高考押题化学一轮复习 第23讲 实验方案的设计与评价讲练结合学案文档格式.docx
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知识储备
1.H2还原CuO实验中,先用H2将装置中空气排净后再加热;
实验结束后要先熄灭酒精灯,将Cu在H2保护下冷却至室温
2.石英玻璃管更耐高温,但与普通玻璃管一样不能用于强碱性物质的加热、灼烧
规律总结
SO2、CO2与钡盐溶液反应规律:
1.SO2、CO2均不与BaCl2溶液反应;
2.CO2不与Ba（NO3）2溶液反应,SO2可与Ba（NO3）2溶液反应生成BaSO4沉淀。
能力要求
此题要求能根据化合物的性质合理设计实验步骤,同时对数据处理能力及分析问题能力也进行了考查。
命题特点
本专题命题有两大特点:
1.以选择题形式,结合实验装置图分析某制备实验是否能达到实验目的,或对现象进行分析并得出结论、作出评价等;
2.作为非选择题,以物质的制备和资源的回收利用为载体,以及以探究物质的组成、性质为线索,综合考查化学实验基本操作,并对实验设计进行分析、评价、改进或自行设计实验方案。
高考真题
考点一 实验方案的设计
1.（2017天津理综,4,6分）以下实验设计能达到实验目的的是（ ）
实验目的
实验设计
A.
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B.
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C.
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D.
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后,用CCl4萃取
答案 D
2.（2016北京理综,10,6分）K2Cr2O7溶液中存在平衡:
Cr2
（橙色）+H2O
2Cr
（黄色）+2H+。
用K2Cr2O7溶液进行下列实验:
结合实验,下列说法不正确的是（ ）
A.①中溶液橙色加深,③中溶液变黄
B.②中Cr2
被C2H5OH还原
C.对比②和④可知K2Cr2O7酸性溶液氧化性强
D.若向④中加入70%H2SO4溶液至过量,溶液变为橙色
3.（2015重庆理综,4,6分）下列实验中,所使用的装置（夹持装置略）、试剂和操作方法都正确的是（ ）
答案 A
4.（2014课标Ⅰ,13,6分）利用如图所示装置进行下列实验,能得出相应实验结论的是（ ）
选项
①
②
③
实验结论
稀硫酸
Na2S
AgNO3与
AgCl的浊液
Ksp（AgCl）>
Ksp（Ag2S）
浓硫酸
蔗糖
溴水
浓硫酸具有脱
水性、氧化性
稀盐酸
Na2SO3
Ba（NO3）2
溶液
SO2与可溶性
钡盐均可生
成白色沉淀
浓硝酸
Na2CO3
Na2SiO3
酸性:
硝酸>
碳酸>
硅酸
答案 B
5.（2013安徽理综,8,6分）实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示（省略夹持和净化装置）。
仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验,最合理的选项是（ ）
a中的物质
b中的物质
c中收集
的气体
d中的物质
A
浓氨水
CaO
NH3
H2O
B
SO2
NaOH溶液
C
稀硝酸
Cu
NO2
D
浓盐酸
MnO2
Cl2
6.（2016课标Ⅰ,26,14分）氮的氧化物（NOx）是大气污染物之一,工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。
某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。
回答下列问题:
（1）氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的 ,反应的化学方程式为 。
②欲收集一瓶干燥的氨气,选择上图中的装置,其连接顺序为:
发生装置→ （按气流方向,用小写字母表示）。
（2）氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X中,硬质玻璃管Y中加入少量催化剂,充入NO2（两端用夹子K1、K2夹好）。
在一定温度下按图示装置进行实验。
操作步骤
实验现象
解释原因
打开K1,推动注射器活塞,使X中的气体缓慢通入Y管中
①Y管中
②反应的化学方程式
将注射器活塞退回原处并固定,待装置恢复到室温
Y管中有少量水珠
生成的气态水凝聚
打开K2
③
④
答案
（1）①A 2NH4Cl+Ca（OH）2
2NH3↑+CaCl2+2H2O（或B NH3·
NH3↑+H2O） ②dcfei
（2）①红棕色气体慢慢变浅 ②8NH3+6NO2
7N2+12H2O ③Z中NaOH溶液产生倒吸现象 ④反应后气体分子数减少,Y管中压强小于外压
7.（2016北京理综,27,12分）以废旧铅酸电池中的含铅废料（Pb、PbO、PbO2、PbSO4及炭黑等）和H2SO4为原料,制备高纯PbO,实现铅的再生利用。
其工作流程如下:
（1）过程Ⅰ中,在Fe2+催化下,Pb和PbO2反应生成PbSO4的化学方程式是 。
（2）过程Ⅰ中,Fe2+催化过程可表示为:
ⅰ:
2Fe2++PbO2+4H++S
2Fe3++PbSO4+2H2O
ⅱ:
……
①写出ⅱ的离子方程式:
。
②下列实验方案可证实上述催化过程。
将实验方案补充完整。
a.向酸化的FeSO4溶液中加入KSCN溶液,溶液几乎无色,再加入少量PbO2,溶液变红。
b. 。
（3）PbO溶解在NaOH溶液中,存在平衡:
PbO（s）+NaOH（aq）
NaHPbO2（aq）,其溶解度曲线如下图所示。
①过程Ⅱ的目的是脱硫。
滤液1经处理后可在过程Ⅱ中重复使用,其目的是 （选填序号）。
A.减少PbO的损失,提高产品的产率
B.重复利用NaOH,提高原料的利用率
C.增加Na2SO4浓度,提高脱硫效率
②过程Ⅲ的目的是提纯。
结合上述溶解度曲线,简述过程Ⅲ的操作:
。
答案 （12分）
（1）Pb+PbO2+2H2SO4
2PbSO4+2H2O
（2）①2Fe3++Pb+S
2Fe2++PbSO4
②b.取a中红色溶液,向其中加入铅粉后,红色褪去
（3）①A、B
②向PbO粗品中加入一定量的35%NaOH溶液,加热至110℃,充分溶解后,趁热过滤,冷却结晶,过滤得到PbO固体
8.（2014大纲全国,29,15分）苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。
下面是它的一种实验室合成路线:
（
）2Cu+H2O
制备苯乙酸的装置示意图如下（加热和夹持装置等略）:
已知:
苯乙酸的熔点为76.5℃,微溶于冷水,溶于乙醇。
（1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。
配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 。
（2）将a中的溶液加热至100℃,缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温到130℃继续反应。
在装置中,仪器b的作用是 ;
仪器c的名称是 ,其作用是 。
反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。
加入冷水的目的是 。
下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 （填标号）。
A.分液漏斗 B.漏斗 C.烧杯
D.直形冷凝管 E.玻璃棒
（3）提纯粗苯乙酸的方法是 ,最终得到44g纯品,则苯乙酸的产率是 。
（4）用CuCl2·
2H2O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 。
（5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu（OH）2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是 。
答案
（1）先加水、再加入浓硫酸（1分）
（2）滴加苯乙腈（1分） 球形冷凝管（1分） 回流（或使汽化的反应液冷凝）（1分） 便于苯乙酸析出（2分） BCE（全选对2分）
（3）重结晶（1分） 95%（2分）
（4）取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、无白色浑浊出现（2分）
（5）增大苯乙酸溶解度,便于充分反应（2分）
9.（2013浙江理综,8,6分）下列说法正确的是（ ）
A.实验室从海带提取单质碘的方法是:
取样→灼烧→溶解→过滤→萃取
B.用乙醇和浓H2SO4制备乙烯时,可用水浴加热控制反应的温度
C.氯离子存在时,铝表面的氧化膜易被破坏,因此含盐腌制品不宜直接存放在铝制容器中
D.将（NH4）2SO4、CuSO4溶液分别加入蛋白质溶液,都出现沉淀,表明二者均可使蛋白质变性
答案 C
10.（2016江苏单科,16,12分）以电石渣[主要成分为Ca（OH）2和CaCO3]为原料制备KClO3的流程如下:
（1）氯化过程控制电石渣过量、在75℃左右进行。
氯化时存在Cl2与Ca（OH）2作用生成Ca（ClO）2的反应,Ca（ClO）2进一步转化为Ca（ClO3）2,少量Ca（ClO）2分解为CaCl2和O2。
①生成Ca（ClO）2的化学方程式为 。
②提高Cl2转化为Ca（ClO3）2的转化率的可行措施有 （填序号）。
A.适当减缓通入Cl2速率
B.充分搅拌浆料
C.加水使Ca（OH）2完全溶解
（2）氯化过程中Cl2转化为Ca（ClO3）2的总反应方程式为
6Ca（OH）2+6Cl2
Ca（ClO3）2+5CaCl2+6H2O
氯化完成后过滤。
①滤渣的主要成分为 （填化学式）。
②滤液中Ca（ClO3）2与CaCl2的物质的量之比n[Ca（ClO3）2]∶n（CaCl2） 1∶5（填“>
”“<
”或“=”）。
（3）向滤液中加入稍过量KCl固体可将Ca（ClO3）2转化为KClO3。
若溶液中KClO3的含量为100g·
L-1,从该溶液中尽可能多地析出KClO3固体的方法是 。
答案 （12分）
（1）①2Cl2+2Ca（OH）2
Ca（ClO）2+CaCl2+2H2O ②AB
（2）①CaCO3、Ca（OH）2 ②<
（3）蒸发浓缩、冷却结晶
11.（2015江苏单科,19,15分）实验室用下图所示装置制备KClO溶液,并通过KClO溶液与Fe（NO3）3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。
已知K2FeO4具有下列性质:
①可溶于水、微溶于浓KOH溶液,②在0℃~5℃、强碱性溶液中比较稳定,③在Fe3+和Fe（OH）3催化作用下发生分解,④在酸性至弱碱性条件下,能与水反应生成Fe（OH）3和O2。
（1）装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2,其离子方程式为 ,将制备的Cl2通过装置B可除去 （填化学式）。
（2）Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。
在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下,控制反应在0℃~5℃进行,实验中可采取的措施是 、 。
（3）制备K2FeO4时,KClO饱和溶液与Fe（NO3）3饱和溶液的混合方式为 。
（4）提纯K2FeO4粗产品[含有Fe（OH）3、KCl等杂质]的实验方案为:
将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·
L-1KOH溶液中,
（实验中须使用的试剂有:
饱和KOH溶液,乙醇;
除常用仪器外须使用的仪器有:
砂芯漏斗,真空干燥箱）。
答案 （15分）
（1）2Mn
+16H++10Cl-
2Mn2++5Cl2↑+8H2O HCl
（2）缓慢滴加盐酸 装置C加冰水浴
（3）在搅拌下,将Fe（NO3）3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中
（4）用砂芯漏斗过滤,将滤液置于冰水浴中,向滤液中加入饱和KOH溶液,搅拌、静置,再用砂芯漏斗过滤,晶体用适量乙醇洗涤2~3次后,在真空干燥箱中干燥
12.（2014课标Ⅱ,28,15分）某小组以CoCl2·
6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料,在活性炭催化下,合成了橙黄色晶体X。
为确定其组成,进行如下实验。
①氨的测定:
精确称取wgX,加适量水溶解,注入如图所示的三颈瓶中,然后逐滴加入足量10%NaOH溶液,通入水蒸气,将样品液中的氨全部蒸出,用V1mLc1mol·
L-1的盐酸标准溶液吸收。
蒸氨结束后取下接收瓶,用c2mol·
L-1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl,到终点时消耗V2mLNaOH溶液。
②氯的测定:
准确称取样品X,配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定,K2CrO4溶液为指示剂,至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。
（1）装置中安全管的作用原理是
。
（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时,应使用 式滴定管,可使用的指示剂为 。
（3）样品中氨的质量分数表达式为 。
（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验,若气密性不好测定结果将 （填“偏高”或“偏低”）。
（5）测定氯的过程中,使用棕色滴定管的原因是 ;
滴定终点时,若溶液中c（Ag+）=2.0×
10-5mol·
L-1,c（Cr
）为 mol·
L-1。
[已知:
Ksp（Ag2CrO4）=1.12×
10-12]
（6）经测定,样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3,钴的化合价为 。
制备X的化学方程式为 ;
X的制备过程中温度不能过高的原因是
。
答案
（1）当A中压力过大时,安全管中液面上升,使A瓶中压力稳定（2分）
（2）碱 酚酞（或甲基红）（每空1分,共2分）
（3）
×
100%（2分）
（4）偏低（2分）
（5）防止硝酸银见光分解 2.8×
10-3（每空1分,共2分）
（6）+3（1分）
2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2
2[Co（NH3）6]Cl3+2H2O（2分） 温度过高过氧化氢分解、氨气逸出（2分）
13.（2013江苏单科,19,15分）柠檬酸亚铁（FeC6H6O7）是一种易吸收的高效铁制剂,可由绿矾（FeSO4·
7H2O）通过下列反应制备:
FeSO4+Na2CO3
FeCO3↓+Na2SO4
FeCO3+C6H8O7
FeC6H6O7+CO2↑+H2O
下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH（开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·
L-1计算）。
金属离子
开始沉淀的pH
沉淀完全的pH
Fe3+
1.1
3.2
Al3+
3.0
5.0
Fe2+
5.8
8.8
（1）制备FeCO3时,选用的加料方式是 （填字母）,原因是 。
a.将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中
b.将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中
c.将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中
（2）生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤,检验洗涤是否完全的方法是
。
（3）将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中,再加入少量铁粉,80℃下搅拌反应。
①铁粉的作用是 。
②反应结束后,无需过滤,除去过量铁粉的方法是 。
（4）最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥,获得柠檬酸亚铁晶体。
分离过程中加入无水乙醇的目的是 。
（5）某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣（主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3）出发,先制备绿矾,再合成柠檬酸亚铁。
请结合右图的绿矾溶解度曲线,补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·
7H2O晶体的实验步骤（可选用的试剂:
铁粉、稀硫酸和NaOH溶液）:
向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应,
,得到FeSO4溶液,
得到FeSO4·
7H2O晶体。
答案 （15分）
（1）c 避免生成Fe（OH）2沉淀
（2）取最后一次的洗涤滤液1~2mL于试管中,向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液,若无白色沉淀产生,则表明已洗涤干净
（3）①防止+2价的铁元素被氧化 ②加入适量柠檬酸让铁粉反应完全
（4）降低柠檬酸亚铁在水中的溶解量,有利于晶体析出
（5）“（过滤,）向反应液中加入足量的铁粉,充分搅拌后,滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5,过滤”或“过滤,向滤液中滴加过量的NaOH溶液,过滤,充分洗涤固体,向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解,再加入足量的铁粉,充分搅拌后,过滤” （滴加稀硫酸酸化,）加热浓缩得到60℃饱和溶液,冷却至0℃结晶,过滤,少量冰水洗涤,低温干燥
14.（2013重庆理综,9,15分）某研究小组利用下图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响（固定装置略）。
（1）MgCO3的分解产物为 。
（2）装置C的作用是 ,处理尾气的方法为 。
（3）将研究小组分为两组,按上图装置进行对比实验,甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热,反应产物均为黑色粉末（纯净物）。
两组分别用产物进行以下实验。
步骤
操作
甲组现象
乙组现象
1
取黑色粉末加入稀盐酸
溶解,无气泡
溶解,有气泡
2
取步骤1中溶液,滴加K3[Fe（CN）6]溶液
蓝色沉淀
3
取步骤1中溶液,滴加KSCN溶液
变红
无现象
4
向步骤3溶液中滴加新制氯水
红色褪去
先变红,后褪色
①乙组得到的黑色粉末是 。
②甲组步骤1中反应的离子方程式为 。
③乙组步骤4中,溶液变红的原因为 ;
溶液褪色可能的原因及其验证方法为 。
④从实验安全考虑,上图装置还可采取的改进措施是 。
答案 （15分）
（1）MgO、CO2
（2）除CO2 点燃
（3）①Fe
②Fe3O4+8H+
2Fe3++Fe2++4H2O
③Fe2+被氧化为Fe3+,Fe3+遇SCN-显红色 假设SCN-被Cl2氧化,向溶液中加入KSCN溶液,若出现红色,则假设成立（其他合理答案均可得分）
④在装置BC之间添加装置E防倒吸（其他合理答案均可得分）
15.（2013江苏单科,16,12分）氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。
硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。
以菱镁矿（主要成分为MgCO3,含少量FeCO3）为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下:
（1）MgCO3与稀硫酸反应的离子方程式为
。
（2）加入H2O2氧化时,发生反应的化学方程式为
。
（3）滤渣2的成分是 （填化学式）。
（4）煅烧过程存在以下反应:
2MgSO4+C
2MgO+2SO2↑+CO2↑
MgSO4+C
MgO+SO2↑+CO↑
MgSO4+3C
MgO+S↑+3CO↑
利用如图装置对煅烧产生的气体进行分步吸收或收集。
①D中收集的气体是 （填化学式）。
②B中盛放的溶液可以是 （填字母）。
a.NaOH溶液b.Na2CO3溶液
c.稀硝酸d.KMnO4溶液
③A中得到的淡黄色固体能与热的NaOH溶液反应,产物中元素的最高价态为+4,写出该反应的离子方程式:
。
答案 （12分）
（1）MgCO3+2H+
Mg2++CO2↑+H2O
（2）2FeSO4+H2O2+H2SO4
Fe2（SO4）3+2H2O
（3）Fe（OH）3
（4）①CO ②d ③3S+6OH-
2S2-+S
+3H2O
考点二 实验方案的评价
1.（2016课标Ⅱ,13,6分）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
实验操作
制备Fe（OH）3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥
比较水与乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
2.（2016江苏单科,13,4分）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是（双选）（ ）
实验操作和现象
结论
室温下,向苯酚钠溶液中通入足量CO2,溶液变浑浊
碳酸的酸性比苯酚的强
室温下,向浓度均为0.1mol·
L-1的BaCl2和CaCl
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