不能作为鉴定焚烧设施性能和解决效果证明数据。

6.1.3运营工况信息记录

监测取样期间，监测方应监控并记录覆盖监测活动全程工况信息，涉及：

焚烧对象、生产负荷、二燃室温度、废气解决设施状况、投放药剂量、辅助燃料、鼓风量等参数，并记录含氧量、一氧化碳浓度等在线测量数据。

所有信息应经被监测方确认签字。

6.2采样点位

被监测方应按照GB/T16157规定设立采样孔。

当实际条件不能满足GB/T16157规定期，采样孔应选在较长直段烟道上，与弯头或变截面处距离不得不大于烟道当量直径1.5倍。

矩形烟道，其当量直径D=2A•B/（A+B），式中A、B为边长。

应在采样孔正下方约1米处设立不不大于3m2带护栏安全监测平台，并设立永久电源（220V）以便放置采样设备、进行采样操作。

6.3采样设备

采样设备技术指标应符合HJ/T48和本原则附录B规定，并通过计量检定。

6.4样品采集

6.4.1采样环节

6.4.1.1采样迈进行现场调查，测定排放废气参数，以拟定采样嘴大小，并按6.4.3规定估算采样体积。

6.4.1.2连接采样装置，检查系统气密性。

6.4.1.3添加采样内标。

测量排气温度、流速、压力、含湿量等参数。

6.4.1.4将采样管插入烟道，封闭采样孔，使采样嘴对准气流方向（其与气流方向偏差不得不不大于100），启动采样泵，并迅速调节流量至等速采样流量。

采样期间流量与测点流速相对误差应在-5%～+10%范畴内，每隔60min对等速采样流量作必要调节，或采用全程等速跟踪采样模式进行样品采集若滤筒（纸）阻力增大到无法保持等速采样，则应更换滤筒（纸）后继续采样。

采样过程中，液体冷却某些应浸在冰水浴中或采用冷却水循环装置降温，温度保持在5℃如下，气相吸附柱温度保持在30℃如下。

气相吸附柱应注意避光。

6.4.1.5达到所需采样量后，迅速抽出采样管，停止采样泵，记录起止时间和采样体积等参数。

6.4.1.6拆卸采样装置时应尽量避免阳光直接照射。

取出滤筒（纸）保存在专用容器中，用丙酮、甲苯冲洗采样管和连接管，冲洗液与吸取瓶中冷凝液一并保存在棕色试剂瓶中，气相吸附柱两端密封后避光保存。

样品应尽快送至实验室分析。

6.4.2采样记录应涉及下列内容：

a）样品采集日期，采样人员。

b）被监测公司状况，运营状况，采样点位置。

c）烟气基本状况，温度，含湿量，静压，流速，标干流量、含氧量等。

d）采样条件，烟气采样器构成，检漏实验成果，流量，采样时间，烟气采集量等

e）采样期间运营工况记录等

6.4.3废气样品采样体积

废气样品最小采样体积，由下式计算得出：

6.5样品运送和保存

样品应避光运送。

样品运抵实验室交接后应尽快解决分析，如需保存应按着有关原则规定执行。

7质量保证和质量控制办法

7.1人员规定

所有参加二恶英类排放监测人员，应掌握二恶英类采样及分析原理，理解监测技术规范，持证上岗。

采样人员须通过岗前培训，掌握二恶英类采样技术和现场采样安全规则。

实验室分析测试人员，应通过专门二恶英类分析技术培训，对的纯熟地掌握二恶英类分析基本原理和质量控制程序，掌握并按照原则操作程序进行实验工作。

7.2实验室规定

7.2.1原则操作程序（SOP）

实验室应按照（但不限于）如下项目制定原则操作程序手册，原则操作程序应详细、易懂，有关人员必要完全理解原则操作程序。

a）采样前调查，采样，前解决操作，监测准备，样品净化、保管等办法。

b）分析用试剂、原则物质等准备，原则溶液准备、保管以及用法。

c）分析仪器分析条件设定、调节、操作程序。

d）分析办法全过程记录（涉及电子文献）

了2.2实验室内功能区划分

二恶英类分析实验室应是专用实验室，并按照不同功能划分区域。

严格区别样品前解决区和高辨别率色质联机分析区。

二恶英类分析仪器应专用专管。

7.2.3实验室资质规定

实验室须经国家计量认证合格或获得合格实验室承认资质，每年应至少参加一次国际或国内实验室比对实验。

7.3办法有效性评价

7.3.1样品采集和保管

7.3.1.1采样装置应依照实验规定充分地清洗后使用。

7.3.1.2安装工具和采样装置部件应清洗干净减少污染采样时液体冷凝某些需保持在低于5℃温度状态。

过滤和气相吸附柱单元应避光。

7.3.1.3气体流量计应达到分析办法规定精准度规定，并且定期校准。

7.3.1.4采集样品要有代表性，废气采样应当避开采样对象不稳定工作阶段。

7.3.1.5样品保管

为了防止采集后样品受外界污染以及分解等，应放入密封及遮光容器内保管。

7.3.2试样制备

7.3.2.1样品提取前应充分干燥。

7.3.2.2为保证萃取效率，实验前应确认选取溶剂以及萃取条件。

7.3.2.3硫酸解决后，应保证萃取液无色。

7.3.2.4硅胶柱和多层硅胶柱应使用含所有二恶英异构体飞灰提取液进行分离实验，确认分离条件。

7.3.2.5氧化铝和活性炭硅胶使用前应使用含所有二恶英异构体飞灰提取液进行分离实验，确认分离效果。

7.3.3仪器分析

使用高辨别率色质联机（HRGC-HRMS）进行二恶英定性和定量分析。

7.4数据可靠性保证

7.4.1仪器稳定性检查

定期确认内原则物质响应因子和绘制工作曲线时相比有无变化，二恶英类各氯代异构体和内原则物质相对响应因子变动，与绘制工作曲线时相对响应因子比较变动在±20%之内。

7.4.2工作曲线测定

用原则物质与相应内标物质峰面积之比和原则物质溶液中原则物质与内标物质浓度比制作工作曲线，计算出相对响应因子（RRF），各浓度RRF变动应符合HJ/T77规定。

7.4.3操作空白值测定

操作空白实验是确认样品前解决等分析操作过程污染限度，建立对测定不产生干扰测定环境，保证分析数据可信性而实行，应在测试前充分掌握操作空白值，保证随时可以提供操作空白实验数据。

7.4.4平行样测定

为了保证样品前解决操作及仪器分析等可信性，在同一条件下用2台仪器同步采集相似气体，得到两个平行样品，分别测定。

求出两个测定值平均值，各测定值相对偏差应在30%之内。

平行样品测定频度以10%左右为宜。

若条件不允许，可以省略平行样品采集。

但是实验室应可以提供平行样实验数据。

7.5数据管理

7.5.1异常值解决

测定设备敏捷度变化很大时，测定值可靠性存在问题，须重新测定或重新采样。

浮现异常值时，应充分探讨产生因素并做记录，防止后来再度发生。

7.5.2测定操作记录

测定期应记录、整顿并保存下列信息：

a）采样器调试、校准及采样所使用工具。

b）采样材料和试剂准备、解决和保存条件等。

c）采样记录，采样办法、采样点、采样日期、气压。

烟气流速、压力、温度、含氧量、CO浓度、含湿量、采样装置检漏成果、采样时段和采样量等。

d）样品前解决操作。

e）分析仪器调谐、校准和操作。

f）定性和定量所有信息。

7.6质量管理报告

二恶英类分析实验室应每年至少制作一份分析质量管理报告备查，并可以随时提供样品分析所有谱图。

应记录下列关于质量管理信息并与数据一起报告。

a）SOP所规定下列事项

（1）寻常维护、调节记录（装置校正等）。

气体流量计校准。

（2）原则物质生产厂商以及溯源，分析仪器分析条件设定和成果。

b）检出限测定成果。

c）空白实验及平行样测定成果。

d）前解决操作等回收实验验证成果。

e）分析仪器辨别率和敏捷度变化。

f）操作记录（样品采集、前解决以及分析有关记录）。

g）样品分析所有谱图和其她应提供材料。

8数据解决、成果表达和监测报告

8.1数据解决

8.1.1色谱峰检出

确认进样内标：

分析样品中进样内标峰面积应为原则溶液中进样内标峰面积70%以上。

色谱峰检出：

对信噪比S/N>3以上色谱峰进行定性和定量分析。

峰面积：

对上述检出众谱峰进行峰面积计算。

8.1.2定性分析

二恶英同系物：

两监测离子色谱峰面积之比与原则物质相应比值一致，并在理论离子强度比±15%以内色谱峰被定性为二恶英类物质。

2,3,7,8-位氯代异构体：

色谱峰保存时间应与原则物质一致（±3s内），相对于内标物质相对保存时间亦与原则物质一致（±2s以内）。

8.1.3定量分析

采用内标法计算废气样品中二恶英类异构体浓度（Ci）。

废气样品要进行氧气浓度校正，用实测浓度Ci求出换算浓度C。

式中：

C——二恶英类换算浓度，ng/m3（0℃，101.325kPa）

On——换算氧气浓度，11%

Os——废气中氧气浓度，％（若废气中氧气浓度超过20%，则取Os=20）

Ci——废气中二恶英实测浓度，ng/m3（0℃，101.325kPa）

8.1.4回收率确认

净化内标回收率和采样内标回收率应满足分析办法规定

8.2成果表达和监测报告

8.2.1监测报告宜采用表格形式（参见附录F），报告中应涉及解决对象、监测地点、工况信息、实测浓度、换算浓度、所采用毒性当量因子以及毒性当量浓度等内容。

工况信息应涉及，焚烧对象、设计解决能力和监测期间生产负荷、一燃室温度、废气解决设施状况和工艺流程示意图、投放药剂量、辅助燃料、鼓风量等。

8.2.2监测报告中应以附录形式提供被检测设施运营记录：

调查设施当天投料记录、压力温度等工艺参数记录（如无法打印则由双方签字确认并在备注里注明）、以及采样过程中被监测设施自动在线监测数据记录和现场照片。

应保存数据内容涉及；

a）样品号和其她标记号

b）采样记录及采样现场照片

c）分析日期和时间

d）空白实验

e）提取和净化记录

f）提取液分取状况

g）内标添加记录

h）进样前样品体积及进样体积

i）仪器和操作条件

J）色谱图、电子文献和其她原始数据记录

k）成果报告

l）其她有关资料

8.2.3测定对象涉及各个2,3,7,8-位氯代异构体、四氯～八氯二恶英（TCDDs/Fs～OCOD/F）同系物及其总和。

2,3,7,8-位氯代异构体实测浓度进一步换算为毒性当量浓度（TEQ），毒性当量浓度为实测浓度与该异构体毒性当量因子乘积。

实测浓度单位以ng/m3表达，毒性当量浓度单位以TEQng/m3表达。

附录A废气中二恶英分析流程 

附录B废气中二恶英类采样装置规定

B.1废气二恶英采样装置应涉及采样管、滤筒（纸）、液体吸取某些、气相吸附柱、采样泵、流量计等某些（图B.1和图B.2、图B.3、图B.4）。

B.2废气采样装置普通规定：

a）等速采样相对误差在-5～+10%范畴以内。

b）能充分地捕集废气中二恶英类。

c）装置内部不会产生二恶英类二次合成或分解。

d）样品采集结束后操作不能发生二恶英类损失。

e）采样装置必要可以防止灰尘对样品污染。

B.3废气采样装置各某些详细规定

B.3.1采样管材料为硼硅酸盐玻璃、石英玻璃或钛金属合金，当废气温度高于500℃时，应使用带冷却水套采样管。

采样嘴内径应不不大于4mm±0.1mm。

采样管内表面应光滑流畅。

B.3.2石英或玻璃纤维滤筒（纸），规定对粒径不不大于0.3μm颗粒物阻留效率超过99.95％。

使用之前须解决，解决后滤筒（纸）密封保存。

每批滤筒（纸）应抽样进行二恶英类空白实验。

滤筒托架用硼硅酸盐玻璃或石英玻璃制成，尺寸要与滤筒（纸）相匹配，应便于滤筒（纸）取放，接口处密封良好。

B.3.3液体冷却某些由4至5只0.5～1L吸取瓶构成，吸取瓶应按图B.2和B.3规定串联。

B.3.4气相吸附管应为内径30～50mm、长70～200mm、容量100～160ml玻璃管，可装填20～40g吸附材料。

最常用吸附材料为XAD-2树脂。

B.3.5采样泵在装有滤筒（纸）和气相吸附剂时应能达到10～40L/min流量，可持续运营8小时以上，具备流量调节功能。

B.3.6采用湿式或干式气体流量计，量程10～40L/min，精度0.1L/min。

应定期对流量计进行校准。

在流量计前测量气体温度和压力。

附录C二恶英测定对象表达办法 

附录D二恶英毒性当量因子（TEF） 

附录E成果报告表

本篇文章来源于环卫科技网（.net）原文链接：