最新常温发黑液的配方.docx

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最新常温发黑液的配方

常温发黑液的配方

一、　常温发黑液的组成

　　①主盐　无论是硒化物系，还是非硒化物的常温发黑剂，Cu2＋都是成膜的关键组分，最常用的为硫酸铜。

　　②氧化剂　在常温发黑剂中，必有氧化剂和铜盐、铁基体等参与氧化还原反应才能成膜，常用的有二氧化硒、亚硒酸等，此外还有硝酸、亚硝酸盐、硝酸盐等。

　　③加速剂　起催化作用，能提高反应成膜速度，最常用的为氯化镍、硫酸镍等。

　　④络合剂　主要作用是络合铜，控制其置换速度，以保障结合力、常用的有柠檬酸盐、酒石酸盐、氟化物、磺基水杨酸等。

　　⑤稳定剂　主要是维持发黑剂pH值稳定。

从而使常温发黑操作正常稳定。

常选材料有硼酸、磷酸、磷酸缓冲液、氨水、磷酸二氢盐等。

　　⑥表面活性剂　使基体表面润滑、发黑膜均匀一致，可消除发花、浮灰现象，常用的有OP乳化剂、十二烷基硫酸钠等。

二、钢铁常温发黑液具体配Fang

　　现根据各种杂志所刊发钢铁常温发黑论文资料，并依据我公司研究成果，公布以下具体配Fang，供进行此项研究者参考。

配Fang1：

　　硫酸铜　　　　　　4～8g/L

　　二氧化硒　　　　　4～8g/L

　　磷酸盐　　　　　　7～15g/L

　　硝酸盐　　　　　　2～4g/L

　　柠檬酸盐　　　　　2～4g/L

　　稳定剂　　　　　　20ml/L

　　pH　　　　　　　　2.0～2.5

　　时间　　　　　　　3～5min

配Fang2（武汉水运工程学院提供）：

　　硫酸铜　　　　　　1～3g/L

　　亚硒酸　　　　　　2～3g/L

　　磷酸　　　　　　　2～4g/L

　　有机酸　　　　　　1.0～1.5g/L

　　十二烷基硫酸钠　　0.1～0.3g/L

　　复合添加剂　　　　10～15g/L

　　pH　　　　　　　　2～3

　　时间　　　　　　　2～6min

配Fang3（贵州航空发动机公司提供）：

　　硫酸铜　　　　　　3～7g/L

　　硫酸镍　　　　　　2～3g/L

　　乙二胺四乙酸二钠　4～5g/L

　　亚硒酸　　　　　　4～5g/L

　　磷酸盐　　　　　　2.0～3.0g/L

　　pH值　　　　　　　2.0～3.0

　　时间　　　　　　　30～60s

配Fang4（大庆石油学院提供）：

　　硫酸铜　　　　　　2.0～2.5g/L

　　硝酸　　　　　　　1.0～2.0ml/L

　　二氧化硒　　　　　2.5～3.0g/L

　　磷酸　　　　　　　1.0～1.5ml/L

　　对苯二酚　　　　　0.8～1.2g/L

　　发黑促进剂　　　　1.5～2.0g/L

　　乙二胺四乙酸二钠　0.5～0.8g/L

　　OP-10乳化剂　　　　适量

配Fang5（南方轻工研究所提供）：

　　硝酸铜　　　　　　4～6g/L

　　亚硒酸　　　　　　5～10g/L

　　磷酸　　　　　　　5～10ml/L

　　氯化钠　　　　　　1～2g/L

　　pH　　　　　　　　1.1～1.2

配Fang6（河南中原机械厂提供）：

　　硫酸铜　　　　　　2～4g/L

　　二氧化硒　　　　　4g/L

　　磷酸　　　　　　　10～15g/L

　　氯化镍　　　　　　10～15g/L

　　酒石酸钾钠　　　　2g/L

　　柠檬酸钾　　　　　2g/L

　　时间　　　　　　　3～6min

配Fang7（杭州大学化学系提供）：

　　硫酸铜（CuSO4.5H2O）　　　　3g/L

　　磷酸缓冲液（H3PO4.KH2PO4）　4g/L

　　亚硒酸（H2SeO3）　　　　　　1g/L

　　添加剂　　　　　　　　　　3g/L

　　时间　　　　　　　　　　　1～3min

配Fang8：

　　硫酸铜　　　　　　　　　　4g/L

　　硫酸镍　　　　　　　　　　1g/L

　　亚硒酸　　　　　　　　　　4g/L

　　磷酸二氢锌　　　　　　　　2g/L

　　硼酸　　　　　　　　　　　4g/L

　　DPE-Ⅲ　　　　　　　　　　1～2ml/L

　　pH　　　　　　　　　　　　2.5～3.5

　　时间　　　　　　　　　　　10～60s

配Fang9：

　　硫酸铜　　　　　　　　　　3～5g/L

　　亚硒酸　　　　　　　　　　3～5g/L

　　磷酸二氢锌　　　　　　　　4～5g/L

　　柠檬酸　　　　　　　　　　2～3g/L

　　硝酸钾　　　　　　　　　　1g/L

　　添加剂　　　　　　　　　　20ml/L

配Fang10：

　　硫酸铜　　　　　　　　　　4～5g/L

　　二氧化硒　　　　　　　　　4～5g/L

　　硫酸镍　　　　　　　　　　3～4g/L

　　氧化锌　　　　　　　　　　2～3g/L

　　磷酸　　　　　　　　　　　10～15g/L

　　TX-10乳化剂　　　　　　　10g/L

　　稳定剂　　　　　　　　　　5～10g/L

　　时间　　　　　　　　　　　3～8min

配Fang11：

　　硫酸铜　　　　　　　　　　4～6g/L

　　二氧化硒　　　　　　　　　1.5～3g/L

　　硫酸镍　　　　　　　　　　0.5～2g/L

　　柠檬酸钾　　　　　　　　　2g/L

　　对苯二酚　　　　　　　　　1～1.5g/L

　　时间　　　　　　　　　　　1～5min

配Fang12：

　　硫酸铜　　　　　　　　　　2g/L

　　亚硒酸　　　　　　　　　　4g/L

　　钼酸钠　　　　　　　　　　2g/L

　　硫代硫酸钠　　　　　　　　1g/L

　　硫酸镍　　　　　　　　　　4g/L

　　pH　　　　　　　　　　　　1.5～2.5

　　时间　　　　　　　　　　　5～8min

配Fang13：

　　二氧化硒　　　　　　　　　5g/L

　　硫酸铜　　　　　　　　　　4g/L

　　硫酸镍　　　　　　　　　　4g/L

　　硝酸锌　　　　　　　　　　10g/L

　　磷酸　　　　　　　　　　　10g/L

　　TX-10乳化剂　　　　　　　5g/L

　　络合剂　　　　　　　　　　10ml/L

　　时间　　　　　　　　　　　2～5min

三、工艺参数的影响

1　发黑液浓度的影响

　　常温发黑剂浓度过高时，成膜速度过快，膜层较疏松，结合力不好；浓度过低，发黑速度慢。

然而，不同材料由于表面活性不同溶液含量也应不同。

2　pH值的影响

　　pH值是影响发黑效果的一个最重要的参数。

若pH值过高，成膜速度慢，甚至不能发黑成膜，pH值过低，则反应速度过快，结合力不好，而且随pH值的进一步降低会溶解生成的膜层。

pH一般制在1.5～2.5之间，必要时可用硝酸或氨水调整。

3　温度的影响

　　温度低于10℃时，反应速度较慢，黑度和均匀性差，此时应延长反应时间。

当温度大于40℃时，反应速度过快，结合力差，温度一般控制在15～35℃。

4　时间的影响

　　黑化时间需根据基体成分和温度而定，一般在3～10min。

若时间过短，则膜成长不完全，膜层过薄，有花斑；若发黑时间过长，则表面会过多地为黑色氧化物，多余部分疏松，结合力不好。

四、常温发黑工艺简介

　　钢铁常温发黑工艺流程主要包括前处理、发黑和后处理3个部分，其工艺流程为：

　　化学除油→热水洗→冷水洗→酸洗→冷水洗→冷水洗→发黑（可2次发黑）→水洗→水洗→中和→水洗→浸油封闭。

1　除油

　　除油是关键，如果工件上油未除净，就会直接影响黑化的质量，出现花斑或发黑膜结合力差，甚至不能上色。

在此推荐一个除油配Fang。

　　氢氧化钠　　　　　　80～100　g/L

　　磷酸三钠　　　　　　50～60　g/L

　　洗衣粉　　　　　　　3～5g/L

　　温度　　　　　　　　80℃以上

　　时间　　　　　　　　1～10min

　　对于油污比较严重的工件：

可以先用有机溶剂清洗后再化学除油，还可再增加一道电化学除油工序。

　　化学除油后必须先用热水洗。

2　酸洗

　　对于锈蚀不太严重的工件，可采用常规的盐酸液除锈、再水洗，对于锈层和氧化皮较厚的工件，推荐采用以下配Fang：

　　盐酸　　　　　　　　300～350g/L

　　硫酸　　　　　　　　150～200g/L

　　OP-10乳化剂　　　　3～5g/L

　　十二烷基硫酸钠　　　0.02～0．05　g/L

　　时间　　　　　　　　至锈除尽为止

　　酸洗应注意防止工件过腐蚀，可向酸洗液中加入硫脲等缓蚀剂。

3　发黑

　　将经过前处理的工件直接浸入发黑液中，当工件完全发黑时，即可取出。

必须注意：

时间不能过长，否则，发黑膜疏松，结合力差。

为了获得最佳发黑效果，可将工件抖动数次，以便着色均匀。

　　发黑时间可根据实际情况进行适当调整。

例如：

随着发黑量的增多，发黑剂有效成分不断消耗，发黑速度逐渐变慢，需适当延长发黑时间。

另外，冬季发黑时间应长一些，夏季发黑时间应短一些。

　　工件从发黑液中取出后，应空留几分钟，以继续成膜反应，增加结合力。

因成膜反应缓慢，随发黑件存放时间延长，其外观会更黑，耐蚀性和结合力也会越来越好。

　　工件取出后若发现局部着色不均匀，可漂洗后放回发黑液中继续着色，直到满意为止。

　　为得到效果最佳的常温发黑膜，可采用2次发黑工艺，即工件先后在两个发黑槽中发黑，两个发黑槽液成分一致、浓度不同。

一般第2槽浓度较低，约为第1槽浓度的1/4左右，其它操作条件一致。

应注意：

工件经第一次发黑后，应充分水洗再进行第Ⅱ次发黑。

4　中和

　　中和处理是用3%～5％碳酸钠溶液刷洗或浸渍1min，其目的是为了中和发黑液残液，并填充膜层孔隙，否则残留的酸性发黑液将降低膜层耐蚀性。

5　封闭处理

　　工件发黑后常用防锈油进行封闭处理，可采用以下3种方式：

　　①工件经中和水洗后，再热水洗，甩干，彻底干燥后，浸热防锈油（80～90℃）进行封闭处理，时间约2min。

　　②工件经热水清洗、甩干后直接浸入脱水防锈油中进行封闭处理，时间在3～5min，取出后自然晾干。

　　③工件发黑后先在80～90℃的1%肥皂溶液中填充处理，取出干燥后可以直接浸普通机油或防锈油。