原材料分析操作规程docx.docx

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原材料分析操作规程docx

（五）磷钼兰比色法

方法提要

试样经盐酸—硝酸分解后，在酸性溶液中，以酒石酸钾钠掩蔽杂质元素，以抗坏血酸为还原剂将磷钼杂多酸还原为磷钼蓝，借此进行比色测定。

试剂

盐酸比重1.19

硝酸1.42；1+3；1N

过氧化氢溶液3%

高锰酸钾溶液1%

钼酸铵—酒石酸钾钠混合液：

各5%的水溶液等体积混合

硝酸铋溶液0.1%1克硝酸铋溶于1升1N硝酸中。

抗坏血酸溶液称抗坏血酸5克于100毫升水中，加入10毫升乙醇。

分析步骤

精确称取0.10000克试样于150毫升锥形瓶中，加氟化铵少许，浓盐酸8毫升，于低温电热板上加热溶解，并蒸发至干，加1+3硝酸15毫升，加热煮沸，滴加高锰酸钾氧化，再以3%过氧化氢还原并过量数滴，煮沸30秒，移于50毫升容量瓶中，冷却，稀释至刻度，摇匀，干滤。

吸取母液10毫升于50毫升容量瓶中，加入0.1%的硝酸铋溶液15毫升，钼—酒混合溶液10毫升，抗坏血酸乙醇溶液10毫升，以水稀释至刻度，摇匀，2分钟后，于660纳米处。

1厘米比色皿测定其消光值，从工作曲线上查得含量。

工作曲线的绘制，称取不同含磷标样，按上述分析步骤进行，绘制曲线。

（六）氧化钾、氧化钠的测定

——火焰光度法

方法提要

方法基于钾、钠在火焰中激发时，所产生的辐射强度分别以765nm（钾），589nm（钠）之滤光片进行测定。

SO42-WO42-CO32-C1-C2O42-不干扰。

100PPm钙有干扰，500PPm的镁、铁使钾的测定结果偏低。

氨水沉淀分离铁，碳酸铵沉淀分离钙镁。

试剂

盐酸（比重1.19）

氢氟酸

高氯酸70%

氨水比重0.89

碳酸铵10%

甲基橙指示剂0.1%

氧化钠、氧化钾标准溶液：

准确称取在105~110℃烘干1小时的氯化钾（优级纯）1.5830克及氯化钠（优级纯）1.8858克加入同一个烧杯中，加水溶解后移入1000毫升容量瓶中用水稀释至刻线，摇匀。

此液每毫升含氧化钠及氧化钾各1毫克。

分析步骤

称取试样0.2克于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润，样品散开后，加盐酸10毫升，氢氟酸5毫升，加热溶解清亮后，再加入高氯酸1~2毫升，冒白烟至近干（浆状）。

加水30毫升，滴加盐酸并加热溶解盐类。

用氨水中和至铁沉淀完全，再加入10毫升10%碳酸铵溶液搅拌，置于电炉上低温加热20~30分钟，用快速滤纸过滤，以热水洗涤滤液于100毫升容量瓶中，冷却后，滴加甲基橙指示剂1~2滴，用盐酸酸化至红色，以水稀释至刻度，混匀，于HG—1型火焰光度计上喷测。

根据含量高低配置系列标准液，喷测候绘制曲线，由标准曲线查出含量计算氧化钾和氧化钠的百分含量。

分析样品的同时带一试剂空白，在计算时要扣除空白。

备注

（1）用碳酸铵分离后，应注意加热温度不要太高，以免碳酸铵你分解太快，使钙离子沉淀不完全，影响氧化钠的测定。

（2）氢氟酸一定要干净否则能侵蚀玻璃器皿，使结果偏高。

（3）标准溶液与试样溶液在测定时要同时进行，以使两者的测定条件完全一致。

氧化钾、氧化钠的测定——原子吸收光谱法

方法提要

钠：

样品经氢氟酸和硫酸或高氯酸分解，在空气乙炔火焰中容易电离，加碱金属盐（1000~2000毫克/毫升）可消除电离干扰，硅酸盐中钠的测定一般没有干扰。

钾：

样品处理同钠，对钾的测定有严重干扰的元素很少，主要干扰是在其他碱金属存在时，引起钾的吸收增加，这种增加时随溶液中碱金属含量不同而变化，可加入等量的碱金属盐，消除这种影响。

碳酸盐中钾的测定没有干扰，硅酸盐中钾的测定仅受纳的电力干扰。

当钾钠同时测定时，可以加入500微克/毫升的铯，消除电离干扰。

高含量钾可采用4044埃线测定，几乎没有任何干扰。

仪器工作条件

KNa

灯电流mAmA

波长7665埃5890埃

狭缝0.1mm0.1mm

空气——乙炔火焰氧化性不发亮的火焰（贫）

燃烧器高度10cm10cm

负高压0.5Kv0.5Kv

试剂

氧化钾标准溶液精确称取在105℃~110℃烘干的氯化钾（基准试剂）1.5830克溶于水后，移入1升容量瓶中，加水稀释至刻线，摇匀。

此液每毫升含1毫克氧化钾。

并将此液稀释成每毫克含100微克氧化钠的溶液。

上述标准也可以配成混合标液。

标准系列的配制

吸取上述每毫升100微克的氧化钠标准液0.0、1.0、2.0、3.0……5.0毫升，于100毫升容量瓶中，各加盐酸2毫升，用水稀释至刻度，摇匀，此液分别为0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0微克/毫升氧化钠。

吸取上述每毫升含100微克的氧化钾标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升于100毫升容量瓶中，各加盐酸2毫升，以水稀释至刻度，摇匀，此标液系列分别为0.0、1.0、2.0……5.0微克/毫升氧化钠。

上列溶液也可配成氧化钾、氧化钠混合标准液。

分析步骤

称取0.1~1.0克试样于塑料烧杯中，用少许水湿润，加浓盐酸10毫升，氢氟酸3~5毫升解热溶解，加高氯酸2毫升，冒烟蒸至近干，取下冷却，加盐酸2毫升及少许水，加热使盐类溶解，取下冷却，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

于标准系列溶液在原子吸收分光光度计上同时喷测。

计算

%=

100

注：

每批试样应带试剂空白。

（七）氧化钙、氧化镁的测定

——原子吸收光谱法

方法提要

样品经盐酸、氢氟酸、高氯酸溶解，吸收部分试液进行喷测。

在测定镁时，当溶液中含有1毫克/毫升钾、钠、钙；0.5毫克/毫升钛、铬、铁、锰，1毫克/毫升硫酸根，一定量的铝，对镁的测定有干扰，可加入每毫升300~600微克锶盐或镧盐消除干扰。

测定钙时，与火焰状态很有关系，在火焰较低区域中，可以得到最大的灵敏度。

当溶液中存有200微克/毫升镁、钠、钾、铝、锂、钡；500微克/毫升铁等对钙的测定有抑制，加入300~600微克/毫升锶盐或镧盐可消除干扰。

测定锰时存有6毫克/毫升铁；4毫克/毫升锌、铝；3毫克/毫升铜、镁、钠；2毫克/毫升钾、锶对锰的测定有干扰。

仪器工作条件

CaMg

波长4227埃2852埃

电灯流8mA8mA

狭缝0.1mm0.1mm

空气—乙炔火焰贫贫

负高压0.5Kv0.4Kv

燃烧器高度10Cm10Cm

试剂

氧化钙标准溶液：

称取105~110℃烘干的碳酸钙1.7848克（高纯）放入100毫升去离子水，加入5毫升盐酸，加热使碳酸钙溶解，煮沸冷却，转入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度。

此溶液为1毫克/毫升氧化钙。

氧化镁标准溶液：

称取800℃灼烧的高纯氧化镁1.000克于250毫升烧杯中，加入100毫升去离子水，加入1+1盐酸20毫升，加热溶解，冷却，转入1升容量瓶中，以水稀释至刻度。

此液每毫升含1毫克氧化镁。

再将此液稀释成100微克/毫升氧化镁。

氯化锶溶液（10%）

标准系列的配制

吸取氧化镁标准溶液（100微克/毫升）0.0、0.1、0.2、0.4、……1.0毫升于数只100毫升量瓶中，加入2毫升盐酸，10%氯化锶3毫升，以水稀释至刻度，此系列每毫升含0.0、0.1、0.2……1.0微克氧化镁。

吸取氧化钙标准溶液（1毫克/毫升）0.0、1.0、1.5、2.0……3.5毫升于100毫升量瓶中，加入2毫升盐酸，3毫升10%的氯化锶溶液，以水稀释至刻度，摇匀。

次标准系列每毫升分别含0、10、15、20、35微克的氧化钙。

分析步骤

称取0.1克试样于聚四氟乙烯坩埚中，加入盐酸5毫升氢氟酸2—3毫升，低温加热溶解，加入高氯酸1—2毫升，再加热，并摇动蒸干，取下冷却，加入2毫升盐酸，少许水，加热溶解残渣，移入100毫升量瓶中，以水稀释至刻线，摇匀。

根据氧化镁的不同含量吸取2.0~20.0毫升溶液于100毫升容量瓶中，加盐酸3毫升，氯化锶溶液3毫升，以水稀释至刻线，摇匀，与标准系列同时喷测。

根据氧化钙的不同含量，吸取20~30毫升母液于50毫升量瓶中，加入3毫升氯化锶溶液，以水稀释至刻度，摇匀，与标准系列同时喷测。

从工作曲线上查出含量计算结果。

%=

100

备注

1、如样品难溶，可反复加酸1~2次，蒸干后稀释。

2、铁有背景干扰，精确分析时，应在标准系列中加入相应的铁底。

（八）铜、铅、锌的测定——

原子吸收光谱法

方法提要

样品经盐酸和硝酸分解后，在2%的盐酸介质中进行原子吸收测定，一般元素无干扰。

仪器工作条件

CuPbZn

灯电流8mA15mA5mA

波长3247埃2833埃2139埃

狭缝0.1mm0.1mm0.1mm

负高压0.5Kv0.6Kv0.5Kv

空气—乙炔焰贫贫贫

燃烧器高度10Cm10Cm10Cm

助燃比4:

14:

14：

1

试剂

铜标准溶液称取电解铜0.5000克于200毫升烧杯中，加1+1硝酸10毫升，加热溶解，冷却，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此液每毫升含1mg铜。

将此液稀释10倍，即得每毫升含100微克铜。

铅标准溶液称取0.2000克纯铅于200毫升烧杯中，加20毫升1+1硝酸，加热溶解，移入200毫升量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此液每毫升含1毫克铅。

再以此液稀释10倍，即得每毫升含100微克铅。

锌标准溶液称取纯锌0.5000克于150毫升烧杯中，加10毫升1+1盐酸，加热溶解，冷却，移入500毫升容量瓶中以水稀释至刻度，此液每毫升含1毫克锌。

再吸取此液稀释10倍，即得每毫升含100微克锌。

标准系列的准备

铜标准溶液分别吸取每毫升含100微克铜的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升于100毫升容量瓶中，加浓盐酸2毫升，以水稀释至刻度，摇匀。

此溶液每毫升分别含铜0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0微克。

铅标准溶液分别吸取每毫升含1毫克铅的标准溶液0.0、1.0、2.0……5.0毫升于100毫升容量瓶中，加浓盐酸2毫升，以水稀释至刻度，摇匀。

此液每毫升分别含0.0、10、20……50微克铅。

锌标准溶液分别吸取每毫升含锌100微克0.0、0.5、1.0、1.5……2.5毫升于100毫升量瓶中，加农盐酸2毫升，以水稀释至刻度，摇匀。

此溶液每毫升分别含0.0、0.5、1.0……2.5微克锌。

分析步骤

称取铁矿试样0.5~1.0000克于聚四氟乙烯烧杯中，加入10~15毫升盐酸，加热溶解，加3~5毫升硝酸，加热蒸发至近干，加2毫升盐酸和少许水加热溶解盐类，移入100毫升量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

按上述仪器工作条件测定标准溶液和试样溶液的吸收值（E），从曲线上查得含量。

%=

100

%=

100

备注

试样如难溶，可加入3~5毫升氢氟酸，盐酸10毫升低温加热溶解，蒸至近干，加高氯酸1~2毫升，再加热，摇动蒸干，取下，稍冷，加入2毫升浓盐酸，少许水加热溶解残渣，移入100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

（九）银的测定——原子吸收光谱法

方法提要

原子吸收光谱法测定银较为精确。

样品可经盐酸—硝酸分解，当存有8000微克/毫升铜、6000微克/毫升铝、钙、镁、铅、10000微克/毫升铜、6微克金时，对银的测定无干扰。

若样品中铅含量高时，氯化氢易结晶，可加入氯化铵或乙酸铵使银盐保持在溶液中。

一般常在15~20%的强酸介质中进行。

仪器工作条件

灯电流5mA

波长3280.68埃

狭缝0.1mm

空气—乙炔焰贫

燃烧器高度8—10Cm

助燃比4:

1

光电倍增管负高压0.5Kv

试剂

银标液称取0.3939克已在110℃干燥2小时的硝酸银（优级纯）溶于50毫升水中，加入浓硝酸15毫升，移入500毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

此液每毫升