福建城镇污水处理厂污水污泥监测技术规范.docx

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福建城镇污水处理厂污水污泥监测技术规范

福建省工程建设地方标准DB

工程建设地方标准编号：

DBJ/TXX-XX-201X

住房和城乡建设部备案号：

XX–201X

福建省城镇污水处理厂污水污泥

监测技术规范

TechnicalspecificationsrequirementsformonitoringofmunicipalwastewatertreatmentplantinFujianProvince

201X-XX-XX发布201X-XX-XX实施

福建省住房和城乡建设厅发布

福建省住房和城乡建设厅关于批准发布

省工程建设地方标准《福建省城镇污水处理厂污水污泥

监测技术规范》的通知

闽建科[xxx]x号

各区市建设局（建委），平潭综合实验区交通与建设局：

由厦门市排水监测站和福建省城市建设协会共同主编的《福建省城镇污水处理厂污水污泥监测技术规范》，经审查，批准为福建省工程建设地方标准，编号为XXXX，自XX年X月X日起执行。

在执行过程中，有何问题和意见请函告省厅建筑节能与科技处。

该标准由省厅负责管理。

福建省住房和城乡建设厅

XXXX年X月XXX日

关于同意福建省《福建省城镇污水处理厂污水污泥

监测技术规范》地方标准备案的函

建标标备[XXX]XX号

福建省住房和城乡建设厅：

你厅《关于报送福建省工程建设地方标准〈福建省城镇污水处理厂污水污泥监测技术规范〉备案的函》（闽建科函[20XX]XX号）收悉。

经研究，同意该标准作为“中华人民共和国工程建设地方标准”备案，其备案号为：

XXXX。

该标准的备案号，将刊登在国家工程建设标准化信息网和近期出版的《工程建设标准化》刊物上。

住房和城乡建设部标准定额司

XXXX年X月XXX日

前言

为了加强城镇污水处理厂的科学运营管理，保证城市污水处理及污泥处理设施的安全正常运行及维护，规范全省城镇污水处理厂化验室的设置和污水污泥检测，进一步提升全省污水化验监测工的检测水平，确保检测数据的科学性和准确性，受福建省住房和城乡建设厅委托，制定本技术规范。

本规范规定了污水污泥监测样品的采集与保存、监测项目与相应的分析方法、监测数据整理、处理和上报、检测过程的质量保证与质量控制等内容。

本规范由福建省住房和城乡建设厅负责管理，由厦门市排水监测站和福建省城市建设协会负责具体技术内容的解释。

执行过程中如有意见或建议，请寄送福建省城市建设协会（地址：

福州市北大路242号，邮编：

350001）或厦门市排水监测站（地址：

厦门市湖滨西路89号，邮编:

361000），以供今后修订时参考。

主编单位：

厦门市排水监测站

福建省城市建设协会

参编单位：

厦门水务集团有限公司

厦门水务中环污水处理有限公司

本标准主要起草人员：

戴兰华兰邵华黄珍艺林静彭育蓉

张启珍张洪黄玉龙刘美龄陈向强

余淑蓉廖素芬高颖杰谢小青

本标准主要审查人员：

目次

前言III

1范围1

2引用标准1

3定义1

4污水污泥监测的布点与采样2

4.1污水污泥的采样原则2

4.2采样点位的布设2

4.3采样频次与采样时间2

4.4样品的保存3

5监测项目与分析方法4

5.1化学需氧量的测定———重铬酸钾法4

5.2五日生化需氧量——稀释与接种法7

5.3pH10

5.4总磷12

5.5总氮14

5.6氨氮16

5.7色度18

5.8悬浮物19

5.9粪大肠菌群21

5.10混合液悬浮固体、挥发性悬浮固体、污泥沉降比，污泥容积指数24

5.11微生物镜检27

5.12污泥的pH27

5.13污泥的含水率29

5.14污泥的有机份30

6监测数据整理、处理和上报31

6.1原始记录31

6.2检测数据的有效数字及规则32

6.3数值修约规则和有效数字的运算33

6.4监测结果的表示方法34

7监测的质量保证与质量控制35

7.1监测人员的素质要求35

7.2监测的仪器管理与定期检查35

7.3分析实验室的基础条件和配置36

7.4标准溶液、工作溶液的配制及使用规定37

7.5实验室内部质量控制38

7.6试验室间质量控制40

附表41

福建省工程建设地方标准

福建省城镇污水处理厂污水污泥DBJ/TXX-XX-201X

监测技术规范

Technicalspecificationsrequirementsformonitoringof

municipalwastewatertreatmentplantinFujianProvince

1范围

本规范适用于对城镇污水处理厂进出水、污泥及污染源排放污水的监测及质量控制。

2引用标准

以下标准和规范所含条文，在本规范中被引用即构成本规范的条文，与本规范同效。

HJ495-2009水质采样方案设计技术规定

HJ494-2009水质采样技术指导

HJ493-2009水质样品的保存和管理技术规定

HJ/T91-2002地表水和污水监测技术规范

CJ/T51-2004城市污水水质检验方法标准

GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

HJ630-2011环境监测质量管理技术导则

CJ/T221-2005城市污水处理厂污泥检验方法标准

DBJ/T13-88-2010福建省城镇污水处理厂运行管理标准

3定义

3.1污水水质监测：

指为了掌握污水质量状况和污水处理系统中污染物的动态变化，对污水的各种特性指标取样、测定，并进行记录或发出讯号的程序化过程。

3.2瞬时水样：

指从水中不连续地随机（就时间和断面而言）采集的单一样品，一般在一定的时间和地点随机采取。

福建省住房和城乡建设厅201X-XX-X发布201X-XX-XX实施

3.3连续水样：

在同一采样点上以流量、时间、体积为基础，按照一定的比例（间歇的或连续的）混合在一起的样品，污水处理厂一般以24小时为周期，等时、等体积混合样品。

4污水污泥监测的布点与采样

4.1污水污泥的采样原则

样品采集和保存的主要原则是：

（1）样品必须具有足够的代表性；

（2）样品必须不受外在因素的污染，并尽量减少物理、化学变化。

样品的代表性是指样品中各种组分的含量都应符合被测水体的真实情况。

为了得到具有真实代表性的样品，就必须选择正确的采样位置、合理的采样时间和适当的采样技术。

4.2采样点位的布设

（1）污水采样点应选择进、出水口具湍流状况的部位，根据实际情况采集具有代表性的水样，进水采样应避开厂内泥区排水等非常规时段。

当水深大于1米时，应在表层下1/4深度处采样；水深小于或等于1米时，在水深1/2处采样。

（2）初沉池污泥和剩余污泥取样时应先测量泥水分界面的深度再根据需要取分界面以下适当深度的泥样，并标明取样深度。

（3）活性污泥取样应选取充分搅拌混合均匀的区域。

（4）对于脱水后污泥则应选取新鲜制取的泥样或泥堆表层以下靠近中心部位的泥样，以免影响含水率的测定。

污泥采样量通常为1～2kg，一次的采样量不够时，可在周围采集几次，并将样品混匀。

样品中的砾石、贝壳、动植物残体等杂物应予剔除。

4.3采样频次与采样时间

根据《福建省城镇污水处理厂运行管理标准》（DBJ/T13-88-2014）要求，常规项目检测采取混合样：

至少每2小时采样1次，24小时作一个混合样；用于检测粪大肠菌群的水样，只取瞬时样。

注意事项：

（1）采样时不可搅动水底的沉积物。

（2）应保持采样桶和盛水器的清洁。

用样品容器直接采样时，必须用水样冲洗三次后再行采样。

如果所采样品系供水质微生物学（如粪大肠菌群）检验之用，则盛水器必须事先经过灭菌处理，并直接用盛水容器进行采样。

（3）采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。

（4）采样量应足够满足分析的需要。

一般情况下，污水处理厂进水水样及污染严重的水样，可取1000毫升样品量；污水处理厂出水水样或较清洁水样，则不得少于3升。

（5）在采样期间必须避免样品受到污染。

应考虑到所有可能的污染来源，必须采取适当的控制措施以避免污染。

微生物采样过程中特别要注意不允许手和手套接触到采样容器及瓶盖的内部和边缘。

（6）样品采集后应立即在样品瓶上贴上包含样品名称、采样点、采样时间、采样人、检测项目等样品完整信息的标签并在现场采样记录上作好详细记录。

现场采样记录内容应包括样品采集的地点、日期、时间、水样外观，采样时的水温、气温、天气情况，分析目的和项目、采样者姓名等。

4.4样品的保存

污水样品的组成往往相当复杂，其稳定性通常比较差，样品采集后应尽快进行分析检验，以免水中所含物质由于发生物理的、化学的和生物学的变化而影响分析结果的正确性。

样品保存的常用方法有以下两种：

（1）冷藏

原则上，从采样到分析的时间间隔应越短越好。

样品若不能及时进行分析，应保存在5℃以下（大约3～4℃左右为宜）的低温暗室内。

这样可使生物活性受到抑制，生物化学作用显著降低。

但冷藏并不适用长期保存，对废水的保存时间更短。

（2）加入保存药剂

样品保存的另一种常用方法是加入保存药剂。

加入的方法可以是在采样后立即往样品中投加化学药剂，也可以是事先将化学药剂加到盛水器里。

对保存药剂的一般要求是有效、方便、经济并且应对测定无干扰和无不良影响。

不同样品和不同的被测物要求使用不同的保存药剂，最常用的保存药剂是加入酸或碱，控制溶液pH值，如测COD需将样品酸化保存。

加酸加碱均会使样品体积增加，要注意计入分析结果。

样品保存剂如酸、碱或其他试剂在采样前应进行空白试验，其纯度和等级必须达到分析的要求。

样品的保存时间、容器材质的选择以及保存措施的应用见表1，可作为水质监测保存样品的一般条件。

表1常规项目样品保存和容器的洗涤

序号

项目

采样容器

保存剂及用量

保存期

最少采样量

mL

容器洗涤方法

备注

1

pH

聚乙烯瓶

12小时

250

I

尽量现场测定

2

色度

聚乙烯瓶

12小时

250

I

尽量现场测定

3

悬浮物

聚乙烯瓶

1～5℃暗处

14天

500

I

4

COD

聚乙烯瓶

加H2S04,pH≤2

2天

500

I

5

DO

溶解氧瓶

加入硫酸锰，碱性KI叠氮化钠溶液，现场固定

24小时

250

I

尽量现场测定

6

BOD5

溶解氧瓶

1～5℃暗处冷藏

12小时

250

I

7

总磷

聚乙烯瓶

-20℃冷冻

1月

1000

冷冻最长可保存6个月（浓度小于50mg/L保存1个月）

聚乙烯瓶

加H2S04或HCl酸化至

pH≤2

24小时

250

II

8

氨氮

聚乙烯瓶

H2S04,pH≤2

24小时

250

I

9

总氮

聚乙烯瓶

H2S04,pH1～2

7天

250

I

10

PO43-

聚乙烯瓶

NaOH,H2S04调pH=7,CHC130.5%

7天

250

II

11

NO2-、NO3-

聚乙烯瓶

1～5℃冷藏

24小时

250

I

保存前现场过滤

12

粪大肠菌群

灭菌硬质玻璃瓶

1～5℃冷藏

尽快

注：

1）I、II表示两种洗涤方法如下：

I：

洗涤剂洗一次，自来水洗三次，蒸馏水一次。

II：

铬酸洗液洗一次，自来水洗三次，蒸馏水一次。

如果采集污样品品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。

2）经160℃干热灭菌2h的粪大肠菌群采样容器或经121℃高压蒸汽灭菌15min的干燥采样容器，必须在两周内使用，否则应重新灭菌。

粪大肠菌群监测项目采样时不能用样品冲洗采样容器，不能采混合样品，应单独采样后2h内送实验室分析。

5.监测项目与分析方法

5.1化学需氧量的测定———重铬酸钾法

5.1.1适用范围

本方法用0.2500mol/L浓度的重铬酸钾适用于各类型的含COD值大于50mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L，不适用于氯化物浓度大于1000mg/L的含盐水，用0.02500mol/L浓度的重铬酸钾适用于各类型的含COD值10～50mg/L的水样。

5.1.2原理

在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。

根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

5.1.3试剂

除非另有说明，实验室所用的试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

5.1.3.1硫酸银（Ag2SO4），分析纯。

5.1.3.2硫酸汞（HgSO4），分析纯。

5.1.3.3硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL。

5.1.3.4硫酸银-硫酸试剂：

向1L硫酸（5.1.3.3）中加入10g的硫酸银（5.1.3.1），放置1～2天使之溶解，并混匀。

使用前小心摇动。

5.1.3.5重铬酸钾标准溶液

5.1.3.5.1浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液：

将12.2580g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。

5.1.3.5.2浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.02500mol/L的重铬酸钾标准溶液：

将5.1.3.5.1条的溶液稀释10倍而成。

5.1.3.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液

5.1.3.6.1浓度为C[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：

溶解39g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]于水中，加入20mL的浓硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。

5.1.3.6.2每日临用前，必须用0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液（5.1.3.5.1）准确标定此溶液（5.1.3.6.1）的浓度。

取10.00mL0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL浓硫酸，混匀，冷却后加3滴（约0.15mL）试亚铁灵指示剂（5.1.3.8），用硫酸亚铁铵（5.1.3.6.1）滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点，记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL）。

5.1.3.6.3硫酸亚铁铵标准滴定浓度的计算：

C[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]=10.00×C1/6k2Cr2o7V

式中：

V——滴定时消耗硫酸亚铁铵的毫升数

5.1.3.6.3浓度为C[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]≈0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：

将5.1.3.6.1的硫酸亚铁铵标准滴定溶液稀释10倍而得，每日临用前，则必须用0.02500mol/L的重铬酸钾标准溶液（5.1.3.5.2）准确标定此溶液的浓度，其滴定步骤及浓度计算分别与5.1.3.6.2及5.1.3.6.3类同。

5.1.3.7国家环境保护总局标准样品研究所售的标准样品。

5.1.3.8试亚铁灵指示剂溶液：

溶解0.7g七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）于50mL的水中，加入1.5g1,10-菲啰啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。

5.1.3.9玻璃珠

5.1.4仪器

5.1.4.1回流装置：

带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为300～500mm球形冷凝管。

5.1.4.2加热装置：

COD消解器或电炉。

5.1.4.325mL或50mL酸式滴定管

5.1.5步骤

5.1.5.1取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置250mL的磨口锥形瓶中（当废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL水样，摇匀），准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠，缓慢地加入30mL硫酸银-硫酸溶液（5.1.3.4），轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，迅速地连接磨口回流冷凝管，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。

冷却后，用80mL水从冷凝管上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶中。

溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

5.1.5.2溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量V2。

注：

CODCr＜50mg/L的水样，应用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液，回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

5.1.5.3空白试验：

按相同的步骤以20.00mL蒸馏水代替样品进行空白试验，其余试剂、操作步骤和样品测定相同。

记录下空白滴定时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。

5.1.5.4校核试验：

按测定样品提供的方法分析标准样品（5.1.3.7），测定结果在浓度合格范围内，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。

5.1.6结果的表示

5.1.6.1计算方式：

以mg/L计的化学需氧量，计算公式如下：

COD（mg/L）=

式中：

C—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L

V1—空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL

V2—试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL

V0—试样的体积，mL

8000—

O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值

对COD值小的水样，当计算出COD值小于10mg/L时，应表示为“COD<10mg/L”。

5.1.7注意事项

（1）废水的取样量不低于5mL，对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。

水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应加入量的1/5～4/5为宜。

（2）氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。

当水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

（3）滴定时的温度及酸度影响终点的判断，应使回流后溶液充分冷却，并加水至140mL，否则因酸度太大而使滴定终点不明显。

回流时要用手摸冷却水不能有温感，否则测定结果偏低。

（4）滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响测定结果。

5.2五日生化需氧量——稀释与接种法

5.2.1适用范围

本方法适用于地表水、工业废水和生活污水中五日生化需氧量（BOD5）的测定。

方法的检出限为0.5mg/L，方法的测定下限为2mg/L，非稀释法和非稀释接种法的测定上限为6mg/L，稀释与稀释接种法的测定上限为6000mg/L。

5.2.2方法原理

生化需氧量是指在规定的条件下，微生物分解水中的某些可氧化的物质，特别是分解有机物的生物化学过程消耗的溶解氧。

通常情况下是指水样充满完全密闭的溶解氧瓶中，在（20±1）℃的暗处培养5d±4h，分别测定培养前后水样中溶解氧的质量浓度，由培养前后溶解氧的质量浓度之差，计算每升样品消耗的溶解氧量，以BOD5形式表示。

5.2.3试剂

本方法所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。

5.2.3.1水

试验用水为蒸馏水。

5.2.3.2接种液

（1）化学需氧量不大于300mg/L的未受工业废水污染的生活污水。

（2）分析含有难降解物质的工业废水时，在其排污口下游适当处取水样作为废水的驯化接种液。

也可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气，每天加入少量该种废水，同时加入少量生活污水，使适应该种废水的微生物大量繁殖。

当水中出现大量的絮状物时，表明微生物已繁殖，可用作接种液。

一般驯化过程需3～8天。

5.2.3.3盐溶液：

以下盐溶液在0～4℃可稳定保存6个月，若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。

（1）磷酸盐缓冲溶液：

将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4）、21.8g磷酸氢二钾（K2HPO4）、33.4g七水合磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）和1.7g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至1000mL，此溶液的pH值为7.2。

（2）硫酸镁溶液：

将22.5g七水合硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀释至1000mL。

（3）氯化钙溶液：

将27.6g无水氯化钙（CaCl2）溶于水中，稀释至1000mL。

（4）氯化铁溶液：

将0.25g六水合氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水中，稀释至1000mL。

5.2.3.4稀释水：

在5～20L的玻璃瓶中加入一定量的蒸馏水，控制水温在（20±1）℃，敞口放置2-3天，使稀释水中的溶解氧达到8mg/L左右。

使用前每升水中加入上述四种盐溶液（5.2.3.3）各1.0mL，混匀，20℃保存。

在曝气的过程中防止污染，且应在24小时内使用，剩余的稀释水应弃去。

稀释水pH值为7左右，BOD5应小于0.5mg/L，否则应检查可能的污染来源。

5.2.3.5接种稀释水：

每升稀释水（5.2.3.4）中加入3～5mL接种液（5.2.3.2），将接种稀释水存放在（20±1）℃的环境中，当天配制当天使用。

接种的稀释水pH值为7左右，BOD5应小于1.5mg/L，否则应检查可能的污染来源。

5.2.3.6盐酸溶液，C（HCl）=0.5mol/L：

将40mL浓盐酸溶于水中，稀释至1000mL。

5.2.3.7氢氧化钠溶液，C（NaOH）=0.5mol/L：

将20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL。

5.2.3.8国家环境保护总局标准样品研究所售的标准样品。

5.2.3.9丙烯基硫脲硝化抑制剂，ρ（C4H8N2S）=1.0g/L，溶解0.20g丙烯基硫脲（C4H8N2S）于200mL

水中混合，4℃保存，此溶液可稳定保存14d。

丙烯基硫脲属于有毒化合物，操作时应避免接触皮肤和衣服。

5.2.4仪器和设备

5.2.4.1溶解氧瓶：

带水封装置，容积250～300mL。

5.2.4.2稀释容器：

500～1000mL的量筒或容量瓶。

5.2.4.3虹吸管：

供分取水样或添加稀释水。

5.2.4.4溶解氧测定仪。

5.2.4.5带风扇的恒温培养箱：

（20±1）℃。

5.2.4.6曝气装置：

多通道空气泵或其他曝气装置；曝气可能带来有机物、氧化剂和金属，导致空气污染，如有污染，空气应过滤清洗。

5.2.5操作步骤

5.2.5.1样品预处理

如果样品的pH不在6～8之间，先做单独实验，确定需要用的盐酸溶液（5.2.3.6）或氢氧化钠溶液（5.2.3.7）的体积，再中和样品，不管有无沉淀形成。

5.2.5.2稀释比的确定

若样品中的有机物含量较多，BOD5的质量浓度大于6mg/L，样品需适当稀释后测定；要确定恰当的稀释比时，可先测定化学需氧量（CODcr），由COD值分别乘以系数0.075，0.15，0.225获得；使用接种稀释水时，由COD值分别乘以系数0.075，0.15，0.25获得。

将已知体积样品置于稀释容器中，用稀释水或接种水稀释，轻轻的混合，避免夹杂空气泡。

若采用的稀释比大于100，将分两步或几步进行稀释，若需要抑制硝化作用，则在每升稀释样品中加入2mL的丙烯基