高考化学一轮复习讲练测专题114 实验方案的设计与评价练解析版.docx

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高考化学一轮复习讲练测专题114实验方案的设计与评价练解析版

1．【湖北孝感高中2019届10月月考】CH3Cl为无色，略带臭味的气体，密度为2.25g/L，熔点为-24.2℃，20℃时在水中的溶解度为400mL，易溶于乙醇和丙醇等有机溶剂。

Ⅰ．实验室制取CH3Cl的原理是CH3OH+HCl（浓）

CH3Cl+H2O。

具体步骤如下：

①干燥ZnCl2晶体；

②称取24g研细的无水ZnCl2和量取20mL浓盐酸放入圆底烧瓶，同时量取一定量的甲醇放入分液漏斗中；

③将分液漏斗里的甲醇逐滴滴入烧瓶中并加热，待ZnCl2完全溶解后有CH3Cl气体逸出，可用排水法收集。

请回答：

（1）实验室干燥ZnCl2晶体制得无水ZnCl2的方法是。

（2）反应过程中滴入烧瓶中甲醇的体积比盐酸少（甲醇与浓盐酸的物质的量浓度接近）

其理由是。

（3）实验室为何用排水法收集CH3Cl？

。

Ⅱ．据某资料记载，CH4分子中的一个H原子被Cl原子取代后，其稳定性受到影响，可被强氧化剂酸性高锰酸钾氧化。

现有四只洗气瓶；分别盛有以下试剂：

A．1.5%KMnO4（H+）溶液；B．蒸馏水；C．5%Na2SO3溶液；D．98%H2SO4。

（1）为证实这一理论的可靠性，请从上面选择最恰当的洗气瓶，将a装置生成的气体依次通过洗气瓶

（填洗气瓶编号），如果观察到则证实上述资料的正确性。

（2）写出洗气瓶中发生反应的离子方程式（C元素的氧化产物为CO2）：

（3）如果CH3Cl是大气的污染物，上述洗气瓶之后还应接一只盛的洗气瓶。

【答案】（14分）

Ⅰ．

（1）在干燥的HCl气氛中加热；（1分）

（2）增大盐酸的量以提高甲醇的转化率；（2分）

（3）CH3Cl不易溶于水，用排水法可除去HCl、CH3OH等杂质气体（2分）；

Ⅱ．

（1）BAC（2分）；A紫色褪去（1分）；

（2）10CH3Cl＋14MnO4—＋42H＋＝14Mn2＋＋10CO2↑＋5Cl2↑＋36H2O（2分）；

SO32—＋Cl2＋H2O＝SO42—＋2Cl—＋H＋（2分）；

（3）乙醇（或其它有机溶剂）（2分）。

考点：

考查实验方案的分析与评价、离子方程式的书写、盐类的水解

2．【广西柳铁一中2019届10月月考】正丁醚常用作有机反应的溶剂。

实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH

（CH3CH2CH2CH2）2O+H2O。

反应物和产物的相关数据如下

相对分

子质量

沸点/℃

密度

/（g·cm-3）

水中溶

解性

正丁醇

74

117.2

0.8109

微溶

正丁醚

130

142.0

0.7704

几乎不溶

合成反应：

①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，

并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。

分离提纯：

③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振荡后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11g。

请回答：

（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为。

（2）加热A前，需先从（填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步骤③的目的是初步洗去，振荡后静置，粗产物应从分液漏斗的（填“上”或“下”）口分离出。

（4）步骤④中最后一次水洗的目的为。

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集（填选项字母）左右的馏分。

a．100℃b．117℃c．135℃d．142℃

（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。

分水器中上层液体的主要成分为，下层液体的主要成分为。

（7）本实验中，正丁醚的产率为。

（保留两位有效数字）

【答案】

（1）先加入正丁醇，然后再加入浓硫酸。

（2）b（3）硫酸；上

（4）用水洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐（5）d

（6）正丁醇；水（7）34%。

（5）控制温度在142℃蒸馏得纯净正丁醚。

（6）A中迅速升温至135℃，维持反应一段时间后，分水器中收集到沸点低于135℃的正丁醇和水，正丁醇密度比水小微溶，浮于上层。

（7）37g正丁醇（0.5mol）完全反应可生成0.25mol正丁醚，即理论产量为32.5g，则正丁醚的产率为

×100%=34%。

考点：

考查有机物制备实验方案设计与评价

3．【云南师大附中2019届第二次月考】（14分）用二氧化氯（ClO2）、高铁酸钠（Na2FeO4摩尔质量为166/mol）等新型净水剂替代传统的净水剂Cl2对淡水进行消毒是城市饮用水处理新技术。

ClO2和Na2FeO4在水处理过程中分别被还原为Cl－和Fe3＋。

（1）①高铁酸钠主要通过如下反应制取：

，则X的化学式为

②NNa2FeO4之所以能净水，除它本身具有强氧化性外，另一个原因可能是

（2）已知二氧化氯是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为－59℃，沸点为11.0℃，易溶于水。

工业上用稍潮湿的KClO3和草酸（H2C2O4）在60℃时反应制得。

某学生用如图所示的装置模拟工业制取及收集ClO2，其中A为ClO2的发生装置，B为ClO2的凝集装置，C为尾气吸收装置。

请回答：

①A中反应产物有

和CO2等，该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为

②A部分还应添加温度控制装置，如水浴加热或酒精灯、温度计，B部分还应补充的装置为___________，理由是

③该装置按②补充完整后，装置A、B、C中还有一处设计明显不合理的是（填

“A’’“B”或“C，’），请在图18方框中画出该装置改正后的正确的装置图

④ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。

为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：

步骤1：

准确量取ClO2溶液10mL，稀释成100mL试样；量取V1mL试样加入到锥形瓶中；

步骤2：

调节试徉的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，静置片刻；

步骤3：

加入淀粉指示剂，用cmol/LNa2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2mL。

（已知

当时，可以判断此滴定操作到达终点；由以上数据可以计算原ClO2溶液的浓度为g/I（用含字母的代数式表示）。

（3）如果以单位质量的氧化剂所得到的电子数来表示消毒效率，那么

三种消毒杀菌剂的消毒效率最小的是（填化学式）。

【答案】（除特殊标注外，每空1分，共14分）

（1）①NaCl

②还原产物Fe3+发生水解生成Fe（OH）3胶体，能吸收水中悬浮的杂质（2分）

（2）①2∶1（2分）

②冰水浴（或冷水浴）因为ClO2的沸点低，有利于凝聚收集

③C

（或者其他合理答案例如防倒吸）

④溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色

（2分）

（3）Na2FeO4（2分）

的装置可以为

。

④滴定终点时，碘完全反应，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。

根据二氧化硫和碘但只的反应中，根据电子守恒得到二者的比例为2ClO2--5I2---10Na2S2O3

假设二氧化氯的浓度为xmol/L，则有x=2cV2/V1=

。

（3）二氧化氯的消毒效率为5/67.5，高铁酸钠的消毒效率为3/166，氯气的消毒效率为2/71，所以消毒效率最小的为Na2FeO4。

考点：

氧化还原反应，物质的制备

1．【百强校·2019届哈尔滨师大附等三校第一次联考】[Cu（NH3）4]SO4·H2O是一种重要的染料及合成农药中间体，受热可分解，摩尔质量为246g·mol-1。

某化学课外小组设计了如下实验（部分夹持装置略）验证它的部分分解产物，请回答问题：

（1）连接装置，_________________________，在各装置中加入相应的药品和试剂。

（2）打开K2、K4，闭合K1、K3，加热一段时间后观察到品红溶液褪色，写出NaOH溶液中发生反应的离子方程式__________________________________________________。

（3）打开K1、K3，闭合K2、K4，继续加热一段时间后观察到湿润红色石蕊试纸变蓝，证明分解产物中含有______________________________（填化学式）。

（4）CCl4的作用是_________________________________。

（5）加热过程中，还生成Cu、N2和H2O。

写出[Cu（NH3）4]SO4·H2O

分解的化学方程式________________________________________。

（6）若实验中称取ag[Cu（NH3）4]SO4·H2O，收集到bmLN2

（已换算成标准状况），[Cu（NH3）4]SO4·H2O的分解率表达式为__________。

（7）量气管读数时需注意的事项有：

①气体冷却到室温；②量气装置两侧液面相平；③_____________。

若某同学按右图所示读数，则计算出的分解率__________（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。

【答案】

（1）检查装置气密性（1分）

（2）SO2+2OH–＝SO32–+H2O（2分）（3）NH3（2分）

（4）防止倒吸（2分）（5）3[Cu（NH3）4]SO4·H2O

3Cu+8NH3↑+2N2↑+3SO2↑+9H2O（2分）

（6）

（2分）（7）视线与凹液面最低处相平（1分）偏低（2分）

考点：

本题主要是考查物质分解产物验证实验设计与评价

2．【百强校·2019届扬州中学4月月考】电子级钴氧化物用于半导体工业和电子陶瓷等领域，是一种纯度很高的氧化物。

其工业制取流程如下：

（1）滤渣A的成分除Co的磷酸盐和Fe（OH）3外还有（填化学式）。

（2）加入Co3（PO4）2的目的是__________________。

（3）Co与稀硝酸反应生成Co2＋的离子方程式为。

（4）滤渣B经过反复洗涤、干燥后，进行灼烧，其热重分析图如下：

写出C点物质的化学式：

______________________。

（5）上述制备过程中采用草酸盐作为沉淀剂，由于生产成本较高，某科研小组研究从钴渣酸浸液（主要成分为CoSO4、Fe2（SO4）3、Al2（SO4）3）出发，以碳铵（NH4HCO3）代替草酸盐作沉淀剂，并由此制备氧化钴。

请结合相关信息，补充完整实验步骤。

已知：

a.金属离子生成氢氧化物沉淀pH如下表（开始沉淀pH按金属离子1.0mol/L计算）

开始沉淀的pH

完全沉淀的pH

Fe3+

1.1

3.2

Al3+

3.0

5.0

Co2+

7.2

9.2

b.CoSO4与NH4HCO3反应时，母液中钴离子含量与溶液pH关系图如下：

由钴渣酸浸液制备氧化钴的实验步骤依次为（可选用的试剂：

碳铵、稀硫酸、NaOH溶液）

①；②过滤；③；④将蒸馏水加热至70℃以上，洗涤CoCO3沉淀3次，干燥；⑤400℃焙烧3h，得产品氧化钴。

【答案】

（1）Si

（2）调节溶液pH，保证Co2＋不沉淀，而使铁离子全部沉淀

（3）3Co＋8H＋＋2NO

＝3Co2＋＋4H2O＋2NO↑（3分）（4）Co3O4（3分）

（5）①往钴渣酸浸液中滴加NaOH溶液，调节溶液pH（5.0,7.2）,使Fe3+、Al3+沉淀完全③配制一定浓度的碳铵溶液，缓慢加入到滤液中，搅拌，控制pH至7.0左右，使Co2+沉淀完全，过滤

考点：

考查物质制备工艺流程图分析与实验方案的分析与评价

3．【百强校·2019届哈师大附中期中】（12分）某校化学兴趣小组设计了图示实验装置（图中省略了夹持仪器）来测定某铁碳合金中铁的质量分数。

（1）m克铁碳合金中加入过量浓硫酸，未点燃酒精灯前，A、B均无明显现象，其原因是①常温下碳与浓硫酸不反应；②。

（2）写出加热时A中碳与浓硫酸发生反应的化学方程式。

（3）B中的现象是：

；C的作用是：

。

（4）待A中不再逸出气体时，停止加热，拆下E并称重，E增重bg。

则铁碳合金中铁的质量分数

为（写化简后的表达式）。

（5）甲同学认为利用此装置测得铁的质量分数偏大，请你写出可能的原因：

。

（6）最后对所得测量结果进行评价，小组内有同学提出，本套装置在设计上存在多处缺陷而导致实验结果不准确，其中会导致铁质量分数测量值偏低是（任答一条即可）。

【答案】

（1）常温下Fe遇浓硫酸发生钝化（2分）

（2）C+2H2SO4（浓）

CO2↑+2SO2↑+2H2O（2分，“条件”或“↑”未标扣1分）

（3）品红溶液褪色（1分，或“颜色变浅”）除尽反应产物中的SO2气体（1分）

（4）（11m－3b）/11m（2分）（5）装置内的CO2难以赶尽，导致E质量增重偏小（2分）

（6）SO2不一定能全部被品红、KMnO4除去或E中碱石灰会吸收空气中的CO2、H2O（其它合理的也得分）（2分）

考点：

考查实验原理分析，装置作用，实验数据处理，实验探究，离子检验。

1．【2019年高考海南卷】（11分）某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。

某同学用15.0g该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。

采用的实验方案如下：

回答下列问题：

（1）在下列装置中，第一次浸出必须用____________，第二次浸出应选用____________。

（填标号）

（2）第二次浸出时，向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。

若顺序相反，会造成___________。

滤渣2的主要成分是____________________。

（3）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是________________。

（4）某同学在实验完成之后，得到1.5gCuSO4﹒5H2O,则铜的回收率为__________________。

【答案】

（1）DA（每空1分，共2分）

（2）H2O2与固体颗粒接触分解（每空2分，共4分）

（3）蒸发皿（2分）

（4）30%（3分）

考点：

考查化学工艺流程分析，化学实验方案的分析、评价，化学实验基本操作和化学计算。

【名师点睛】化学实验常用仪器的使用方法和化学实验基本操作是进行化学实验的基础，对化学实验的考查离不开化学实验的基本操作。

考查的角度主要是以常见仪器的选用、实验基本操作为中心，通过是什么、为什么和怎样做重点考查实验基本操作的规范性和准确及灵活运用的能力。

化学工艺流程实验方案设计与评价取材于教材、高于教材，注重创新是近年高考化学试题的一大特点。

近年高考综合实验试题往往是在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情境，提出新问题，考查考生的创新意识。

主要体现在以下几个方面：

（1）根据题干给予的新信息，预测实验现象等。

（2）药品使用创新、仪器功能拓展、实验操作改进创新和实验操作新途径开辟等。

（3）面对新情境，能够正确提取并处理信息（准确提炼规律、严密推理分析、做出合理解释等）。

（4）面对新问题，能够全面深入思考，合理优化结构，准确深刻评价等。

2．【2019年高考江苏卷】（15分）实验室以一种工业废渣（主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物）为原料制备MgCO3·3H2O。

实验过程如下：

（1）酸溶过程中主要反应的热化学方程式为

MgCO3（s）+2H+（aq）===Mg2+（aq）+CO2（g）+H2O（l）ΔH=－50.4kJ·mol-1

Mg2SiO4（s）+4H+（aq）===2Mg2+（aq）+H2SiO3（s）+H2O（l）ΔH=－225.4kJ·mol-1

酸溶需加热的目的是______；所加H2SO4不宜过量太多的原因是_______。

（2）加入H2O2氧化时发生发应的离子方程式为___________。

（3）用右图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3+。

①实验装置图中仪器A的名称为_______。

②为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：

向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，______、静置、分液，并重复多次。

（4）请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案：

边搅拌边向溶液中滴加氨水，______，过滤、用水洗涤固体2～3次，在50℃下干燥，得到MgCO3·3H2O。

[已知该溶液中pH=8.5时Mg（OH）2开始沉淀；pH=5.0时Al（OH）3沉淀完全]。

【答案】

（1）加快酸溶速率；避免制备MgCO3时消耗更多的碱

（2）H2O2＋2Fe2＋＋2H＋＝2Fe3＋＋2H2O（3）①分液漏斗；②充分振荡

（4）至5.0＜pH＜8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向

上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成，

【考点定位】本题主要是考查物质制备工艺流程图分析，涉及反应条件控制、仪器识别、氧化还原反应方程式书写、物质的分离与提纯等化学实验基本操作

【名师点晴】分离提纯型探究实验评价题一般以物质的制备、分离、提纯为基础，考查基本的实验原理、实验方法和实验基本操作。

在解题过程中需要注意题目提供信息的应用，特别是新物质的制备过程中，有一些特殊的性质（如易水解、熔沸点等），要善于联系课本相关的物质的性质和实验方法运用于解题。

在复习备考中要对元素及化合物的性质进行梳理，从理论的角度进行升入分析，迁移和应用，要重视物质的性质，实验基本操作，物质的分离提纯。

电化学类试题具有很强的规律性和策略性，在解题过程中需要不断总结，归纳。

工艺流程中的实验分析：

工艺流程的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产工艺流程题时，应将流程路线，试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程考查基本化学实验问题，可以说它是无机框图题的创新。

流程的呈现形式有：

①操作流程；②物质变化流程；③装置流程。

解题时首先要明确原料和产品（包括副产品），即箭头进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原理，明确目的（如沉淀反应、除杂、分离）——知其所以然，最后联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。

由于工艺流程常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基本操作有机结合起来，所以只有复习时牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。

物质制备化工生产流程的主线一般为

。

3．【2019年高考江苏卷】（14分）铁炭混合物（铁屑和活性炭的混合物）、纳米铁粉均可用于处理水中污染物。

（1）铁炭混合物在水溶液中可形成许多微电池。

将含有Cr2O72-的酸性废水通过铁炭混合物，在微电池正极上Cr2O72-转化为Cr3＋，其电极反应式为_____________。

（2）在相同条件下，测量总质量相同、铁的质量分数不同的铁炭混合物对水中Cu2+和Pb2+的去除率，结果如图所示0。

①当铁炭混合物中铁的质量分数为0时，也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+，其原因是__________。

②当铁炭混合物中铁的质量分数大于50%时，随着铁的质量分数的增加，Cu2+和Pb2+的去除率不升反降，其主要原因是_____________。

（3）纳米铁粉可用于处理地下水中的污染物。

①一定条件下，向FeSO4溶液中滴加碱性NaBH4溶液，溶液中BH4-（B元素的化合价为+3）与Fe2+反应生成纳米铁粉、H2和B（OH）4－，其离子方程式为。

②纳米铁粉与水中NO3-反应的离子方程式为4Fe+NO3-+10H+＝4Fe2++NH4++3H2O

研究发现，若pH偏低将会导致NO3-的去除率下降，其原因是。

③相同条件下，纳米铁粉去除不同水样中NO3-的速率有较大差异（见右图），产生该差异的可能原因是。

【答案】

（1）Cr2O72-+6e-+14H+＝2Cr3++7H2O；

（2）①活性炭对Cu2+和Pb2+有吸附作用

②铁的质量分数增加，铁炭混合物中微电池数目减少；

（3）①2Fe2++BH4-+4OH－＝2Fe+B（OH）4－+2H2↑；②纳米铁粉与H＋反应生成H2；

③Cu或Cu2+催化纳米铁粉去除NO3－的反应（或形成的Fe－Cu原电池增大纳米铁粉去除NO3－的反应速率）。

【考点定位】本题主要是考查铁炭混合物（铁屑和活性炭的混合物）、纳米铁粉处理污水的实验设计与探究

【名师点晴】化学是一门以实验为基础的学科，所以有化学实验即科学探究之说法。

纵观近几年高考，主要以考察探究性实验和物质制备实验为主。

这些探究性和制备性实验的试题，综合性强，理论和实践的联系紧密，有的还提供一些新的信息，这就要求学生必须认真、细致的审题，联系所学过的知识和技能，进行知识的类比、迁移、重组，全面细致的思考才能得出正确的结论。

在解答此类题时还应注意：

（1）认真审题，明确实验目的，找出实验原理。

（2）根据实验原理选择仪器和药品，并设计出合理的实验装置和操作步骤。

（3）准确地记录实验过程中的实验现象和数据，并运用分析、计算、图表、推理等方法处理有关实验现象和数据，得出正确的结论。

4．【2019年高考上海卷】（本题共12分）

乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。

完成下列填空：

（1）实验时，通常加入过量的乙醇，原因是______________。

加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是_______________；浓硫酸用量又不能过多，原因是____________。

（2）饱和Na2CO3溶液的作用是_______________。

（3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_________、________，然后分液。

（4）若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有__________、__________。

由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。

【答案】

（1）增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。

（合理即给分）

浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。

浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率。

（2）中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解

（3）振荡、静置

（4）原料损失较大、易发生副反应乙醚；蒸馏

【考点定位】考查乙酸乙酯制备实验设计。

【名师点睛】乙酸乙酯的制取是中学化学中典型的有机物制备实验之一，有机化学实验中的知识点比较琐碎，特别是许多细节更应引起注意。

比如：

①加热的方式不同，可有酒精灯直接加热、水浴加热、需用温度计测温度的有机实验等，要知道各种加热方式的优缺点；②许多有机反应都需要催化剂，催化剂种类繁多，要明确实验中所加各物质的作用；③副反应多，相同的反应物在不同的反应条件下可发生不同的化学反应，从而导致产物的不纯；④需要冷却装置的多，由于反应物或产物多为挥发性物质，所以注意对挥发出的反应物或产物进行冷却，以提高反应物的转化率或生成物的产率。

水冷或空气冷却是常见的两种方