届高考化学一轮复习第2讲 物质的分离和提纯.docx
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届高考化学一轮复习第2讲物质的分离和提纯
第2讲 物质的分离和提纯
[考纲要求] 1.了解物质分离、提纯的意义和方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。
2.绘制和识别典型的实验仪器装置图。
考点一 物质分离、提纯的常用物理方法
1．物质分离、提纯的区别
（1）物质的分离
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
（2）物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2．物质分离、提纯的常用物理方法
试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。
图1 图2 图3
图4 图5
（1）如图1，方法、装置的名称：
过滤。
适用范围：
把不溶性固体与液体进行分离。
注意事项：
①一贴：
滤纸紧贴漏斗内壁；二低：
滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：
烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。
②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。
浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。
（2）结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。
如图2，方法、装置的名称：
蒸发结晶。
适用范围：
溶解度随温度变化较小的物质。
注意事项：
①玻璃棒的作用：
搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
（3）如图3，方法、装置的名称：
分液。
适用范围：
①萃取：
利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：
两种液体互不相溶且易分层。
注意事项：
①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应。
（4）如图4，方法、装置的名称：
蒸馏。
适用范围：
沸点相差较大的液体混合物
注意事项：
①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；
②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。
（5）如图5，方法、装置的名称：
升华。
适用范围：
某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。
题组一 分离、提纯原理和方法的考查
1．下列分离物质的方法中，利用了物质的沸点的是（ ）
A．蒸馏B．萃取C．重结晶D．蒸发
答案 A
解析 萃取、重结晶是利用物质溶解度的不同而分离；蒸发是通过加热将溶剂蒸发掉；蒸馏则是利用物质沸点不同将物质进行分离。
2．物质的分离、提纯是中学化学的重要操作，请应用物质分离、提纯知识，分离下列各组混合物。
混合物
分离方法
操作过程
1
从草木灰中提取可溶性物质
2
KNO3和NaCl混合物
3
乙酸乙酯和乙酸混合物中分离乙酸乙酯
4
由乙醇溶液制无水乙醇
5
除去淀粉溶液中的碘化钠
答案
混合物
分离方法
操作过程
1
从草木灰中提取可溶性物质
溶解、过滤
将草木灰溶于热水中，不断搅拌，然后过滤。
若滤液仍浑浊，再过滤
2
KNO3和NaCl混合物
结晶、过滤
将混合物溶于热水配成饱和溶液，降温，溶液中有KNO3晶体析出，冷却过滤
3
乙酸乙酯和乙酸混合物中分离乙酸乙酯
分液
在混合物中加入饱和Na2CO3溶液，振荡，静置，分液
4
由乙醇溶液制无水乙醇
蒸馏
加入一定量的生石灰，然后蒸馏
5
除去淀粉溶液中的碘化钠
渗析
将混合液放入半透膜袋中，并放入流动的蒸馏水中
思维建模
依据物质的物理性质选择恰当分离（提纯）方法
（1）“固＋固”混合物的分离（提纯）
（2）“固＋液”混合物的分离（提纯）
（3）“液＋液”混合物的分离（提纯）
题组二 分离、提纯装置及操作过程
3．（2012·北京理综，8）下列实验中，所选装置不合理的是（ ）
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2选⑤
D．粗盐提纯，选①和②
答案 A
解析 解答本题主要从物质的性质、实验原理、仪器的选择是否正确等角度去分析。
CH3COOC2H5与Na2CO3溶液互不相溶，故应选择分液法将其分离，因此选③，A错；用CCl4提取碘水中的碘，应选择分液漏斗萃取分液，B正确；将Cl2通过盛有FeCl2溶液的洗气瓶，将Cl2吸收，C正确；粗盐提纯应先将粗盐溶于蒸馏水中，然后过滤除掉泥沙等不溶物，再蒸发、浓缩，最后得到NaCl晶体，D正确。
4．海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。
实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：
（1）实验室焙烧海带，需要下列仪器中的________（填序号）。
a．试管b．烧杯
c．坩埚d．泥三角
e．铁三脚架f．酒精灯
（2）指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：
①________，③__________。
（3）提取碘的过程中，可选择的有机试剂是（ ）
A．甲苯、酒精B．四氯化碳、苯
C．汽油、乙酸D．汽油、甘油
（4）为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有______________、______________。
（5）小组用CCl4萃取碘水中的碘，在如图的分液漏斗中，下层液体呈______色；他们打开分液漏斗活塞，却未见液体流下，原因可能是___________。
（6）从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错误之处：
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________；
③________________________________________________________________________。
（7）进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是_____________________________，
最后晶态碘在________里聚集。
答案
（1）cdef
（2）过滤 萃取 （3）B
（4）分液漏斗 普通漏斗
（5）紫红 分液漏斗上口活塞小孔未与空气相通
（6）①缺石棉网 ②温度计插到了液体中 ③冷凝管进出水的方向颠倒
（7）使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不至过高 蒸馏烧瓶
反思归纳
熟记常见物质分离操作中的注意事项
（1）过滤中的“3要求”：
一贴二低三靠。
（2）蒸发中的“2注意”：
玻璃棒搅拌和不能蒸干。
（3）萃取分液中的“4步操作”：
加萃取剂—振荡放气—静置分层—分液。
（4）蒸馏中的“3注意”：
温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。
考点二 物质分离、提纯的化学方法
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO
、CO
及能形成弱碱的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO
、HCO
、SO
、HSO
、S2－、NH
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用酸、酸酐或碱）
氧化还原法
用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质
如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属作阳极、纯金属（M）作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液
题组一 除杂试剂及方法的选择
1．除去下列常见物质中的杂质，完成表格：
序号
原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
①
N2
O2
灼热的铜网
用固体转化气体
②
CO
CO2
NaOH溶液
洗气
③
CO2
CO
灼热的CuO
用固体转化气体
④
CO2
HCl
饱和NaHCO3溶液
洗气
⑤
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气
⑥
CO2
SO2
饱和NaHCO3溶液
洗气
⑦
碳粉
CuO
稀酸（如稀盐酸）
过滤
⑧
Fe2O3
Al2O3
NaOH溶液
过滤
⑨
NaHCO3
溶液
Na2CO3
CO2
加酸转化
⑩
NaCl
溶液
NaHCO3
HCl
加酸转化
⑪
FeCl3
溶液
FeCl2
Cl2
加氧化剂转化
⑫
FeCl2
溶液
FeCl3
Fe
加还原剂转化
⑬
I2晶体
NaCl
无
加热升华
⑭
NaCl
晶体
NH4Cl
无
加热分解
⑮
乙酸乙酯
乙酸
饱和Na2CO3溶液
分液
⑯
乙醇
水（少量）
新制CaO
蒸馏
题组二 物质的分离、提纯在物质制备中的应用
2．下列是制备CuO的流程图：
工业CuSO4
CuSO4溶液
CuSO4·5H2O―→……―→CuO
（1）步骤Ⅰ的目的是除去不溶性杂质。
操作是_________________________________。
（2）步骤Ⅱ的目的是除铁。
操作是：
滴加H2O2溶液，稍加热；当Fe2＋转化完全后，慢慢加入Cu2（OH）2CO3粉末，搅拌，以控制溶液pH＝3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至pH＝1。
控制溶液pH＝3.5的原因是_____________________________
________________________________________________________________________。
（3）步骤Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶体。
操作是______________________________
______________________________________________________________（填操作名称），
过滤，水浴加热烘干。
水浴加热的特点是_____________________________________。
答案
（1）溶解、过滤
（2）使Fe3＋可全部转化为Fe（OH）3沉淀，而Cu2＋不会转化为Cu（OH）2沉淀
（3）蒸发浓缩、冷却结晶 受热均匀，温度易于控制在100℃以下
解析
（1）不溶性杂质由于不溶于水，采用过滤的方法除去。
（2）步骤Ⅱ操作：
向含有CuSO4、FeSO4的溶液中滴加H2O2，发生反应：
2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，此时溶液的pH<3.5，而pH＝3.5时，Fe（OH）3沉淀易形成，故此时要加入Cu2（OH）2CO3粉末，以中和H＋，控制pH＝3.5，同时加热煮沸，使Fe3＋水解趋于完全，生成Fe（OH）3沉淀，同时抑制Cu2＋的水解。
过滤除去Fe（OH）3沉淀，再加稀硫酸酸化得到CuSO4溶液。
（3）通过蒸发溶剂、冷却结晶的方法析出硫酸铜晶体，加热烘干时温度不能超过100℃，且需温度恒定，以防温度过高使硫酸铜分解，因此采用水浴加热。
3．食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。
粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO
等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：
提供的试剂：
饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba（NO3）2溶液、75%乙醇、四氯化碳
（1）欲除去溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO
，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为____________（只填化学式）。
（2）用于沉淀的试剂需过量，判断除去SO
的试剂过量的方法是___________________。
（3）洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为
________________________________________________________________________________________________。
答案
（1）NaOH、BaCl2、Na2CO3（或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH）
（2）取沉淀后的上层清液，滴入少量BaCl2溶液，看是否有沉淀生成，若无沉淀生成，则SO
已沉淀完全，即所用试剂已过量
（3）75%乙醇
解析 为除去Mg2＋和Fe3＋可选用NaOH溶液，除去SO
选用BaCl2溶液，过量的BaCl2溶液要用饱和Na2CO3溶液来除去，因此只要BaCl2在Na2CO3之前即可，NaOH顺序可变；除去SO
需加试剂BaCl2溶液，判断Ba2＋过量的方法是：
取沉淀后的上层清液，滴入少量BaCl2溶液，若无沉淀生成，则说明SO
已沉淀完全；除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为75%的乙醇，因为乙醇溶解氯化钾后易挥发不残留其他物质。
反思归纳
1.分离和提纯物质应遵循的原则
（1）不引入新杂质的原则。
如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。
（2）不损耗、不减少被提纯物质的原则。
（3）实验操作要简便易行的原则。
（4）加入试剂的顺序要合理的原则。
用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
2．过滤操作中的常考热点案例
在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。
（1）需要滤液时，如何提取母液中的成分
案例1 在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质（滤渣）后，怎样从母液中获取NaCl固体？
提示 加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干。
案例2 若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO4·5H2O晶体？
提示 加热蒸发，冷却结晶，过滤。
（2）需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣
案例3 在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO
，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
①怎样判断SO
是否沉淀完全？
提示 取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO
未沉淀完全，反之则沉淀完全。
②过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀（即洗涤沉淀的目的）?
提示 洗去可溶性杂质（Na＋、Cl－等）。
③沉淀的洗涤方法？
提示 沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。
④怎样判断沉淀是否洗净？
提示 取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
探究高考 明确考向
全国卷Ⅰ、Ⅱ高考题调研
1．（2013·新课标全国卷Ⅰ，13）下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（ ）
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
答案 D
解析 乙醇与水互溶，不能用作萃取剂，A项错；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液方法分离，B项错；除去KNO3中NaCl杂质是利用二者在不同温度下溶解度变化差别很大，使用重结晶法，C项错；分离两种沸点差别较大的互溶液体，一般采用蒸馏的方法，D项正确。
2．（2013·新课标全国卷Ⅰ，26）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
相对分子质量
密度/（g·cm－3）
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.9618
161
微溶于水
环己烯
82
0.8102
83
难溶于水
合成反应：
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓H2SO4，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题：
（1）装置b的名称是________________。
（2）加入碎瓷片的作用是____________，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________（填正确答案标号）。
A．立即补加B．冷却后补加
C．不需补加D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________________。
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并____________，在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的____________（填“上口倒出”或“下口倒出”）。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是__________。
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________（填正确答案标号）。
A．圆底烧瓶B．温度计
C．吸滤瓶D．球形冷凝管
E．接收器
（7）本实验所得到的环己烯产率是__________（填正确答案标号）。
A．41%B．50%C．61%D．70%
答案
（1）直形冷凝管
（2）防止暴沸 B （3）
（4）检漏 上口倒出
（5）干燥（或除水除醇） （6）CD （7）C
解析 从有机化学反应原理、装置，物质制备、分离、提纯角度出发，分析解决问题。
（1）由题图可知装置b的名称是直形冷凝管。
（2）加入碎瓷片的作用是防止暴沸，否则会使蒸馏烧瓶中的液体进入冷凝管，经接收器流入锥形瓶，导致装置炸裂，出现危险；如果发现忘记加碎瓷片，应冷却后补加。
（3）本实验中最容易产生的副产物是由
发生分子间脱水反应生成的
。
（4）分液漏斗在使用前应清洗干净并检查活塞处是否漏水。
产物中环己烯难溶于水且比水的密度小，用分液漏斗分离时在上层，无机水溶液在下层，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
（5）产物从分液漏斗上口倒出后，含少量水和挥发出的环己醇，加入无水氯化钙的目的是干燥环己烯（或除水除醇）。
（6）蒸馏过程需用圆底烧瓶、温度计、接收器和酒精灯，不可能用到吸滤瓶和球形冷凝管。
（7）据反应
可知，20g
理论上制得
的质量为
＝16.4g。
实际得纯净的环己烯10g，所以本实验所得到的环己烯产率是
×10%≈61%。
各省市高考题调研
1．判断正误，正确的划“√”，错误的划“×”
（1）
用CCl4提取溴水中的Br2（√）
（2012·天津理综，4A）
解析 CCl4和水不互溶，分层，采取分液的方法分离。
（2）
除去乙醇中的苯酚（×）
（2012·天津理综，4B）
解析 乙醇和苯酚混溶，不能采取过滤的方法。
（3）
从KI和I2的固体混合物中回收I2（×）
（2012·天津理综，4C）
解析 该装置无法回收气态碘且蒸发皿加热时不需垫石棉网。
（4）
用图所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体（×）
（2012·江苏，6B）
解析 NH4Cl加热易分解。
（5）
用图所示装置除去Cl2中含有的少量HCl（×）
（2012·江苏，6A）
解析 除去Cl2中的HCl应用饱和食盐水。
（6）将Mg（OH）2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤，洗涤并收集沉淀（×）
（2011·广东理综，10C）
解析 过滤时，应使用玻璃棒引流。
（7）将混有HCl的Cl2通入饱和NaHCO3溶液中除去HCl（×）
（2012·广东理综，9D）
解析 混有HCl的Cl2通过饱和NaHCO3溶液产生CO2，形成杂质且Cl2也能被溶液吸收。
（8）分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出（√）
（2013·福建理综，10A）
2．（2013·重庆理综，4）按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
下列说法错误的是（ ）
A．步骤
（1）需要过滤装置
B．步骤
（2）需要用到分液漏斗
C．步骤（3）需要用到坩埚
D．步骤（4）需要蒸馏装置
答案 C
解析 A项，步骤
（1），由于得到不溶性物质，所以应采取过滤的方法，正确。
B项，步骤
（2），由于得到有机层和水层，所以应用分液漏斗分离，正确。
C项，从水溶液中获得固体，应采取蒸发结晶或浓缩冷却结晶的方法，应用蒸发皿，错误。
D项，从有机层中获得甲苯，应根据沸点不同，采用蒸馏装置，正确。
3．（2013·山东理综，11）利用实验器材（规格和数量不限）能完成相应实验的一项是（ ）
选项
实验器材（省略夹持装置）
相应实验
A
烧杯、玻璃棒、蒸发皿
CuSO4溶液的浓缩结晶
B
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
用盐酸除去BaSO4中少量的BaCO3
C
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶
用固体NaCl配制
0.5mol·L－1的溶液
D
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗
用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量的NaI
答案 D
解析 A项，缺少酒精灯，不能完成CuSO4溶液的浓缩结晶，错误；B项，缺少漏斗，不能完成过滤操作，错误；C项，缺少称量仪器天平，不能称量NaCl固体，无法配制0.5mol·L－1的NaCl溶液，错误；D项，Br2＋2I－===2Br－＋I2，然后用CCl4萃取I2，利用烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗完成分液操作，正确。
4．[2012·山东理综，30
（1）
（2）（3）]实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4，主要流程如下：
（1）为使Mg2＋、Al3＋同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入________（填“A”或“B”），再滴加另一反应物。
（2）如右图所示，过滤操作中的一处错误是________________。
（3）判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是__________________。
高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是______________。
答案
（1）B
（2）漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁
（3）AgNO3溶液（或硝酸酸化的AgNO3溶液） 坩埚
解析
（1）若要使二者同时沉淀，应向B中加入A，这样可以保证在反应过程中NH3·H2O始终过量。
（2）漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁，容易导致滤液溅出且过滤速率较慢。
（3）固体表面吸附溶液中离子（NH
、Cl－等），可取最后一次的洗涤液，加入AgN
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