水质测试试行版.docx

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水质测试试行版

水质总磷的测定

钼酸铵分光光度法

文件编号:

ZJGF—HYS--

版号:

C/0

页码:

第页共页

批准日期:

2012-

1适用范围

本方法规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水，最低检出限浓度为0.01mg/L，检测上线为0.6mg/L。

2方法原理

  在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3仪器及用具

3.1具塞（磨口）比色管：

50mL

3.2医用手提式高压蒸汽消毒器或民用高压锅

3.3刻度吸管：

5mL，2mL，1mL

3.4紫外分光光度计

3.5烧杯：

1000mL

4 试剂

本方法所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外，其余均为分析纯，水为蒸馏水。

4.15%过硫酸钾溶液:

50g/L。

将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。

4.2硫酸溶液：

1+1

4.3钼酸铵溶液:

26g/L。

称取13g钼酸铵，精确至0.1g。

称取0.35g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于在200mL水中，加入300mL（1+1）硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，存于棕色试剂瓶中（冷藏可保存两个月）。

4.410%抗坏血酸溶液：

100g/L。

称取50g抗坏血酸，精确至0.1g。

溶于蒸馏水中，用水稀释至500mL，贮于棕色试剂瓶中（冷藏可稳定几周，如不变色可长时间使用）。

4.5磷酸盐贮备溶液：

称取0.2197g于110℃下干燥2h的磷酸二氢钾，用蒸馏水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，加（1+1）硫酸溶液（4.2），稀释至刻度，摇匀。

溶液含磷浓度为50ｕg/mL。

4.6磷酸盐标准工作溶液：

移取10mL磷酸盐储备溶液于250mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

此溶液含磷浓度为2.00ｕg/mL。

临用时现配。

5分析步骤

5.1空白试样

按（5.2）同样步骤进行空白试验，取与试样同样体积蒸馏水代替试样，并加入与测定时同体积的试剂。

5.2测定

5.2.1消解

移取25mL混匀水样于50mL具塞比色管中，取样时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。

如样品含磷浓度较高，试样体积可以减少。

加入4mL过硫酸钾溶液（4.1），将具塞比色管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧（或用其它方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热。

待压力达1.1kg/cm2，相应的温度为120℃时，保持30min后停止加热。

待压力表读数降至零后，取出冷却至室温。

5.2.2显色

分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液（4.4），混匀。

30秒后加2mL钼酸铵溶液（4.3）充分混匀。

5.2.3分光光度测量

室温下放置15分钟后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水为参比液，测定吸光度。

扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线（5.2.4）上查得磷的含量。

5.2.4工作曲线的绘制

取7支具塞比色管分别加入0.00；0.50；1.00；3.00；3.0；5.00；10.00；15.00mL磷标准溶液（4.6）。

然后按步骤（5.2）进行处理，以蒸馏水为参比液，测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。

6计算

总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：

   m

C=-------

   V

式中：

m----试样测得含磷量，ug

   V----水样体积，ml。

注：

1、过硫酸钾溶解比较困难，可与40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度达到60℃过硫酸钾即分解失效。

2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发显色。

3、本检测方法依据GB11893-89

水质色度的测定

稀释倍数法

文件编号:

ZJGF—HYS--

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C/0

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批准日期:

2012-

1主题内容与适用范围

本标准测定经15min澄清后样品的颜色。

pH值对颜色有较大影响，在测定颜色时应同时测定pH值。

稀释倍数法适用于污染较严重的地面水和工业废水。

样品和标准溶液的颜色色调不一致时，本标准不适用。

2仪器

2.1常用实验室仪器和以下仪器。

2.2具塞比色管，50mL。

规格一致，光学透明玻璃底部无阴影。

2.3pH计，精度±0.1pH单位。

2.4容量瓶，250mL。

3稀释倍数法

3.1原理

将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。

同时用目视观察样品，检验颜色性质：

颜色的深浅（无色，浅色或深色），色调（红、橙、黄、绿、蓝和紫等），如果可能包括样品的透明度（透明、混浊或不透明）。

用文字予以描述。

结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。

3.2采样和样品

所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗，最后用蒸馏水或去离了水洗净、沥干。

将样品采集在容积至少为1L的玻璃瓶内，在采样后要尽早进行测定。

如果必须贮存，则将样品贮于暗处。

在有些情况下还要避免样品与空气接触。

同时要避免温度的变化。

3.3试样

将样品倒入250mL（或更大）量筒中，静置15min，倾取上层液体作为试料进行测定。

3.4测定

分别取试样和光学纯水于具塞比色管中，充至标线，将具塞比色管放在白色表面上，具塞比色管与该表面应呈合适的角度，使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。

垂直向下观察液柱，比较样品和光学纯水，描述样品呈现的色度和色凋，如果可能包括透明度。

将试样用光学纯水逐级稀释成不同倍数，分别置于具塞比色管井充至标线。

将具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的方法与光学纯水进行比较。

将试样稀释至刚好与光学纯水无法区别为止，记下此时的稀释倍数值。

3.5稀释的方法：

试样的色度在50倍以上时，用移液管计量吸取试样于容量瓶中，用光学纯水稀至标线，每次取大的稀释比，使稀释后色度在50倍之内。

试样的色度在50倍以下时，在具塞比色管中取试样25mL，用光学纯水稀至标线，每次稀释倍数为2。

试样或试样经稀释至色度很低时，应自具塞比色管倒至量筒适量试料并计量，然后用光学纯水稀至标线，每次稀释倍数小于2。

记下各次稀释倍数值。

3.6另取试料测定pH值。

4结果的表示

将逐级稀释的各次倍数相乘，所得之积取整数值，以此表达样品的色度。

同时用文字描述样品的颜色深浅、色调，如果可能，包括透明度。

在报告样品色度的同时，报告pH值。

注：

本检测方法依据GB11903-89

水质悬浮物的测定

重量法

文件编号:

ZJGF—HYS--

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版号:

C/0

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批准：

批准日期:

2012-

本方法适用于地面水，地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物的测定。

1仪器

1.1全玻璃微孔滤膜过滤器。

1.2GN－CA滤膜、孔径0.45μm、直径50mm。

1.3吸滤瓶、真空泵

1.4无齿扁咀镊子。

1.5称量瓶：

70*35mm

2步骤

2.1滤膜准备

用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。

反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。

将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。

以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。

2.2测定

量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。

使水分全部通过滤膜。

再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。

停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。

反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。

注：

滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。

滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。

一般以5～100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。

3结果的表示

悬浮物含量C（mg/L）按下式计算：

式中：

C——水中悬浮物浓度，mg/L；

A——悬浮物＋滤膜＋称量瓶重量，g；

B——滤膜＋称量瓶重量，g；

V——试样体积，mL。

注：

本检测方法依据GB11901-89

水质氨氮的测定

水杨酸分光光度法

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ZJGF—HYS--

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C/0

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实施日期:

2012-

1适用范围

本标准适用于分析饮用水、地表水和废水中氨氮的测定。

当取样体积为8.0ml，使用30mm比色皿时，检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L，测定上限为0.25mg/L。

当取样体积为8.0ml，使用10mm比色皿时，检出限为0.01mg/L，检出下限为0.04mg/L测定上限为1.0mg/L（均以N计）。

2方法原理

在碱性介质中（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。

3试剂和材料

分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水

3.1新制备的蒸馏水。

3.2氨氮标准储备液：

ρN=1000μg/ml。

称取3.8190g氯化铵优级纯（NH4CI在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入l000ml容量瓶中，稀释至刻度线。

此溶液可稳定1个月。

3.3氨氮标准中间液：

ρN=100μg/ml。

吸取10.00ml氨氮标准溶液（3.2）于100ml容量瓶中，稀释至标线。

此溶液可稳定1周。

3.4氨氮标使用液：

ρN=2μg/ml。

吸取10.00ml氨氮标准溶液（3.3）于500ml容量瓶中，稀释至标线。

临用现配。

3.5氢氧化钠溶液：

c（NaOH）=2mol/L

3.6显色液（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）

称取50g水杨酸[C6H4（OH）COOH]，加入约100ml水，再加入160ml氢氧化钠溶液2mol/L（3.5），搅拌使之完全溶解；再称取50g酒石酸钾钠（C4H4O6KNa·4H2O），溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中。

此溶液可稳定1个月。

注：

若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液（3.5），直至完全溶解为止；并用1mol/L的硫酸调节溶液的pH值为6.0～6.5之间。

3.7次氯酸钠原液

存放于塑料瓶中的次氯酸钠溶液原液，每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH计），标定方法详见附录A.1和附录A.3。

3.8次氯酸钠溶液

取经标定的次氯酸钠溶液（3.7），用水和氢氧化钠溶液（3.5）稀释成含有效氯浓度为3.5g/L，游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液

（根据标定结果计算需要的稀释倍数或需要补加的氢氧化钠的体积），存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一个月。

3.9亚硝基铁氰化钠溶液：

ρ=10g/L

称取0.1g亚硝基五氰络铁酸钠{Na2[Fe（CN）5NO]·2H2O}置于10ml具塞比色管中，加水至标线，加塞，充分振荡，使之溶解。

此溶液可稳定一个月。

3.11乙醇：

95%

3.12清洗溶液

将100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却溶液并加900ml95%的乙醇（3.11）。

将此溶液贮存于聚乙烯瓶内。

4仪器和设备

4.1分光光度计：

能在波长697nm处操作，配有光程为10mm～30mm的比色皿。

4.2滴瓶：

其滴出体积的大小，1ml相当于20滴。

4.3实验室常用玻璃器皿：

使用的所有玻璃器皿均应用清洗溶液（3.12）仔细清洗，然后用水冲洗干净。

5样品

实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并尽快对其进行分析。

否则，分析前应在2℃～5℃下存放。

用硫酸将样品酸化到pH小于2，有助于保存样品，但酸化后的样品会吸收大气中的氨，应尽量避免样品与空气接触。

6分析步骤

6.1试样

最大试样体积为8.00ml。

当水样中氨氮浓度高于1.00mg/L时，可适当减少试样体积。

对于含有悬浮物的样品，应过滤后再从中吸取试样，也可对水样进行蒸馏处理。

6.2样品测定

吸取试样（7.1）10.00ml于50ml比色管中。

加入5.00ml显色剂（3.6）和10滴亚硝基铁氰化钠溶液（3.9），混匀。

再滴入10滴次氯酸钠溶液（3.8）并混匀。

加水稀释至标线，充分混匀。

显色60min后，在697nm波长处，用10mm光程比色皿，以水为参比测量吸光度。

6.3空白试验

以相同体积蒸馏水代替试样，按7.2步骤测定吸光度。

6.5校准曲线

取7支50ml比色管，分别加入0.00、1.00、3.00、5.00、10.00、20.00ml氨氮标准溶液（3.4），按7.2步骤分别测量吸光度。

以扣除空白实验后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮的含量（μg）为横坐标绘制校准曲线。

7结果表示

氨氮含量以C（mg/L）表示，按下式计算：

   m

C=-------

   V

式中：

m----试样测得氨氮量，ug

   V----水样体积，ml。

附录A

有效氯浓度和游离碱浓度的标定

A.1次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定

吸取10.0ml次氯酸钠原液（3.7）于100ml容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。

移取10.0ml稀释后的次氯酸钠溶液于250ml碘量瓶中，加入蒸馏水40ml，碘化钾2.0g，混匀。

再加入6mol/L硫酸溶液5ml，密塞，混匀。

置暗处5min后，用0.10mol/L硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加入约1ml淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚消失为止。

其有效氯浓度按（A1）计算：

有效氯（g/L，以Cl2）=（c×V×35.46）/10*（100/10）

式中：

c——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；

V——滴定时耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。

35.46——有效氯的摩尔质量（Cl2/2），g/mol。

A.2次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH计）的测定

吸取次氯酸钠溶液1.0ml于150ml锥形瓶中，加入约20ml蒸馏水，以酚酞作指示剂，用0.10mol/L盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。

注：

由于次氯酸钠是较强的氧化剂，使得终点的颜色变化不明显。

可在滴定后的溶液中继续加1滴酚酞指示剂加以检验，若颜色仍显红色，则需继续用0.10mol/L盐酸溶液滴至无色。

游离碱的浓度（mol/L，以NaOH计）=cHClvHCl/V

式中：

cHCl——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；

vHCl——滴定时消耗的盐酸溶液的体积，ml；

V——滴定时吸取的次氯酸钠溶液的体积，ml。

注：

本检测方法依据HJ536-2009

水质COD的测定

快速消解分光光度法

文件编号:

ZJGF—HYS--

拟定：

版号:

C/0

审核：

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批准

实施日期:

2012-

本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。

对未经稀释的水样，其COD测定下限位15mg/L,测定上限为1000mg/L，其氯离子浓度不应大于1000mg/L.对于化学需氧量（COD）大于1000mg/L或氯离子大于1000mg/L的水样，可经适当稀释后进行测定。

1仪器

1.1DRB200消解仪

1.2紫外可见分光光度计

1.3消解试管及瓶盖

1.4消解管支架

1.5手动移液枪

1.6A级吸量管、容量瓶和量筒

2试剂

本方法所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

2.1硫酸：

ρ=1.84g/ml

2.2硫酸溶液（1+9）：

将100ml硫酸（2.1）沿壁杯慢慢加入到900ml水中，搅拌均匀，冷却备用。

2.3硫酸银-硫酸溶液：

ρ（Ag2SO4）=10g/L

将5.0g硫酸银加入到500ml硫酸（5.2）中，搅拌，使其溶解。

2.4重铬酸钾（优级纯）K2Cr2O7:

c（1/6K2Cr2O7）=0.120mol/L

将重铬酸钾在120℃下干燥至恒重后，称取5.8837g重铬酸钾与1000ml烧杯中，加入600ml水，搅拌下慢慢加入100ml硫酸（2.1），溶解冷却后，转移此溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。

此溶液可稳定保存6个月。

2.5邻苯二甲酸氢钾（基准级）COD标准储备液：

COD值5000mg/L。

将邻苯二甲酸氢钾在105-110℃下干燥至恒重后，称取2.1274g邻苯二甲酸氢钾溶于250ml蒸馏水中，转移此溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液在2-8℃下贮存，或在定容前加入约10硫酸溶液（2.2），常温贮存，可稳定保存一个月。

2.6COD标准储备液：

COD值600mg/L

量取30.00mlCOD标准贮备液（2.5）置于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液在2-8℃下贮存，可稳定保存一个月。

2.7低量程（测定上限144mg/L）COD标准系列使用溶液：

COD值分别为24mg/L、48mg/L、72mg/L、96mg/L、120mg/L和144mg/L。

分别量取10.00ml、20.00ml、30.00ml、40.00ml、50.00ml、60.00mlCOD标准贮备液（2.6）加入到相应的250ml容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。

此溶液在2-8℃下贮存，可稳定贮存一个月。

2.8硝酸银溶液：

c（AgNO3）=0.1mol/L

将17.1g硝酸银溶于1000ml水。

2.9铬酸钾溶液：

ρ（K2CrO4）=50g/L

将5.0g铬酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银溶液（2.8）至有红色沉淀生成，摇匀，静置12小时，过滤并用水将滤液稀释至100ml。

3分析步骤

3.1打开DRB200反应器，设定温度165℃预热。

3.2样品测试：

向消解管中加入1mlc（1/6K2Cr2O7）=0.120mol/L重铬酸钾溶液（2.4）、0.5ml硫酸溶液（1+9）和6ml硫酸银-硫酸溶液（2.3），盖紧瓶盖，轻轻摇匀（此混合试剂可预装，冷却至室温，避光保存，在使用前应将混合试剂摇匀）。

打开消解管管盖，取3ml试样沿消解管内壁慢慢加入到管中，拧紧管盖，手执管盖颠倒摇匀消解管中溶液，将试剂瓶外壁用纯水冲洗并用纸巾擦干。

将待测样品的试剂瓶插入预热后的DRB200反应器内，盖上防护盖，等待大约8分钟，使反应器温度回升至165℃，按开始键对试管加热15分钟。

加热结束后关闭反应器，取出消解管冷却至60℃左右时，将试剂瓶取出倒置几次，放置在试管架上冷却至室温。

在440nm波长处，用10mm光程比色皿，以水为参比测量吸光度。

以扣除白实验后的吸光度为纵坐标，以其对应的COD的含量（μg）为横坐标绘制校准曲线。

3.2空白试验

以相同体积蒸馏水代替试样，按3.1步骤测定吸光度。

3.3校准曲线

取7支消解管，分别加入3.00mlCOD标准溶液0mg/L、24mg/L、48mg/L、72mg/L、96mg/L、120mg/L和144mg/L。

按3.2步骤分别测量吸光度。

以扣除空白实验后的吸光度为纵坐标，以其对应的COD的含量0、72、144、216、288、360、432（μg）为横坐标绘制校准曲线。

3.4

   m

C=-------

   V

式中：

m----试样测得读数，ug；

   V----测定用试样体积，ml。

4注意事项

4.1消解管必须是干燥清洁的。

4.2使用DRB200反应器注意高温勿烫伤。

4.3快速消解法COD试剂均有毒，使用时注意。

注：

本检测方法依据HJ/T399-2007

水质六价铬的测定二苯碳酸酰二肼分光光度法

文件编号:

ZJGF—HYS--

拟定：

版号:

C/0

审核：

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批准

实施日期:

2012-

本方法适用于地面水、和工业废水中六价铬的测定。

其最低测定下限位0.004mg/L,测定上限为1mg/L。

1仪器

1.1紫外可见分光光度计

1.210mm比色皿

1.3手动移液枪

2试剂

本方法所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

2.1丙酮

2.2硫酸溶液（1+1）：

将同体积硫酸沿壁杯慢慢加入到同体积水中，搅拌均匀，冷却备用。

2.3磷酸溶液（1+1）：

将同体积磷酸沿壁杯慢慢加入到同体积水中，搅拌均匀，冷却备用。

2.4铬标准贮备液：

称取于110℃下干燥2h的重铬酸钾0.2829g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液1ml含0.10mg六价铬。

2.5铬标准储备液：

量取5.00ml铬标准贮备液（2.4）置于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液1ml含1μg六价铬。

使用当天配制此溶液。

2.6显色剂

称取二苯碳酸酰二肼0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。

贮存于棕色瓶置于冰箱中保存。

色变深后不能使用。

3分析步骤

3.1校准曲线

向一系列50ml比色皿中分别加入管0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml的铬标准溶液，用水稀释至标线，分别加入（1+1）硫酸溶液和0.5ml（1+1）磷酸溶液0.5ml，加入2ml显色剂，摇匀。

5-10min后，于540nm波长处，用10mm比色皿，以水做参比，测定吸光度并做空白校正，分别测量吸光度。

以扣除空白实验后的吸光度为纵坐标，以其对应的六价铬的含量为横坐标绘制校准曲线。

3.2空白试验

以相同体积蒸馏水代替试样，按3.1步骤测定吸光度。

3.3样品的测定

取适量5-10ml（或经适当稀释后的水样）无色透明水样或经过预处理的水样，置于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入（1+1）硫酸溶液0.5ml和（1+1）磷酸溶液0.5ml，加入2ml显色剂，摇匀。

5-10min后，与540nm波长处，用10mm比色皿，以水做参比，测定吸光度并做空白校正，从标准曲线上查的六价铬的含量。

3.5计算

   m

C=-------

   V